重结晶 来源:有机化学网作者: admin 由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的,最常用的纯化方 法是重结晶 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱 和的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性杂 质仍 留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要求,可 再次进行重结晶,直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合 下面儿个条件 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量 3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁 热过滤时杂质被滤除; 4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步 操作温差小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点 过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去 5.能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难 易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。 关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时, 可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的 品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种, 或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。 如果溶液冷却后不析岀品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后, 任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍 有
重结晶 来源:有机化学网 作者:admin 由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方 法是重结晶。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分 离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱 和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂 质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可 再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合 下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁 热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步 操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点 过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难 易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。 关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时， 可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的 品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种， 或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。 如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后， 任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍 有
油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散
油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散