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22 工程科学学报.第42卷,增刊1 KEY WORDS Y2Ti2O nanoparticles;China's low-activation martensitic;inclusion change;dispersion strengthening:fracture morphology 低活化铁素体/马氏体钢(RAFM)是聚变堆第 验:冲击试验采用夏比V型缺口试样,尺寸为55mm× 壁的候选材料-),我国在RAFM钢方面的研究 10mm×10mm,在JBW-500型冲击试验机进行冲 获得巨大进展,制备了具有自主知识产权的中国 击实验.使用ZEISS ULTRA PLUS场发射扫描电 低活化马氏体钢(CLAM).尽管低活化铁素体/马 镜观察断口形貌.采用HRS-150D型多功能数显 氏体钢存在诸多优点,但是其高温(>550℃)强度 洛氏硬度计测量轧制态试样的硬度 不足,而且聚变产生的氨容易形成粗大的氦泡聚 2结果分析与讨论 于晶界处,从而导致氦脆,使得低活化铁素体/马氏 体钢难以服役在聚变堆工作环境下.研究者证明 2.1夹杂物分析 将纳米尺寸的氧化物强化相添加到RAFM钢中可 图1为1#、2#和3#钢中典型夹杂物的形貌及 以明显提高钢的高温强度和抗辐照性能,可在 成分.从图中可以看出来,未添加Y2TO,粒子的 700℃下使用B,普遍采用Y203、Al203和ThO2 1#钢中夹杂物的尺寸为0.5um左右,呈单一球状, 作为强化相阿随着研究的逐渐深入,研究者 其主要成分是O、Mn、Ta、Cr,这是由于冶炼过程 发现向钢中加人T会起到更好的强化效果.因此 中合金化产生的夹杂物,也说明在真空冶炼过程中, 本文以CLAM钢为研究对象,探究Y2Ti2O,纳米粒 合金元素收得率高于普通冶炼方式的收得率添 子对CLAM钢中夹杂物的影响规律,以及对CLAM 加Y2Ti2O,的2#和3#钢中发现了含有Y、Ti元素 钢的力学性能的改善 成分较为复杂的夹杂物,其形貌近似球形,尺寸为 0.5~l.5um,成分为Y-Ti-O-Mn-C-Ta-W-V-Cr-Fe, 1 实验材料及方法 几乎包含了所有的合金成分和外加的Y2TO2粒 采用30kg真空感应炉冶炼实验用钢,实验原 子成分,这也说明Y2T,O2粒子成功加入到了钢 料为纯铁、Cr、W、Ta、高碳铬铁、Mn和V合金, 中.添加0.3%Y2T20,粒子的2#钢中的夹杂物尺 添加的弥散强化相为Y2TiO,+Fe纳米粒子 寸与未添加Y2Ti2O,粒子的1#钢的夹杂物尺寸相 冶炼步骤为:在氩气保护气氛下,熔化纯铁, 近,通过X射线能谱分析仪检测夹杂物成分可知, 并依次加入Cr、W、Ta、高碳铬铁、Mn和V,温度 该夹杂物为包裹状复合夹杂物0川,基体为 为1580℃.待所有合金熔化后,加入不同质量分 Y-Ta-W-Cr-Mn-C-O相,外部为Mn-Ta-W-Cr-C 数的Y2Ti2O+Fe颗粒,保温5min后进行浇铸.将 相.这是因为Ta、V是强碳化物形成元素,且其相 铸锭经1150℃保温1h后锻造成坯料,再热轧成 应的碳化物熔点很高,在凝固过程中,它们将以 12mm厚板材,始轧温度为1200℃,终轧温度为 外加的Y2TO,粒子为核心形成碳化物并附着在 950℃,轧后空冷,分别得到1#、2#和3#实验钢,其 Y2Ti2O,粒子表面,因此导致这种复杂成分的存 化学成分见表1. 在.