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第4期 于海洋等:从含钛电炉熔分渣制备纳米结构六钛酸钾晶须 ·503· 时在此固体表面又会形成新的晶核,由于保温时间 ·KTi0, hn aotd ,1Ti02 过短,反应未达到平衡,因此所得产物的尺寸不均 一;当保温时间为1、3h时,晶须的长度增长,直径 :风之儿人h 也有所减小,但仍有少量呈块状分布,由此可知保温 hilfsa 时间较短,反应进行的不是十分充分.当保温时间 为5~7h时,晶须生长发育的较充分,分散性也比 ikaL改 较好,相互之间排列紧密而又很少出现黏连的现象, 1k之05h 晶须表面和侧边杂质少,是比较理想的晶须表面形 貌.这可能是由于随着保温时间的延长,反应(13) 102030405060708090 20) 逐渐趋于完全并且达到平衡,因此所得产物的尺寸 图9不同保温时间下从含钛电炉熔分渣中制备的钛酸钾品须 均一.所以,在煅烧温度确定为1100℃的条件下, 的X射线衍射谱.保温时间为0.5、1、3、5和7h,钛钾摩尔比 保温时间应大于5h,此时晶须的产率最高,形貌和 1.75,爱烧温度1100℃ 分散性最好 Fig.9 XRD patterns of potassium titanate whiskers prepared from 2.6水浸过程对制备六钛酸钾晶须微观形貌的影 electric furnace molten slag with titanium at different reaction time of 0.5,1,3,5 and 7h,titanium-o-potassium mole ratio 1.75,calcina- 响 tion temperature 1100 C 由于在反应过程中,各种晶须表面会有水溶性 物质附着,将煅烧后的六钛酸钾晶须置于去离子水 (b) I um 图10不同保温时间下从含钛电炉熔分渣中制备的六钛酸钾品须的扫描电镜照片(钛钾摩尔比1.75,燬烧温度1100℃).(a)0.5h:(b)1 h:(c)3h:(d)5h:(e)7h Fig.10 SEM images of potassium titanate whiskers prepared from electric furnace molten slag with titanium at different reaction time(titanium-o-po- tassium mole ratio 1.75,calcination temperature 1100C):(a)0.5h;(b)Ih:(c)3 h:(d)5h;(e)7h第 4 期 于海洋等: 从含钛电炉熔分渣制备纳米结构六钛酸钾晶须 图 9 不同保温时间下从含钛电炉熔分渣中制备的钛酸钾晶须 的 X 射线衍射谱. 保温时间为 0. 5、1、3、5 和 7 h,钛钾摩尔比 1. 75,煅烧温度 1100 ℃ Fig. 9 XRD patterns of potassium titanate whiskers prepared from electric furnace molten slag with titanium at different reaction time of 0. 5,1,3,5 and 7 h,titanium-to-potassium mole ratio 1. 75,calcina￾tion temperature 1100 ℃ 时在此固体表面又会形成新的晶核,由于保温时间 过短,反应未达到平衡,因此所得产物的尺寸不均 一; 当保温时间为 1、3 h 时,晶须的长度增长,直径 也有所减小,但仍有少量呈块状分布,由此可知保温 时间较短,反应进行的不是十分充分. 当保温时间 为 5 ~ 7 h 时,晶须生长发育的较充分,分散性也比 较好,相互之间排列紧密而又很少出现黏连的现象, 晶须表面和侧边杂质少,是比较理想的晶须表面形 貌. 这可能是由于随着保温时间的延长,反应( 13) 逐渐趋于完全并且达到平衡,因此所得产物的尺寸 均一. 所以,在煅烧温度确定为 1100 ℃ 的条件下, 保温时间应大于 5 h,此时晶须的产率最高,形貌和 分散性最好. 2. 6 水浸过程对制备六钛酸钾晶须微观形貌的影 响 由于在反应过程中,各种晶须表面会有水溶性 物质附着,将煅烧后的六钛酸钾晶须置于去离子水 图 10 不同保温时间下从含钛电炉熔分渣中制备的六钛酸钾晶须的扫描电镜照片( 钛钾摩尔比 1. 75,煅烧温度 1100 ℃ ) . ( a) 0. 5 h; ( b) 1 h; ( c) 3 h; ( d) 5 h; ( e) 7 h Fig. 10 SEM images of potassium titanate whiskers prepared from electric furnace molten slag with titanium at different reaction time ( titanium-to-po￾tassium mole ratio 1. 75,calcination temperature 1100 ℃ ) : ( a) 0. 5 h; ( b) 1 h; ( c) 3 h; ( d) 5 h; ( e) 7 h ·503·
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