第1章分析化学中常用的分离富集方法习题 选择题 1.用PbS作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含02μgAu3的溶液 0L,加入足量的Pb,在一定条件下,通入H2S,经处理测得1.7gAu。此方法 的回收率为() C.90% D.95% 2.现有Pb2+-Al3混合液,可将它们分离的沉淀剂是()。 A.过量NaOH溶液 pH=9的氨缓冲液 C.稀H2SO4溶液 D.pH≈9的(NH4)2S溶液 3.在有过量I时,碘在水溶液中的存在形式主要是I,亦有少量I2,而被有机 溶剂萃取的是I2,则分配比D可表示成() A. D 121有 B. D 21k CD 21h DD=21 13水+[2]水 4.Fe3在某有机相与水相的分配比是99,今有含10mgFe的水溶液若用等体 积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe3的质量是() A.0.03mg B 0.01mg C 0.003mg D 0.001mg 5以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是()。 A.R一 NH3OH E.RNH2CH3OHC.ROHD.R一N(CH3)3OH 6.离子交换树脂的交联度大小是指()。 聚苯乙烯含量大小 B.二乙烯苯含量大小 C.磺酸基团多少 D.羧基基团多少 7.用纸色谱法分离Fe3、Cu2、Co2,以丙酮-正丁醇-浓HCl为展开剂。若展开 剂的前沿与原点的距离为13cm,而Co2斑点中心与原点的距离为52cm,则Co2+ 的比移值(R)为()。 0.63B.0.54 8.大量Fe3存在会对微量Cu2的测定有干扰,解决此问题的最佳方案是() A.用沉淀法(如 NH3-NH4CI)分离除去Fe3B.用沉淀法(如KI)分离出Cu2 C.用萃取法(如乙醚)分离除去FeD.用萃取法分离出Cu2 9.0020mol·LFe2+溶液,加NaOH进行沉淀时,要使其沉淀达9999%以上 试问溶液中的pH至少应为()。 A.9.30 B.9.31 C.9.33 D.9.34 10.上9中,若考虑液中除剩余Fe2外,尚有少量FeOH(B=1×10),溶液的pH 又至少应该为()。已知Ks=8×1016
第 11 章 分析化学中常用的分离富集方法习题 一、选择题 1. 用 PbS 作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含 0.2µg Au3+的溶液 10 L，加入足量的 Pb2+，在一定条件下,通入 H2S,经处理测得 1.7µg Au。此方法 的回收率为( ) 。 A. 80% B. 85% C. 90% D. 95% 2. 现有 Pb2+ -Al3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是( ) 。 A. 过量 NaOH 溶液 B. pH=9 的氨缓冲液 C. 稀 H2SO4 溶液 D. pH≈9 的(NH4)2S 溶液 3. 在有过量 I -时，碘在水溶液中的存在形式主要是 I3 -，亦有少量 I2，而被有机 溶剂萃取的是 I2，则分配比 D 可表示成( ) 。 A. D = 2 有 2 水 [I ] [I ] B. D = 2 水 2 有 [I ] [I ] C.D = 2 +[I ] 2 有 － 3 水 水 [I ] [I ] D. D= 2 [I ] - 3 2 水 水 有 [I ] +[I ] 4. Fe 3+在某有机相与水相的分配比是 99,今有含 10 mg Fe 3+的水溶液,若用等体 积该有机溶剂萃取 2 次,则水相中剩余 Fe3+的质量是( ) 。 A. 0.03mg B. 0.01mg C. 0.003mg D. 0.001mg 5 以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是( ) 。 A. R—NH3OH B. RNH2CH3OH C. ROH D. R—N(CH3)3OH 6. 离子交换树脂的交联度大小是指( ) 。 A. 聚苯乙烯含量大小 B. 二乙烯苯含量大小 C. 磺酸基团多少 D. 羧基基团多少 7. 用纸色谱法分离 Fe 3+、Cu2+、Co2+，以丙酮-正丁醇-浓 HCl 为展开剂。若展开 剂的前沿与原点的距离为 13cm，而 Co2+斑点中心与原点的距离为 5.2cm，则 Co2+ 的比移值(Rf)为( ) 。 A. 0.63 B. 0.54 C. 0.40 D. 0.36 8. 大量 Fe 3+存在会对微量 Cu2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是( ) 。 A. 用沉淀法(如 NH3-NH4Cl)分离除去 Fe3+ B. 用沉淀法(如 KI)分离出 Cu2+ C. 用萃取法(如乙醚)分离除去 Fe 3+ D. 用萃取法分离出 Cu2+ 9. 0.020 mol·L-1Fe2+溶液，加 NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达 99.99%以上。 试问溶液中的 pH 至少应为( ) 。 A. 9.30 B. 9.31 C. 9.33 D. 9.34 10. 上 9 中，若考虑液中除剩余 Fe 2+外，尚有少量 FeOH+ (β=1×104)，溶液的 pH 又至少应该为( ) 。已知 Ksp=8×10-16
