College of Chemistry Chemical Engineering Anaytical Chemistry分析化学 第2章分析试样的采集与制备 试样采集、制备与分解 Sampling 分离与富集 Sample pretreatment 定量分析一般过程 分析测定 Determination 分析结果的计算与评价 Calculation and Evaluation 第2章试样采集、制备及分解 20132014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 第 2 章 分析试样的采集与制备 分析试样的采集与制备 分析试样的采集与制备 分析试样的采集与制备 试样采集、制备与分解 试样采集、制备与分解 试样采集、制备与分解 试样采集、制备与分解 Sampling Sampling Sampling Sampling 分离与富集 Sample pretreatment Sample pretreatment Sample pretreatment Sample pretreatment 分析测定 Determination Determination Determination Determination 分析结果的计算与评价 分析结果的计算与评价 分析结果的计算与评价 分析结果的计算与评价 Calculation Calculation Calculation Calculation and Evaluation and Evaluation and Evaluation and Evaluation 定量分析一般过程 定量分析一般过程 定量分析一般过程 定量分析一般过程
College of Chemistry Chemical Engineering Anaytical Chemistry分析化学 内容提要 21试样的采集 获得原始样品 22试样的制备 获得实验室样品 23试样的分解 获得分析测试溶液 24测定前的预处理 分析测定 第2章试样采集、制备及分解 20132014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 分析测定 获得分析测试溶液 获得分析测试溶液 获得分析测试溶液 获得分析测试溶液 获得实验室样品 获得实验室样品 获得实验室样品 获得实验室样品 内容提要 2.1 试样的采集 获得原始样品 2.2 试样的制备 2.4 测定前的预处理 测定前的预处理 测定前的预处理 测定前的预处理 2.3 试样的分解
College of Chemistry Chemical Engineering Anaytical Chemistry分析化学 21试样的采集 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 基本要求:代表性 应从以下几个方面考虑: 样品来源; 样品的性质; 分析方法; 对分析结果准确度的要求。 应按照一定的原则、方法进行。 这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 2.1 试样的采集 样品来源； 样品的性质； 分析方法； 对分析结果准确度的要求。 对分析结果准确度的要求。 对分析结果准确度的要求。 对分析结果准确度的要求。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 从待分析测试物料的全体中采取少量样本作为原始试样。 基本要求：代表性 基本要求：代表性 基本要求：代表性 基本要求：代表性 应从以下几个方面考虑： 应从以下几个方面考虑： 应从以下几个方面考虑： 应从以下几个方面考虑： 应按照一定的原则、方法进行。 应按照一定的原则、方法进行。 应按照一定的原则、方法进行。 应按照一定的原则、方法进行。 这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准
College of Chemistry Chemical Engineering Analytical Chem分析化学 211固体试样的采集 特点:种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀度差别大。 常见的固体试样有: 矿石、煤炭、废渣、土壤 均匀性差 粮食、金属材料、化肥、水泥 均匀性好 1、选几个采样点(采样单元)?采样点如何分布? 2、应采集多少原始样品(采样量)? 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 2.1.1 固体试样的采集 固体试样的采集 固体试样的采集 固体试样的采集 粮食、金属材料、化肥、水泥 粮食、金属材料、化肥、水泥 粮食、金属材料、化肥、水泥 粮食、金属材料、化肥、水泥 均匀性好 特点：种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀度差别大。 特点：种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀度差别大。 特点：种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀度差别大。 特点：种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀度差别大。 常见的固体试样有： 常见的固体试样有： 常见的固体试样有： 常见的固体试样有： 矿石、煤炭、废渣、土壤 矿石、煤炭、废渣、土壤 矿石、煤炭、废渣、土壤 矿石、煤炭、废渣、土壤 均匀性差 2、应采集多少原始样品（采样量）？ 、应采集多少原始样品（采样量）？ 、应采集多少原始样品（采样量）？ 、应采集多少原始样品（采样量）？ 1、选几个采样点 、选几个采样点 、选几个采样点 、选几个采样点(采样单元）？采样点如何分布？ 采样单元）？采样点如何分布？ 采样单元）？采样点如何分布？ 采样单元）？采样点如何分布？
College of Chemistry Chemical Engineering Anaytical Chemistry分析化学 1采样单元数的选择 E=x o E 1)n与对分析结果的准确度要求有关,分析结果的准确度 要求越高,n就要越大; 2)n与物料中待测组分分布的均匀度有关,待测组分分布 越不均匀,σ越大,n就需要增加; 3)n与分析测定的次数有关,增加分析测定的次数,统计 量减小,在相同的误差要求下,n可以少些。 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 E x = − µ 1 采样单元数的选择 采样单元数的选择 采样单元数的选择 采样单元数的选择 2 ( ) t n E σ = a f x t n σ µ = ± ， 1）n与对分析结果的准确度要求有关，分析结果的准确度 与对分析结果的准确度要求有关，分析结果的准确度 与对分析结果的准确度要求有关，分析结果的准确度 与对分析结果的准确度要求有关，分析结果的准确度 要求越高，n就要越大； 2）n与物料中待测组分分布的均匀度有关，待测组分分布 与物料中待测组分分布的均匀度有关，待测组分分布 与物料中待测组分分布的均匀度有关，待测组分分布 与物料中待测组分分布的均匀度有关，待测组分分布 越不均匀，σ越大，n就需要增加； 3）n与分析测定的次数有关，增加分析测定的次数，统计 与分析测定的次数有关，增加分析测定的次数，统计 与分析测定的次数有关，增加分析测定的次数，统计 与分析测定的次数有关，增加分析测定的次数，统计 量t减小，在相同的误差要求下， 减小，在相同的误差要求下， 减小，在相同的误差要求下， 减小，在相同的误差要求下，n可以少些
