实验十二 砷的测定(古蔡氏测砷法) 一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸 产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为 2cm 的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液 中。使用前取出，使其自然干燥后备用。 3、 40％酸性氯化亚锡溶液：称取 20 克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于 12.5 毫升浓盐酸中，用水稀释至 50 毫升。另加 2 颗锡粒于溶液中。 4、 10％醋酸铅溶液。 5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于 10％醋酸铅溶液中，1 小时后取出，并使 之疏松，在 100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。 6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入 10％醋酸铅溶液中，1 小时候取出，自然 晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。 7、无砷锌细粒。 8、浓盐酸。 9、20％碘化钾溶液。 10、10％硝酸镁溶液。 11、氧化镁； 12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在 100℃干燥 2 小时的三氧化二砷 0.1320 克，溶于 l0 毫升 lN 氢氧化钠溶液中，加 1N 硫酸溶液 10 毫升将此溶液仔细地移入 1000 毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每 毫升含 0.1 毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含 l 或 10mg 的砷。 13、1N 氢氧化钠：量取 52 毫升氢氧化钠饱和溶液，注入 l000 毫升不含二氧 化碳的水中，混匀。 14、1N 硫酸溶液。实验十二 砷的测定(古蔡氏测砷法) 一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸 产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为 2cm 的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液 中。使用前取出，使其自然干燥后备用。 3、 40％酸性氯化亚锡溶液：称取 20 克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于 12.5 毫升浓盐酸中，用水稀释至 50 毫升。另加 2 颗锡粒于溶液中。 4、 10％醋酸铅溶液。 5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于 10％醋酸铅溶液中，1 小时后取出，并使 之疏松，在 100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。 6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入 10％醋酸铅溶液中，1 小时候取出，自然 晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。 7、无砷锌细粒。 8、浓盐酸。 9、20％碘化钾溶液。 10、10％硝酸镁溶液。 11、氧化镁； 12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在 100℃干燥 2 小时的三氧化二砷 0.1320 克，溶于 l0 毫升 lN 氢氧化钠溶液中，加 1N 硫酸溶液 10 毫升将此溶液仔细地移入 1000 毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每 毫升含 0.1 毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含 l 或 10mg 的砷。 13、1N 氢氧化钠：量取 52 毫升氢氧化钠饱和溶液，注入 l000 毫升不含二氧 化碳的水中，混匀。 14、1N 硫酸溶液