B.9.31 C.9.33 D.934 11.某溶液含Fe10mg,将它萃取如入某有机溶剂中时,分配比=99。问用等体 积溶剂萃取1次,剩余Fe3量是()。 A 0.001mg B0.01mg C0. 1mg D. Img 12.上11中,若在萃取2次后,分出有机层,用等体积水洗一次,会损失 A 0.001mg B0.01mg C 0.1mg DIr 13.50mL0.1000 Mmol/L I2水溶液,用100mL有机溶剂萃取,一次萃取率为95%,达 平衡时10mL有机相含碘()毫摩尔? A 0.465mol B.0.475mol C 0. 485mol D 0.495mol 18℃时,碘在CS2和水中的分配比D为420。 14.如果100mL水溶液中含有0.018g1,以100mLCS2萃取时,将有()克碘 留于水溶液中 A.43×10gB.43×105gC4.3×10gD4.3×10g 15.如果用100mLCS2分两次萃取,留于水中的碘是( A.404×10gB.404×10gC4.04×10°gD404×10g 16.若物质A在两相中的分配比为17,今有50mL的水溶液,应用()毫升 的萃取剂溶液进行萃取,才能使物质A有95%被萃取到有机相。 A 56 ml B 5. 6ml C. 560ml D0.56ml 17.用纸色谱法分离混合物中的物质A和B,已知两者的比移值分别为045和 067。欲使分离后两斑点中心相距30cm问滤纸条至少应长()厘米 A.14 B.1: 18.用某有机溶剂从100mL含溶质A的水溶液中萃取A。若每次用20mL有机 溶剂,共萃取两次,萃取百分率可达90.0%,计算机该取体系的分配比() A.10 B.10.9 C.10.8 D.10.7 19.在回收工作中对回收率要求如何() A.RA>80~85% B.RA>90~95% C.RA<90~95% D.RA<80~85% 20.设一含有A、B两组分的混合溶液,已知RfA=0.40,RB.=0.60,如果色谱 用的滤纸条长度为20cm,则A、B组分色谱分离后的斑点中心相距最大距离为 A 4cm B. 5cm C.6 D 7cm 填空题 1.100mL水溶液中含有溶质A,用20mL有机溶剂可萃取90%的A,则此溶质的
A. 9.30 B. 9.31 C. 9.33 D. 9.34 11. 某溶液含 Fe3+10mg，将它萃取如入某有机溶剂中时，分配比=99。问用等体 积溶剂萃取 1 次，剩余 Fe 3+量是( ) 。 A. 0.001mg B.0.01mg C.0.1mg D.1mg 12. 上 11 中，若在萃取 2 次后，分出有机层，用等体积水洗一次，会损失 Fe3+ ( ) mg。 A. 0.001mg B.0.01mg C.0.1mg D.1mg 13. 50mL 0.1000 mol/L I2 水溶液,用 100 mL 有机溶剂萃取,一次萃取率为 95%, 达 平衡时 10 mL 有机相含碘( ) 毫摩尔? A. 0.465mol B.0.475mol C.0.485mol D.0.495mol 18℃时，碘在 CS2和水中的分配比 D 为 420。 14. 如果 100mL 水溶液中含有 0.018g I2,以 100mLCS2 萃取时,将有( ) 克碘 留于水溶液中。 A. 4.3×10-4g B.4.3×10-5g C.4.3×10-6g D.4.3×10-7g 15. 如果用 100 mL CS2分两次萃取,留于水中的碘是( ) 。 A. 4.04×10-4g B.4.04×10-5g C.4.04×10-6g D.4.04×10-7g 16. 若物质 A 在两相中的分配比为 17，今有 50 mL 的水溶液，应用( ) 毫升 的萃取剂溶液进行萃取，才能使物质 A 有 95 % 被萃取到有机相。 A. 56 ml B.5.6ml C.560ml D.0.56ml 17. 用纸色谱法分离混合物中的物质 A 和 B，已知两者的比移值分别为 0.45 和 0.67。欲使分 离后两斑点中心相距 3.0cm,问滤纸条至少应长( ) 厘米。 A. 14 B.15 C.16 D.17 18. 用某有机溶剂从 100mL 含溶质 A 的水溶液中萃取 A。若每次用 20mL 有机 溶剂，共萃取两次，萃取百分率可达 90.0﹪，计算机该取体系的分配比( ) 。 A. 10 B.10.9 C.10.8 D.10.7 19. 在回收工作中对回收率要求如何( ) 。 A. RA>80～85% B. RA>90～95% C. RA<90～95% D. RA<80～85% 20. 设一含有 A、B 两组分的混合溶液，已知 RfA.=0.40，RfB.=0.60，如果色谱 用的滤纸条长度为 20cm，则 A、B 组分色谱分离后的斑点中心相距最大距离为 ( ) 。 A.4cm B.5cm C.6cm D.7cm 二、填空题 1. 100mL 水溶液中含有溶质 A, 用 20mL 有机溶剂可萃取 90%的 A, 则此溶质的