College of Chemistry Chemical Engineering Analytical Chem分析化学 例:测定某试样中某一组分的含量时,o=0.10%,设置信 水平为95%时允许误差为015%,如果分析测定的次数为4 次,t=3,18,则采样单元数应为多少? 解 E 3.18×0.10 4.5≈5 0.15 如果分析测定的次数增加为10次,则n又为多少?=22 2.26×0.10 2 0.15 )2=227≈3 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 2 ( ) t n E σ = 例：测定某试样中某一组分的含量时， 例：测定某试样中某一组分的含量时， 例：测定某试样中某一组分的含量时， 例：测定某试样中某一组分的含量时，σ = 0.10% = 0.10% = 0.10% = 0.10%，设置信 水平为95%时允许误差为0.15%，如果分析测定的次数为 ，如果分析测定的次数为 ，如果分析测定的次数为 ，如果分析测定的次数为4 次，t = 3.18，则采样单元数应为多少？ ，则采样单元数应为多少？ ，则采样单元数应为多少？ ，则采样单元数应为多少？ 解： 3 .1 8 0 .1 0 % 2 ( ) 4 .5 5 0 .1 5 % × = = ≈ 如果分析测定的次数增加为 如果分析测定的次数增加为 如果分析测定的次数增加为 如果分析测定的次数增加为10次，则n又为多少？t = 2.2 2 2 2 2 .2 6 0 .1 0 % ( ) ( ) 2 .2 7 3 0 .1 5 % t n E σ × = = = ≈
College of Chemistry Chemical Engineering Anaytical Chemistry分析化学 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年
College of Chemistry Chemical Engineering Anaytical Chemistry分析化学 2采样量的多少 采样量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。 m试样最小质量(kg);k缩分常数的经验值(一般取 值0.05~1kgmm2);函试样的最大粒度(mm)。 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10mm,看= 02kg/mm2,则应采集多少试样? 解:m≥Mh2=02×102=20(kg) 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 采样量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。 采样量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。 采样量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。 采样量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。 mQ: 试样最小质量（ 试样最小质量（ 试样最小质量（ 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取 缩分常数的经验值（一般取 缩分常数的经验值（一般取 缩分常数的经验值（一般取 值0.05 ~ 1 kg.mm 0.05 ~ 1 kg.mm 0.05 ~ 1 kg.mm 0.05 ~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（ 试样的最大粒度（ 试样的最大粒度（ 试样的最大粒度（mm）。 2 采样量的多少 • 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k = 0.2 kg / mm 0.2 kg / mm 0.2 kg / mm 0.2 kg / mm2 , 则应采集多少试样？ 则应采集多少试样？ 则应采集多少试样？ 则应采集多少试样？ • 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 × 10 2 = 20 (kg) = 20 (kg) = 20 (kg) = 20 (kg) 2 m kd Q ≥
College of Chemistry Chemical Engineering Anaytical Chemistry分析化学 212液体试样 特点:组分分布较均匀,取样单元较少,但组成在 储运过程中可能发生变化。 注意的问题:1)平衡化; 2)容器的选择; 3)取样点(单元)的选择; 4)保存和储运。如控制pH值、加入 化学稳定剂、冷冻、冷藏等。 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 2.1.2 液体试样 特点：组分分布较均匀，取样单元较少，但组成在 特点：组分分布较均匀，取样单元较少，但组成在 特点：组分分布较均匀，取样单元较少，但组成在 特点：组分分布较均匀，取样单元较少，但组成在 储运过程中可能发生变化。 储运过程中可能发生变化。 储运过程中可能发生变化。 储运过程中可能发生变化。 注意的问题： 1）平衡化; 2）容器的选择； ）容器的选择； ）容器的选择； ）容器的选择； 3）取样点（单元）的选择； ）取样点（单元）的选择； ）取样点（单元）的选择； ）取样点（单元）的选择； 4）保存和储运。如控制 ）保存和储运。如控制 ）保存和储运。如控制 ）保存和储运。如控制pH值、加入 化学稳定剂、冷冻、冷藏等。 化学稳定剂、冷冻、冷藏等。 化学稳定剂、冷冻、冷藏等。 化学稳定剂、冷冻、冷藏等
College of Chemistry Chemical Engineering Analytical Chem分析化学 213气体试样 特点:种类多,易混合均匀,但易扩散,密封,也要注意 容器的选择。 注意的问题:1、采样点的选择;2、采样效率。 21.4生物试样 1.兼顾群体代表性,还应注意适时性和部位典型性。 2.用鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析。 第2章试样采集、制备及分解
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 第2章 试样采集、制备及分解 2013-2014学年 2.1.3 气体试样 特点：种类多，易混合均匀，但易扩散，密封，也要注意 特点：种类多，易混合均匀，但易扩散，密封，也要注意 特点：种类多，易混合均匀，但易扩散，密封，也要注意 特点：种类多，易混合均匀，但易扩散，密封，也要注意 容器的选择。 注意的问题 ： 1、采样点的选择； 、采样点的选择； 、采样点的选择； 、采样点的选择；2、采样效率。 2.1.4 生物试样 1. 兼顾群体代表性，还应注意适时性和部位典型性。 兼顾群体代表性，还应注意适时性和部位典型性。 兼顾群体代表性，还应注意适时性和部位典型性。 兼顾群体代表性，还应注意适时性和部位典型性。 2. 用鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析。 用鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析。 用鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析。 用鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析