第4章分析化学中的质量保证与质量控制答案 1.解:①不确定度是测量不确定度的简称,指分析结果的正确性或准确性的可 疑程度。不确定度是用于表达分析质量优劣的一个指标,是合理地表征测量 值或其误差离散程度的一个参数。不确定度又称为可以程度,习惯地俗称为 “不可靠程度 ②不确定度典型的来源包括:对试样的定义不完整或不完善;缝隙的方法不 理想;采样的代表性不够;对分析过程中环境影响的认识不周全,或对环境 条件的控制不完善;对一起的读书存在偏差:分析仪器计量性能(灵敏度 分辨力、稳定性等)上得局限性;标准物质的标准值不准确;引进的数据或 其他参量的不确定度;与分析方法和分析程序有关的近似行和假定性;在表 面上看完全相同的条件下。分析时重复观测值得变化等 ③误差和不确定度是两个完全不同的概念。不确定度是理念上得,而误差是 实际存在的。误差是本,没有误差,就没有误差的分布,就无法估值分析的 标准偏差,当然也就不会有不确定度了。而不确定度分析实际上是误差分析 中对误差分布的分析 ④提高分析测试的准确度,减少不确定度可以通过选择合适的分析方法,减 少测定的误差;增加平行测定次数,减少随即误差;消除测量过程中系统误 差;标准曲线的回归等措施减少分析误差和分析的不确定度,提髙分析结果 的准确度。 2.解:实验室内质量控制技术包括平行样分析、加标回收分析、密码加标样分 析、标准物比对分析、室内互检及质量控制图等内容。 3.解:①质量控制图分为标准物质的控制图、质控试样的质控图、平行试样的 质控图、仪器工作特性的质控图、对操作者的质控图、工作曲线斜率的质控 图、校正点得质控图、空白质控图、关键操作步骤的质控图及回收率的质控 图等 ②绘制质量控制图首相应分析质控样,按所选择质控图的要求积累数据通过 统计处理,求得各项统计量,绘制出质量控制图。积累的数据应尽可能覆盖 不同条件下得数据的变化情况。一般每天测定一次,按照所选质控图的要求, 在一定间隔时间内积累一定数量的数据 4!.解:①各国要求加快消除贸易壁垒,特别是技术壁垒,以形成全球统一的市 场 ②程序是:a、申请阶段b、评审阶段c、认可阶段 ③目的有:a、向社会各界证明获准认可实验室(主要是提供校准、测验和
第 4 章 分析化学中的质量保证与质量控制答案 1. 解：①不确定度是测量不确定度的简称，指分析结果的正确性或准确性的可 疑程度。不确定度是用于表达分析质量优劣的一个指标，是合理地表征测量 值或其误差离散程度的一个参数。不确定度又称为可以程度，习惯地俗称为 “不可靠程度”。 ②不确定度典型的来源包括：对试样的定义不完整或不完善；缝隙的方法不 理想；采样的代表性不够；对分析过程中环境影响的认识不周全，或对环境 条件的控制不完善；对一起的读书存在偏差；分析仪器计量性能（灵敏度、 分辨力、稳定性等）上得局限性；标准物质的标准值不准确；引进的数据或 其他参量的不确定度；与分析方法和分析程序有关的近似行和假定性；在表 面上看完全相同的条件下。分析时重复观测值得变化等。 ③误差和不确定度是两个完全不同的概念。不确定度是理念上得，而误差是 实际存在的。误差是本，没有误差，就没有误差的分布，就无法估值分析的 标准偏差，当然也就不会有不确定度了。而不确定度分析实际上是误差分析 中对误差分布的分析。 ④提高分析测试的准确度，减少不确定度可以通过选择合适的分析方法，减 少测定的误差；增加平行测定次数，减少随即误差；消除测量过程中系统误 差；标准曲线的回归等措施减少分析误差和分析的不确定度，提高分析结果 的准确度。 2. 解：实验室内质量控制技术包括平行样分析、加标回收分析、密码加标样分 析、标准物比对分析、室内互检及质量控制图等内容。 3. 解：①质量控制图分为标准物质的控制图、质控试样的质控图、平行试样的 质控图、仪器工作特性的质控图、对操作者的质控图、工作曲线斜率的质控 图、校正点得质控图、空白质控图、关键操作步骤的质控图及回收率的质控 图等。 ②绘制质量控制图首相应分析质控样，按所选择质控图的要求积累数据通过 统计处理，求得各项统计量，绘制出质量控制图。积累的数据应尽可能覆盖 不同条件下得数据的变化情况。一般每天测定一次，按照所选质控图的要求， 在一定间隔时间内积累一定数量的数据。 4. 解：①各国要求加快消除贸易壁垒，特别是技术壁垒，以形成全球统一的市 场。 ②程序是：a、申请阶段 b、评审阶段 c、认可阶段 ③目的有：a、向社会各界证明获准认可实验室（主要是提供校准、测验和