添加0.5%Y2Ti202粒子的钢中夹杂物尺寸约 1.5um,明显大于外加的Y2Ti,0,粒子尺寸,其原 表1实验钢的化学成分(质量分数) 因除了碳化物在其表面生成导致其尺寸偏大外, Table 1 Chemical composition of the test steel % 部分Y2Ti20,粒子可能发生了团聚),使得Y2Ti07 Steel No.C Si Cr Mn W Ta V Y2Ti2O7 粒子在钢中成团聚形式存在 1# 0.10.0590.451.50.150.2 图2为3#钢夹杂物的面扫图.从图可知,通过 2# 0.10.0590.451.50.150.2 0.3 添加Y2T2O,粒子,夹杂物改性变质为稀土氧化物 3# 0.10.0590.451.50.150.2 0.5 的复合夹杂类型,从图2(d)可以看出,在该复合夹 杂物的黑色区域有Y的富集,从图2(e)、(g)和(i) 采用ZEISS ULTRA PLUS场发射扫描电镜 可以看出,夹杂物中Ta、Mn、V的富集也十分明 (SEM)及其自带的X-Max50型电制冷能谱仪研究 显,这也与Ta、V是强碳化物形成元素有关 了夹杂物的形貌和成分.采用F5M10棒状拉伸试 2.2力学性能分析 样,标距段尺寸为直径5mm,长25mm,拉伸速率 2.2.1拉伸性能 为2 mm-min',在w20型万能试验机进行拉伸实 在不同Y2TiO,添加量下CLAM钢的抗拉强KEY  WORDS    Y2Ti2O7 nanoparticles; China ’s  low-activation  martensitic; inclusion  change; dispersion  strengthening; fracture morphology 低活化铁素体/马氏体钢(RAFM)是聚变堆第 一壁的候选材料[1−2] ,我国在 RAFM 钢方面的研究 获得巨大进展,制备了具有自主知识产权的中国 低活化马氏体钢(CLAM). 尽管低活化铁素体/马 氏体钢存在诸多优点,但是其高温(>550 ℃)强度 不足,而且聚变产生的氦容易形成粗大的氦泡聚 于晶界处,从而导致氦脆,使得低活化铁素体/马氏 体钢难以服役在聚变堆工作环境下. 研究者证明 将纳米尺寸的氧化物强化相添加到 RAFM 钢中可 以明显提高钢的高温强度和抗辐照性能,可在 700 ℃ 下使用[3−5] ,普遍采用 Y2O3、Al2O3 和 ThO2 作为强化相[6] . 随着研究的逐渐深入,研究者[7−8] 发现向钢中加入 Ti 会起到更好的强化效果. 因此 本文以 CLAM 钢为研究对象,探究 Y2Ti2O7 纳米粒 子对 CLAM 钢中夹杂物的影响规律,以及对 CLAM 钢的力学性能的改善. 1    实验材料及方法 采用 30 kg 真空感应炉冶炼实验用钢,实验原 料为纯铁、Cr、W、Ta、高碳铬铁、Mn 和 V 合金, 添加的弥散强化相为 Y2Ti2O7+Fe 纳米粒子. 冶炼步骤为:在氩气保护气氛下,熔化纯铁, 并依次加入 Cr、W、Ta、高碳铬铁、Mn 和 V,温度 为 1580 ℃. 待所有合金熔化后,加入不同质量分 数的 Y2Ti2O7+Fe 颗粒,保温 5 min 后进行浇铸. 将 铸锭经 1150 ℃ 保温 1 h 后锻造成坯料,再热轧成 12 mm 厚板材,始轧温度为 1200 ℃,终轧温度为 950 ℃,轧后空冷,分别得到 1#、2#和 3#实验钢,其 化学成分见表 1. 采 用 ZEISS  ULTRA  PLUS 场发射扫描电镜 (SEM)及其自带的 X-Max 50 型电制冷能谱仪研究 了夹杂物的形貌和成分. 