1-溴丁烷的制备 、目的和要求 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备1-溴丁烷的原理和方法。 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作 二、反应原理 Na Br+ H2SO IBr + NaHsO n-C4H9OH+ HB n-C4Ho Br+ H2O 上述反应是一个可逆反应,本实验采用增加HBr的量来增大正丁醇的转化率。若反应体系 温度过高可能发生下列一系列副反应 CH3CH2CH2CEQB与 4hgh2o +h 2HB+H2O4浓)热CH3CH2CH=CH2+H2O Br2+ So2+ H2O 因此,反应体系温度的控制是本实验的关键 三、药品试剂,操作步骤(略) 四、操作重点和注意事项 1、在圆底烧瓶中加入10ml水,然后加入14ml浓硫酸,等浓硫 2、正溴丁烷必须蒸完,否则会影响产率,这可以从以下几个方面判断: (1)溜出液是否由浑浊变为澄清。(2)反应瓶上层油层是否消失 (3)取一试管收集几滴溜出液,加水振摇,观察有无油珠出现
1-溴丁烷的制备 一、目的和要求 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、反应原理 NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 n-C4H9OH + HBr n-C4H9Br + H2O 上述反应是一个可逆反应，本实验采用增加 HBr 的量来增大正丁醇的转化率。若反应体系 温度过高可能发生下列一系列副反应： 因此，反应体系温度的控制是本实验的关键。 三、药品试剂，操作步骤（ 略） 四、操作重点和注意事项 1、在圆底烧瓶中加入 10ml 水，然后加入 14ml 浓硫酸，等浓硫酸冷至室温后才加入溴化钠。 2、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，这可以从以下几个方面判断： （1）溜出液是否由浑浊变为澄清。（2）反应瓶上层油层是否消失。 （3）取一试管收集几滴溜出液，加水振摇，观察有无油珠出现
3、产物处理过程中,加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇,否则它与正溴丁烷形成共沸 物而难以除去 五、思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在? 答:杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸,加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇 有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠 2、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度, 可用什么简便的方法加以判断? 答:在分液漏斗中加入一些水,体积增大的那一层是水层,另一层是有机层
3、产物处理过程中，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇，否则它与正溴丁烷形成共沸 物而难以除去。 五、思考题 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇， 有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠。 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度， 可用什么简便的方法加以判断？ 答：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层