测试服务的实验室)的体系和技术能力满足实验室用户的需要;b、促进 实验室提高内部管理水技术能力、服务质量和服务水平,增强竞争能力, 使其能公正、科学和准确地位社会提供高信誉的服务;c、减少和消除实 验室用户(第二方)对实验室进行的重复评审或认可;d、通过国与国之 间的实验室认可机构签订相互承认协议(双边或多边互认)来达到对认可 的实验室出具证书或报告得相互承认,以此减少重复检验,消除贸易技术 壁垒,促进国际贸易 5.解:QA是质量保证, Quality Assurance,QA的主要工作是质量评审和产品评 审,在ISO8402:1994中德定义是“为了提供足够的信任表明实体能够满足品 质要求,而在品质管理体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系 统的活动”。有些推行ISO9000的组织会设置这样的部门或岗位,负责ISO9000 标准所要求的有关品质保证的职能,担任这类工作的人员就叫做QA人员。 QC是品质控制, Quality Control,是质量管理的一部分,致力于瞒住质量要 求,QC是对人事、对物,直接致力于满足质量要求。所以,QA是比较高层 面的管理,而QC是针对具体事务产品的。 6.解:①重复性 定性定义:用相同的方法,同一试验材料,在相同的条件下获得的一系列结 果之间的一致程度。相同的条件是指同一操作者,同一设备,同一实验室和 短暂的时间间隔 定量定义:一个数值,在上述条件下得到的两次实验结果之差的绝对值以某 个指定的概率低于这个数值。除非另有说明,一般指定的概率为0.95 ②再现性 定性定义:用相同的方法,同一试验材料,在不同的条件下获得的单个结果 之间的一致程度。不同的条件指不同操作者、不同实验室、不同或相同的时 间 定量定义:一个数值,用相同的方法,同一试验材料,在上述的不同条件下 得到的两次试验结果之间的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另 外指出,一般指定的概率为0.95 7.解:用以直接配置标准溶液的物质,或用以标准容量分析中德标准溶液的物 质。又称标准物质。一般地,标准物质可以分为三类:①化学成分标准物质 如金属、化学试剂等②理化特性标准物质,如离子活度、黏度标样等③工程 技术标准物质,如橡胶、音频标准。其作用主要应用于以下几点:a、保存和 传递特性量值,建立测量溯源性。b、保证测量结果的一致性、可比性。c、 研究与评价测量方法。d、保证产品质量监督检验的顺利进行
测试服务的实验室）的体系和技术能力满足实验室用户的需要；b、促进 实验室提高内部管理水技术能力、服务质量和服务水平，增强竞争能力， 使其能公正、科学和准确地位社会提供高信誉的服务；c、减少和消除实 验室用户（第二方）对实验室进行的重复评审或认可；d、通过国与国之 间的实验室认可机构签订相互承认协议（双边或多边互认）来达到对认可 的实验室出具证书或报告得相互承认，以此减少重复检验，消除贸易技术 壁垒，促进国际贸易。 5. 解：QA 是质量保证，Quality Assurance，QA 的主要工作是质量评审和产品评 审，在 ISO8402：1994 中德定义是“为了提供足够的信任表明实体能够满足品 质要求，而在品质管理体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系 统的活动”。有些推行ISO9000的组织会设置这样的部门或岗位，负责ISO9000 标准所要求的有关品质保证的职能，担任这类工作的人员就叫做 QA 人员。 QC 是品质控制，Quality Control，是质量管理的一部分，致力于瞒住质量要 求，QC 是对人事、对物，直接致力于满足质量要求。所以，QA 是比较高层 面的管理，而 QC 是针对具体事务产品的。 6. 解： ①重复性 定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在相同的条件下获得的一系列结 果之间的一致 程度。相同的条件是指同一操作者，同一设备，同一实验室和 短暂的时间间隔。 定量定义：一个数值，在上述条件下得到的两次实验结果之差的绝对值以某 个指定的概率低于这个数值。除非另有说明，一般指定的概率为0.95。 ②再现性 定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在不同的条件下获得的单个结果 之间的一致程度。不同的条件指不同操作者、不同实验室、不同或相同的时 间。 定量定义：一个数值，用相同的方法，同一试验材料，在上述的不同条件下 得到的两次试验结果之间的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另 外指出，一般指定的概率为0.95。 7. 解：用以直接配置标准溶液的物质，或用以标准容量分析中德标准溶液的物 质。又称标准物质。一般地，标准物质可以分为三类：①化学成分标准物质， 如金属、化学试剂等②理化特性标准物质，如离子活度、黏度标样等③工程 技术标准物质，如橡胶、音频标准。其作用主要应用于以下几点：a、保存和 传递特性量值，建立测量溯源性。b、保证测量结果的一致性、可比性。c、 研究与评价测量方法。d、保证产品质量监督检验的顺利进行
