1实验方法 本研究在悬浮熔炼装置上采用玻璃包熔处理工艺，通过加热一冷却热循环，使处于真空条 件(~0.13Pa)的Nd-Fe-B-Si合金熔体获得深过冷。在较慢的冷却速度(<50K/s)下， 监测其过冷度数值，并分析其凝固行为及组织。合金配制在WS一3型非自耗真空电弧炉中进 行，用于配料的B的纯度为99%，Nd为99.9%，Fe为99.9%，试样重约6s,呈球状.实验前，试 样清洗处理顺序为稀HC1→蒸馏水→稀NazCO3→丙酮→蒸馏水→酒精。最后，将试样与经 过处理的玻璃粉一起装入石英坩埚内，抽真空的同时加热至200℃左右，将石英坩埚密封。测 温采用0.1mm的RhRt3o-RhRt:热电偶，对合金的熔点及悬浮线圈产生的磁效应的影响进行了 标定c2?,误差范围为士2℃。实验采用的玻璃粉主要是含有Nd玻璃粉、Fe玻璃粉、B硅酸盐玻璃 粉等，其主要作用是减少或消除非均质形核或使有效形核质点失效)。试样的凝固组织采用金 相显微镜、SEM及X射线衍射仪检测。 2实验结果与分析讨论 2.1深过冷熔体的凝固行为 4501 热循环是以较慢的速度加热至熔点以上 400f 100℃，保温5min,然后空冷到200℃再加热c。 350 随着热循环次数的增加，熔体得到了净化，过 冷度数值增大，但热循环次数存在一个饱和点 300 (如图1)。这是因为熔体在保温过程中，由于悬 250 浮搅拌作用，使熔体与融熔玻璃充分接触，发 200L 挥玻璃熔体的物理吸附作用，减少熔体中的有 1 Heating-cooling cycle number,N 效形核质点或使有效形核质点失效，增加了熔 体的均质形核能力，从而使合金熔体达到深过 图】过拎度与循环次数的关系 冷；当达到一定循环次数后，由于玻璃熔体在 Fig.1 Undercooling vs heating-cooling cycle number 吸附了一定量的杂质后逐渐改变了玻璃熔体的 成分，使其吸附杂质的能力下降，原来已被吸附的形核质点有可能重新进入合金熔体中，导 致过冷度下降。根据实验结果，可控制其热循环次数来获得经一次玻璃熔体处理的较大过冷 度的合金熔体。 2.2Nd-Fe-B-Si合金的过冷度与组织之间的关系 在通常凝固条件下，随着凝固速率或冷却速度的增加，品体形貌由平面界面依次分别向 胞状晶、树枝晶及无特征晶转变。但是，深过冷合金熔体的凝固组织，随着过冷度的增加，相 ·510·1 实验方法 本研究 在悬 浮熔炼装置上采用玻璃包熔处理工艺 , 通过 加热一冷却热循环 , 使处于真空条 件 ( ~ 0 . 1 3 aP ) 的 N d 一 eF 一 B 一 is 合金熔体获得深过冷 。 在较慢的冷却速 度 ( < 50 K s/ ) 下 , 监测其过冷度数值 , 并分析其凝固行为及组 织 。 合金配制在 w s 一 3 型非 自耗真空 电弧炉 中进 行 , 用 于配料的 B 的纯度为 ” % , N d 为 9 . 9 % , eF 为 9 . 9 % , 试样重约 6 。 , 呈球状 。 实验前 ,试 样清洗处理 顺序为稀 H cl 一 蒸馏水 ~ 稀 N a 刃0 : 一 丙酮 ~ 蒸馏水 ~ 酒 精 。 最后 , 将试 样与经 过处理的玻璃粉一起装入石 英柑祸 内 , 抽真空的同时加热至 2 0 ℃ 左 右 , 将石英柑祸 密封 。 测 温采用 切 . 1 ~ 的 R h R t 3 。~ R h R t 。 热电偶 , 对合金的熔点及悬浮线圈产生的磁效应的影响进行了 标定 〔幻 , 误差范围为 士 2 ℃ 。 实验采用的玻璃粉主要是含有 N d 玻璃粉 、 eF 玻璃粉 、 B 硅酸盐玻璃 粉等 , 其主要作用是减少或消除非均 质形核或使有效形核质点失效 〔幻 。 试 样的凝固组织采用金 相显微镜 、 s E M 及 x 射线衍射仪检测 。 2 实验结果与分析讨论 咖刑40325 又卜阅/ . 口uTT 。óo p二u 2 . 1 深过冷熔体的 凝固行为 热 循环 是 以较慢的 速度加热 至熔 点以 上 1 0 0 ℃ , 保温 s m 加 , 然后 空冷到 2 0 0 ℃ 再加热 〔3〕 。 随着热循环次数的增加 , 熔体得到 了净化 , 过 冷度数值增大 , 但热循环次数存在一个饱和 点 ( 如图 1 ) 。 这是因为熔体在保温过程中 , 由于 悬 浮搅拌作用 , 使熔体与融熔玻璃充分接触 , 发 挥玻璃熔体的物理吸 附作用 , 减少熔体中的有 效形核质点或使有效形核质点失效 , 增加了熔 体的均质形核能力 , 从而使合金熔体达 到深过 冷 ; 当达到 一定循环次数后 , 由于玻璃熔体在 , 诊 吸附了一 定量的杂质后逐渐改变了玻璃熔体的 \ }\ 入 一 \ } 队{ He o f生n g 一 e o o l 主n q e y e l e n u m b e r , N 图 l 过冷度与循环 次数的关系 U n d e r e o 】in g vs h ae t in g 一 伽助名 yC d e n u m b e r 成分 , 使其吸附杂质的能力下降 , 原来 已被吸附的形核质点有可能重新进人合金熔体中 , 导 致过冷度下 降 。 根据实 验结果 , 可控制其热循环 次数来获得经一次玻璃熔体处理的较大过冷 度的合金熔体 。 .2 Z Nd 一 eF 一 B 一 is 合金的过冷度与组织 之间的关系 在通常凝固条件下 , 随着凝固速率或冷却速度的增加 , 晶体形貌 由平 面界面依次分别 向 胞状晶 、 树枝晶及无特征晶转变 。 但是 , 深过冷合金熔体的凝固组织 , 随着过冷度的增加 , 相 · 5 1 0 ·