溴乙烷的制备 、目的和要求 1、学习从结构上相对应的醇为原料 代烷的原理和方法 2、学习低沸点物蒸馏的基本操作 3、掌握萃取的原理和方法 二、反应原理 用乙醇、溴化纳及硫酸作用是制备溴乙烷常用的方法 Na Br+H?"> HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr C2HsBr+H20 溴乙烷的沸点很低(384℃) 上式的制备反应是一个可逆反应通常可以采用增加其中一种反应物的浓度或设法移走产物 使溴乙烷及时离开反应体系的方法,使平衡向右移动。本实验正是两种措施并用,以使反应顺利完 若H2SO4浓度太大,又会引起一系列副反应 H2SO4+HBr SO,,O+Br 2C2HsOH C2Hs-O-C2H5 +H2O C2HsOH CH2-CH2+H2O
溴乙烷的制备 一、目的和要求 1、学习从结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的原理和方法。 2、学习低沸点物蒸馏的基本操作。 3、掌握萃取的原理和方法。 二、反应原理 用乙醇、溴化纳及硫酸作用是制备溴乙烷常用的方法。 NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O 溴乙烷的沸点很低(38.4℃) 上式的制备反应是一个可逆反应,通常可以采用增加其中一种反应物的浓度或设法移走产物 使溴乙烷及时离开反应体系的方法,使平衡向右移动。本实验正是两种措施并用,以使反应顺利完 成。 若 H2SO4 浓度太大,又会引起一系列副反应。 H2SO4+HBr SO2+H2O+Br2 2C2H5OH C2H5-O-C2H5 +H2O C2H5OH CH2=CH2+H2O
反应混合物中水量太少。HBr气体容易在操作时逃逸而使反应不完全。但是由于这个反应是可逆 的,水的用量太大,也不利于反应的完全,因此,反应混合物中水的量是需要讨论的第一个关键 问题。 三、药品试剂,操作步骤(略) 四、操作要点及注意事项 1、反应开始时,加热不可太猛,否则蒸出的油层还有较深的黄色,这可能是HBr受硫酸氧 化所致,再者加热太猛时,反应瓶中的物质起泡严重,有可能冲到冷凝管中。 2、溴乙烷沸点低(384℃),产物极易挥发损失,因此,反应完毕后,应将粗产物暂保留 在接受器水层以下。先准备好后面所用的干燥仪器(小锥形瓶、分液漏斗)、蒸馏装置,然后进 行分离,精制、洗涤 3、粗产物中的水分一定要分离干净,然后在冷却下加入浓H2SO4,如果水分不尽,加浓H2SO 时将发热,使产物挥发、损失。另一方面浓H2SO4的作用是洗涤除去粗产物中所含的乙醇、乙 4、本实验是第一次使用分液漏斗,教师要突出的讲分液漏斗分液的原理,使用范围及操作 注意事项。 五、思考题 1、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在? 谷:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇 2、溴乙烷沸点低(384℃),实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失? 答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免 HBr的挥发。②C2HsBr在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入
反应混合物中水量太少。HBr 气体容易在操作时逃逸而使反应不完全。但是由于这个反应是可逆 的,水的用量太大,也不利于反应的完全,因此,反应混合物中水的量是需要讨论的第一个关键 问题。 三、药品试剂,操作步骤(略) 四、操作要点及注意事项 1、反应开始时,加热不可太猛,否则蒸出的油层还有较深的黄色,这可能是 HBr 受硫酸氧 化所致,再者加热太猛时,反应瓶中的物质起泡严重,有可能冲到冷凝管中。 2、溴乙烷沸点低(38.4℃),产物极易挥发损失,因此,反应完毕后,应将粗产物暂保留 在接受器水层以下。先准备好后面所用的干燥仪器(小锥形瓶、分液漏斗)、蒸馏装置,然后进 行分离,精制、洗涤…… 3、粗产物中的水分一定要分离干净,然后在冷却下加入浓 H2SO4,如果水分不尽,加浓 H2SO4 时将发热,使产物挥发、损失。另一方面浓 H2SO4 的作用是洗涤除去粗产物中所含的乙醇、乙 醚等。 4、本实验是第一次使用分液漏斗,教师要突出的讲分液漏斗分液的原理,使用范围及操作 注意事项。 五、思考题 1、溴乙烷的制备中浓 H2SO4 洗涤的目的何在? 答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇 2、溴乙烷沸点低(38.4℃),实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失? 答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免 HBr 的挥发。②C2H5Br 在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入
水中。③分离时尽可能将水分离干净,否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量,导致产物的挥发 ④蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝,各接头不漏气
水中。 ③分离时尽可能将水分离干净,否则用浓 H2SO4 洗涤时会产生热量,导致产物的挥发。 ④蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失。 ⑤选择高效冷凝,各接头不漏气