8.解:用能谱做线分析或者面分析,可以很方便的知道物质是不是均匀。 稳定性可以通过热重分析加以反应。 9.解:通过不间断的比较链,一个测量结果能够与适当的标准器,通常是国家 或国际标准器相联系的特性 10.解:分析结果要达到具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。分析 方法要做到具有灵敏度、检出限、空白值、测定限、最佳测定范围、校准曲 线、加标回收率和干扰试验。 11.解:①实验室认证是指权威机构给予某实验室具有则行规定任务能力的正式 承认;计量认证是省级以上计量行政部门根据《计量法》的规定,对产品质 量检验机构的计量检定、测试能力和可靠性、公正性进行考核;审査认可是 指政府质量技术监督行政部门《中华人名共和国标准化法》、《中华人民共和 国标准化法实施条例》以及《中华人民共和国产品质量法》的规定,对依法 设置或授权承担产品质量监督检验任务的产品质量监督检验机构的设立条 件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权的强制性管理手段 ②a相同点:三者都是由相关部门并根据相关法规或条例制定的有关技术要 求、产品质量检验、产品质量监督等权威规定;三者都是相互完善,共同监 督,使产品能够达标;三者都具有权威性,强制性,程序性等特性。b不同 点:三者管辖的范围不一样,各自具有自己的特定目的、作用、性质等;实 验室认可是给予实验室执行任务的正式承认,计量认证是一种资格认证,不 代表授权,审査认可是一种强制性的管理手段,它是建立在计量认证/审查认 可或实验室认可评审的基础上 12.解:平均值x=0.256mgL 标准偏差y=0.020mgL 标准物质标准值=0.250mg/L 控制限x±3s=(0.256±0.060)mg/L 警戒限x±2s=(0.256±0.040)mg 绘制分析数据的质控图如下图
8. 解：用能谱做线分析或者面分析，可以很方便的知道物质是不是均匀。 稳定性可以通过热重分析加以反应。 9. 解：通过不间断的比较链，一个测量结果能够与适当的标准器，通常是国家 或国际标准器相联系的特性 10. 解：分析结果要达到具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。分析 方法要做到具有灵敏度、检出限、空白值、测定限、最佳测定范围、校准曲 线、加标回收率和干扰试验。 11. 解：①实验室认证是指权威机构给予某实验室具有则行规定任务能力的正式 承认；计量认证是省级以上计量行政部门根据《计量法》的规定，对产品质 量检验机构的计量检定、测试能力和可靠性、公正性进行考核；审查认可是 指政府质量技术监督行政部门《中华人名共和国标准化法》、《中华人民共和 国标准化法实施条例》以及《中华人民共和国产品质量法》的规定，对依法 设置或授权承担产品质量监督检验任务的产品质量监督检验机构的设立条 件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权的强制性管理手段。 ②a 相同点：三者都是由相关部门并根据相关法规或条例制定的有关技术要 求、产品质量检验、产品质量监督等权威规定；三者都是相互完善，共同监 督，使产品能够达标；三者都具有权威性，强制性，程序性等特性。b 不同 点：三者管辖的范围不一样，各自具有自己的特定目的、作用、性质等；实 验室认可是给予实验室执行任务的正式承认，计量认证是一种资格认证，不 代表授权，审查认可是一种强制性的管理手段，它是建立在计量认证/审查认 可或实验室认可评审的基础上。 12. 解：平均值 x = 0.256 mg/L 标准偏差 s = 0.020 mg/L 标准物质标准值μ=0.250 mg/L 控制限 x ± 3s=（0.256 ± 0.060）mg/L 警戒限 x ± 2s=（0.256 ± 0.040）mg/L 绘制分析数据的质控图如下图
0.316 上控制限 0.296 -上警告限 0.276 上辅助线 0.256 中心线 0. 下辅助线 0.216 下警告限 0196 下控制限 测定次序 糖分析的质量控制图
还 原 糖分析的质量控制图