萃取 实验的目的及基本要求 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量 杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”,后者为“洗涤”,所以萃取是有机实验用来提取或纯化 有机化合物常用操作之 通过实验让学生 (1)了解萃取分离的基本原理,乳化及破乳化。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作 二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提 取或纯化目的一种操作。 例:将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进行分 配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定 、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取,最常使用的萃取器皿为分液漏斗 1、在使用分液漏斗前必须仔细检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻 轻地抹上一层凡士林,插上活塞旋转一下,再看是否漏水。 2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中,关好活塞,将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为 溶液体积的1/3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧塞子, 3、取下分液漏斗,用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗,左手握住漏斗活塞处,大拇指压緊 活塞,把漏斗放平,旋转振摇,振摇几次后,将漏斗的上口向下倾斜,下部的支管指向斜上方(朝
萃取 一、 实验的目的及基本要求 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量 杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”，后者为“洗涤”，所以萃取是有机实验用来提取或纯化 有机化合物常用操作之一。 通过实验让学生 （1）了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。 （2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提 取或纯化目的一种操作。 例：将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分 配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定 律”。 三、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 1、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻 轻地抹上一层凡士林，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。 2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般为 溶液体积的 1／3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞子。 3、取下分液漏斗，用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧 活塞，把漏斗放平，旋转振摇，振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝
无人处),左手仍握在活塞支管处,用拇指和食指旋开活塞放气(释放漏斗内的压力),如此重复 几次,将漏斗放回铁圈中静置,待两层液体完全分开后,打开上面的玻璃塞,再将活塞缓缓旋开, 下层液体自活塞放出,然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出(切记!)将水溶液倒回分波漏斗 再用新的萃取剂萃取。如此重复 (1)分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去(下 层)。 (2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清,可任取一层的少量液体,置于试管中,并滴少量 自来水,若分为两层,说明该液体为有机相,若加水后不分层则是水溶液。 (3)在萃取时,可利用“盐析效应”,即在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠) 以降低有机物在水中的溶解度,提高萃取效果。水洗操作时,不加水而加饱和食盐水也是这个道 理 (4)在萃取时,特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离, 所以要进行破乳,可加些酸 4、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离 开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯 或乙醚:水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。 5、分液漏斗使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 四、思考题 1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些?怎样才能选择好溶剂? 答:(1)用同一分量的溶剂,分多次用少量溶剂来萃取,其效率高于一次用全量溶剂来萃 取。(2)在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如NaCI)利用所谓“盐析效应”以
无人处），左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气（释放漏斗内的压力），如此重复 几次，将漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开， 下层液体自活塞放出，然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出（切记！）将水溶液倒回分波漏斗， 再用新的萃取剂萃取。如此重复 3－5 次。 值得注意的是： （1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下 层）。 （2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量 自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。 （3）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠）， 以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道 理。 （4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离， 所以要进行破乳，可加些酸。 4、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离 开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯 或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。 5、分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 四、思考题 1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？ 答：（1）用同一分量的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率高于一次用全量溶剂来萃 取。（2）在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如 NaCI）利用所谓“盐析效应”以
降低有机化合物在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在 此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。 般水溶性较小的物质可用石油醚萃取:水溶性较大的物质可用本或乙醚萃取:水溶性 极大的物质可用乙酸乙酯萃取。 2、使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项? 答:分液漏斗主要应用于:(1)分离两种分层而不起作用的液体。(2)从溶液中萃取某种 成分。(3)用水、酸或碱洗涤某种产品。(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 使用分液漏斗时应注意 (1)不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。(2)不能用手拿分液漏斗的下端。 (3)不能用手拿分液漏斗的进行分离。(4)玻塞打开后才能开启活塞。(5)上层的液体不要从 分液漏斗下口放出。 3、乙醚作为一种常用的萃取剂,其优缺点是什么? 答:一般水溶性较大的物质可用乙醚或苯来萃取。乙醚沸点低,易除去是其优点。但沸点低, 易燃,是其缺点
降低有机化合物在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在 此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。 一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的物质可用本或乙醚萃取；水溶性 极大的物质可用乙酸乙酯萃取。 2、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？ 答：分液漏斗主要应用于：（1）分离两种分层而不起作用的液体。（2）从溶液中萃取某种 成分。（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。 使用分液漏斗时应注意： （1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的下端。 （3）不能用手拿分液漏斗的进行分离。（4）玻塞打开后才能开启活塞。（5）上层的液体不要从 分液漏斗下口放出。 3、乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？ 答：一般水溶性较大的物质可用乙醚或苯来萃取。乙醚沸点低，易除去是其优点。但沸点低， 易燃，是其缺点