实验名称:微波辐射合成正溴丁烷 、一、实验目的 (1)了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理 (2)学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法 、二、实验原理和反应 卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备,如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤 酸的亲电加成反应等,但因产生的异构体混合物难以分离。实验室制备卤代烷最 常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用试剂有卤化 氢,三卤化磷,氯化亚砜 本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷,反应式如 下: NaBr+ HSO4--HBr NaHSO4 n-C4H9OH+ HBr n-C4Ho Br + H2O 三、三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 水、浓硫酸、正丁微波加热 微波加热 留液 醇、溴化钠 回流15min 蒸馏 正溴丁烷 洗漆 ①H2O、②浓硫酸、③H2O、④饱和碳酸氢钠、⑤H2O 千燥 蒸馏 闻正溴丁烷 无水氯化钙 99--103℃ 仪器安装参照P276页的插图 三、实验关键及注意事项: ①硫酸分批加热,冷却后再加,如果加快,易炭化
实验名称: 微波辐射合成正溴丁烷 一、一、实验目的 （1）了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理； （2）学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法。 二、二、实验原理和反应 卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备，如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤 酸的亲电加成反应等，但因产生的异构体混合物难以分离。实验室制备卤代烷最 常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用试剂有卤化 氢，三卤化磷，氯化亚砜。 本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷，反应式如 下： 三、三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 仪器安装参照 P276 页的插图 三、实验关键及注意事项： ① 硫酸分批加热，冷却后再加，如果加快，易炭化。 NaBr H+ 2SO4 HBr N+ aHSO4 n C4H9OH H + Br n C4H9Br H+ 2O _ _
②实验时瓶子要洗干净 ③微波炉调至低档,加热15min(水浴) ④安装气体吸收装置 ⑤蒸馏时蒸至馏出液清亮 ⑥洗涤五次,只是二次产品在下层 ⑦最后蒸馏收集温度,92-94℃ 四、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 溶解度:克/00ml 名称分强量性状折摔率:重熔点C沸点溶剂 水醇醚 正丁醇74.12液.3910802177.920|SS 正溴丁烷137.03液1.48931.91-14101.6不溶|SS 五、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 正溴丁烷、无色透明液体、沸点101.6℃ 折光率14398 六、产率计算 C4HoOH ChobI 74 137 148 2.74 =2.1ml 2 1.6 100%=76% 产率21 七、提问纲要 ①酯化反应有什么特点? ②为什么要慢慢分批加入浓硫酸? ③为什么开始反应时反应液分为三层,每一层是什么物质? ④洗涤时,各步产品在哪层? ⑤为什么在昆明,产品的收集温度是92-94℃ ⑥为什么微波加速了反应的进程?
② 实验时瓶子要洗干净 ③ 微波炉调至低档，加热 15min (水浴) ④ 安装气体吸收装置 ⑤ 蒸馏时蒸至馏出液清亮 ⑥ 洗涤五次，只是二次产品在下层 ⑦ 最后蒸馏收集温度，92—94℃ 四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.12 液 1.39931 0.80 -89.2 117.7 7.920 S S 正溴丁烷 137.03 液 1.4893 1.299 -11.4 101.6 不溶 S S 五、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 正溴丁烷、无色透明液体、沸点 101.6℃ 折光率 1.4398 六、产率计算： C4H9OH C4H9Br 74 74 137 1.48 x=2.74g d=1.299 ∴V= 2.1ml 1.299 2.74 = ∴产率 100% 76% 2.1 1.6 = 七、提问纲要 ① 酯化反应有什么特点？ ② 为什么要慢慢分批加入浓硫酸？ ③ 为什么开始反应时反应液分为三层，每一层是什么物质？ ④ 洗涤时，各步产品在哪层？ ⑤ 为什么在昆明，产品的收集温度是 92—94℃？ ⑥ 为什么微波加速了反应的进程？
八、主要试剂用量、规格 仪器:烧杯20oml1个、l00nl1个、25ml圆底烧瓶、微型直型冷凝管、球 型冷凝管,1000w家用微波炉 药品:1.5ml浓硫酸、46m乙醇、29冰醋酸、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钙、 饱和氯化钠、无水硫酸钠 九、实验现象与实验数据记录 ①开始反应时,出现三层,后慢慢变为二层,上面有机层、枯黄色 ②粗产品蒸出21ml ③纯品蒸出1.6ml 十、实验效果及改进意见 ①本实验加热效果较好,原来用电炉加热需1h,但微波炉10-15min即可。 而且产品纯度高,产率高,用电炉加热,产率只能达到23%而微波加热可 达到76% ②希望能使用实验型微波炉 十一、时间分配及控制 ①如果用传统加热本实验需4—-5小时 ②微波加热只用2小时即可完成
八、主要试剂用量、规格 仪器：烧杯 200ml 1 个、100ml 1 个、25ml 圆底烧瓶、微型直型冷凝管、球 型冷凝管，1000w 家用微波炉 药品：1.5ml 浓硫酸、4.6ml 乙醇、2.9 冰醋酸、饱和碳酸氢钠、饱和氯化钙、 饱和氯化钠、无水硫酸钠 九、实验现象与实验数据记录 ①开始反应时，出现三层，后慢慢变为二层，上面有机层、枯黄色 ②粗产品蒸出 2.1ml ③纯品蒸出 1.6ml 十、实验效果及改进意见 ①本实验加热效果较好，原来用电炉加热需 1h，但微波炉 10—15min 即可。 而且产品纯度高，产率高，用电炉加热，产率只能达到 23%而微波加热可 达到 76% ②希望能使用实验型微波炉 十一、 时间分配及控制 ①如果用传统加热本实验需 4——5 小时 ②微波加热只用 2 小时即可完成