采用 F5M10 棒状拉伸试 样,标距段尺寸为直径 5 mm,长 25 mm,拉伸速率 为 2 mm·min–1 ,在 W20 型万能试验机进行拉伸实 验;冲击试验采用夏比 V 型缺口试样,尺寸为 55 mm × 10 mm × 10 mm,在 JBW-500 型冲击试验机进行冲 击实验. 使用 ZEISS ULTRA PLUS 场发射扫描电 镜观察断口形貌. 采用 HRS-150D 型多功能数显 洛氏硬度计测量轧制态试样的硬度. 2    结果分析与讨论 2.1    夹杂物分析 图 1 为 1#、2#和 3#钢中典型夹杂物的形貌及 成分. 从图中可以看出来,未添加 Y2Ti2O7 粒子的 1#钢中夹杂物的尺寸为 0.5 μm 左右,呈单一球状, 其主要成分是 O、Mn、Ta、Cr,这是由于冶炼过程 中合金化产生的夹杂物,也说明在真空冶炼过程中, 合金元素收得率高于普通冶炼方式的收得率[9] . 添 加 Y2Ti2O7 的 2#和 3#钢中发现了含有 Y、Ti 元素 成分较为复杂的夹杂物,其形貌近似球形,尺寸为 0.5~1.5 μm,成分为Y–Ti–O–Mn–C–Ta–W–V–Cr–Fe, 几乎包含了所有的合金成分和外加的 Y2Ti2O7 粒 子成分,这也说明 Y2Ti2O7 粒子成功加入到了钢 中. 添加 0.3%Y2Ti2O7 粒子的 2#钢中的夹杂物尺 寸与未添加 Y2Ti2O7 粒子的 1#钢的夹杂物尺寸相 近,通过 X 射线能谱分析仪检测夹杂物成分可知, 该 夹 杂 物 为 包 裹 状 复 合 夹 杂 物 [10−11] , 基 体 为 Y–Ta–W–Cr–Mn–C–O 相,外部为 Mn–Ta–W–Cr–C 相. 这是因为 Ta、V 是强碳化物形成元素,且其相 应的碳化物熔点很高[12] ,在凝固过程中,它们将以 外加的 Y2Ti2O7 粒子为核心形成碳化物并附着在 Y2Ti2O7 粒子表面,因此导致这种复杂成分的存 在. 添加 0.5%Y2Ti2O7 粒子的钢中夹杂物尺寸约 1.5 μm,明显大于外加的 Y2Ti2O7 粒子尺寸,其原 因除了碳化物在其表面生成导致其尺寸偏大外, 部分 Y2Ti2O7 粒子可能发生了团聚[13] ,使得 Y2Ti2O7 粒子在钢中成团聚形式存在. 图 2 为 3#钢夹杂物的面扫图. 从图可知,通过 添加 Y2Ti2O7 粒子,夹杂物改性变质为稀土氧化物 的复合夹杂类型,从图 2(d)可以看出,在该复合夹 杂物的黑色区域有 Y 的富集,从图 2(e)、(g)和(i) 可以看出,夹杂物中 Ta、Mn、V 的富集也十分明 显,这也与 Ta、V 是强碳化物形成元素有关. 2.2    力学性能分析 2.2.1    拉伸性能 在不同 Y2Ti2O7 添加量下 CLAM 钢的抗拉强 表 1    实验钢的化学成分 (质量分数) Table 1    Chemical composition of the test steel % Steel No. C Si Cr Mn W Ta V Y2Ti2O7 1# 0.1 0.05 9 0.45 1.5 0.15 0.2 — 2# 0.1 0.05 9 0.45 1.5 0.15 0.2 0.3 3# 0.1 0.05 9 0.45 1.5 0.15 0.2 0.5 · 22 · 工程科学学报,第 42 卷,增刊 1
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