分配比D为 2.指出下列术语的意义(填A,BC,D) (1)分配比 (2)分配系数 (3)萃取率 (4)比移值 [A]有 [A]水 C. Rt DE 100% 水 D+ 有 3.在柱色谱中,使用吸附能力大的吸附剂来分离极性弱的物质时,应选用极性 的洗脱剂,极性 的物质先被洗脱出来 4.薄层分离分析的过程为(1) ,(2) 5.有人用加入足够量的氨水使Zn2+形成锌氨络离子的方法将Zn2与Fe分离; 亦有人宁可在加过量氨水的同时,加入一定量氯化铵。两种方法中以第 种方法为好 理由是 6.用NH4ClNH3沉淀Fe(OH与Ca2分离时,为使Ca2共沉淀减少,NHCl浓 度应当 些,NH3浓度应当 些。若与Zn2+分离,为使Zn2+ 共沉淀少,NH4Cl浓度应 NH3浓度应当 (指大或小) 7.下列萃取体系中,分别属于何种萃取体系?(填A,B,C) (1)在6mol/LHCl溶液中,用乙醚萃取Fe (2)微量硼在HF介质中与次甲基蓝反应,用苯萃取 (3)在pH≈9时,用8-羟基喹啉CHCl3萃取Mg2 (A)螯合萃取 (B)离子缔合萃取(C)金羊盐萃取 8.在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有 9.萃取分离法的优点 10.萃取分离法的缺点 11.分离完全的含义 12.完全与否用回收率表示:回收率 13.常用的分离方法
分配比 D 为__________________________。 2. 指出下列术语的意义(填 A,B,C,D) (1) 分配比 ____________ (2) 分配系数 _______________ (3) 萃取率 ____________ (4) 比移值 _______________ [A]有 c有 A. KD = ──── B. D = ──── [A]水 c水 a D C. Rf = ─── D. E = ────────×100% b V水 D + ───── V有 3. 在柱色谱中，使用吸附能力大的吸附剂来分离极性弱的物质时，应选用极性 _________ 的洗脱剂，极性__________的物质先被洗脱出来。 4. 薄层分离分析的过程为(1)________，(2)_________，(3)________，(4)________。 5. 有人用加入足够量的氨水使 Zn2+形成锌氨络离子的方法将 Zn2+与 Fe3+分离； 亦有人宁可在加过量氨水的同时，加入一定量氯化铵。两种方法中以第 _______________ 种 方 法 为 好 ， 理 由 是 _______________________________________________。 6. 用 NH4Cl-NH3沉淀 Fe(OH)3 与 Ca2+分离时，为使 Ca2+共沉淀减少，NH4Cl 浓 度应当_________些，NH3 浓度应当_____________些。若与 Zn2+分离，为使 Zn2+ 共沉淀少，NH4Cl 浓度应___________，NH3 浓度应当____________。(指大或小) 7. 下列萃取体系中, 分别属于何种萃取体系? (填 A,B,C) (1) 在 6 mol/L HCl 溶液中, 用乙醚萃取 Fe3+______________________ (2) 微量硼在 HF 介质中与次甲基蓝反应, 用苯萃取__________________ (3) 在 pH≈9 时, 用 8-羟基喹啉-CHCl3 萃取 Mg2+_____________________ （A） 螯合萃取 （B） 离子缔合萃取 （C）金羊盐萃取 8. 在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有___________、 __、 。 9. 萃取分离法的优点：___________、 __、 。 10. 萃取分离法的缺点：___________、 。 11. 分离完全的含义：___________、 。 12. 完全与否用回收率表示：回收率＝ 。 13. 常用的分离方法：________ 、 、________、 、
螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,即Kex越大,萃取效率就越 (高、低)。 15.螯合剂含疏水基团越多,亲水基团越少,[R]o越大,萃取效率就越 (高、低)。 16.萃取条件的选择主要考虑以下几点: 17.在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式: 18.离子交换剂的种类: 19.离子交换分离操作可分为4部分: 20.例举离子交换分离法的应用 21.纸上色谱分离法的展开方式有: 22.薄层色谱分离法的展开方式有: 23.气浮分离法主要的类型有 24.影响气浮分离效率的主要因素: 等 25.固相微萃取分离法属于 萃取法 26.超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态.它只能在物质 的温度和压力超过时才能存在。 27.其它分离富集方法有 28.在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法 29.用氢氧化物沉淀分离时,常有共沉淀现象, 方法可以减少 沉淀对其他组分的吸附 30.有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点 31.对共沉淀剂的要求主要有: 32.采用什么措施可提高萃取率: 33.由于交换容量不同,实验中通常采用根阳离子交换柱和 根阴离子 交换柱。混合柱也应按等交换容量比例混合。 34.薄层色谱的定量测定有或将样斑刮下后」 两种方式。 35.薄层色谱的定量测定中直接测定又分为 36.若用浮选分离富集水中的痕量CrO42,可采用哪些途径: 37.0020mol·LFe2溶液,加NaOH进行沉淀时,要使其沉淀达9999%以上 试问溶液中的pH至少应为
14. 螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，即 Kex 越大，萃取效率就越 ； (高、低)。 15. 螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少， [HR] nO 越大，萃取效率就越 ； (高、低)。 16. 萃 取 条 件 的 选 择 主 要 考 虑 以 下 几 点 ： ________ 、 、 ________、 。 17. 在 实 验 室 中 进 行 萃 取 分 离 主 要 有 以 下 三 种 方 式 ： 、 ________、 。 18. 离子交换剂的种类：________ 、 、________、 。 19. 离 子 交 换 分 离 操 作 可 分 为 4 部 分 ： ________ 、 、 ________、 。 20. 例举离子交换分离法的应用________ 、________、 等。 21. 纸上色谱分离法的展开方式有： ________ 、________、 。 22. 薄层色谱分离法的展开方式有： ________ 、________、 。 23. 气浮分离法主要的类型有： ________ 、________、 。 24. 影响气浮分离效率的主要因素：________ 、________、 等。 25. 固相微萃取分离法属于 萃取法。 26. 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在物质 的温度和压力超过 时才能存在。 27. 其它分离富集方法有________ 、 、________、 。 28. 在 氢 氧 化 物 沉 淀 分 离 中 ， 常 用 的 有 哪 些 方 法 ： 、 ________、 。 29. 用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象， 方法可以减少 沉淀对其他组分的吸附。 30. 有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点： 、________、 。 31. 对共沉淀剂的要求主要有：________、 。 32. 采用什么措施可提高萃取率：________、 。 33. 由于交换容量不同，实验中通常采用 根阳离子交换柱和 根阴离子 交换柱。混合柱也应按等交换容量比例混合。 34. 薄层色谱的定量测定有 或将样斑刮下后 两种方式。 35. 薄层色谱的定量测定中直接测定又分为： 、________、 。 36. 若用浮选分离富集水中的痕量 CrO4 2-，可采用哪些途径：________、 。 37. 0.020 mol·L-1Fe 2+溶液，加 NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达 99.99%以上。 试问溶液中的 pH 至少应为
38.上37中,若考虑液中除剩余Fe2外,尚有少量FeOH(B=1×10),溶液的 pH又至少应该为 。已知Ks=8×1016 39.某溶液含res10mg,将它萃取如入某有机溶剂中时,分配比=99。问用等体 积溶剂萃取1次和2次,剩余Fe3量各是 40.上39中,若在萃取2次后,分出有机层,用等体积水洗一次,会损失
38. 上 37 中，若考虑液中除剩余 Fe 2+外，尚有少量 FeOH+ (β=1×104)，溶液的 pH 又至少应该为 。已知 Ksp=8×10-16。 39. 某溶液含 Fe 3+10mg，将它萃取如入某有机溶剂中时，分配比=99。问用等体 积溶剂萃取 1 次和 2 次，剩余 Fe3+量各是________、 。 40. 上 39 中，若在萃取 2 次后，分出有机层，用等体积水洗一次，会损失 Fe3+________ mg