反应混合物中水量太少。HBr气体容易在操作时逃逸而使反应不完全。但是由于这个反应是可逆 的,水的用量太大,也不利于反应的完全,因此,反应混合物中水的量是需要讨论的第一个关键 问题。 三、药品试剂,操作步骤(略) 四、操作要点及注意事项 1、反应开始时,加热不可太猛,否则蒸出的油层还有较深的黄色,这可能是HBr受硫酸氧 化所致,再者加热太猛时,反应瓶中的物质起泡严重,有可能冲到冷凝管中。 2、溴乙烷沸点低(384℃),产物极易挥发损失,因此,反应完毕后,应将粗产物暂保留 在接受器水层以下。先准备好后面所用的干燥仪器(小锥形瓶、分液漏斗)、蒸馏装置,然后进 行分离,精制、洗涤 3、粗产物中的水分一定要分离干净,然后在冷却下加入浓H2SO4,如果水分不尽,加浓H2SO 时将发热,使产物挥发、损失。另一方面浓H2SO4的作用是洗涤除去粗产物中所含的乙醇、乙 4、本实验是第一次使用分液漏斗,教师要突出的讲分液漏斗分液的原理,使用范围及操作 注意事项。 五、思考题 1、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在? 谷:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇 2、溴乙烷沸点低(384℃),实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失? 答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免 HBr的挥发。②C2HsBr在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入反应混合物中水量太少。HBr 气体容易在操作时逃逸而使反应不完全。但是由于这个反应是可逆 的，水的用量太大，也不利于反应的完全，因此，反应混合物中水的量是需要讨论的第一个关键 问题。 三、药品试剂，操作步骤（略） 四、操作要点及注意事项 1、反应开始时，加热不可太猛，否则蒸出的油层还有较深的黄色，这可能是 HBr 受硫酸氧 化所致，再者加热太猛时，反应瓶中的物质起泡严重，有可能冲到冷凝管中。 2、溴乙烷沸点低（38.4℃），产物极易挥发损失，因此，反应完毕后，应将粗产物暂保留 在接受器水层以下。先准备好后面所用的干燥仪器（小锥形瓶、分液漏斗）、蒸馏装置，然后进 行分离，精制、洗涤…… 3、粗产物中的水分一定要分离干净，然后在冷却下加入浓 H2SO4，如果水分不尽，加浓 H2SO4 时将发热，使产物挥发、损失。另一方面浓 H2SO4 的作用是洗涤除去粗产物中所含的乙醇、乙 醚等。 4、本实验是第一次使用分液漏斗，教师要突出的讲分液漏斗分液的原理，使用范围及操作 注意事项。 五、思考题 1、溴乙烷的制备中浓 H2SO4 洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇 2、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免 HBr 的挥发。②C2H5Br 在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入