他县学 College of Chemistry Chem Analytical Chemistry分析化学 第1章 分析化学中常用的分离富集方法 Methods of separation and enrichment in analytical chemistry Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 第11章 分析化学中常用的分离富集方法 分析化学中常用的分离富集方法 分析化学中常用的分离富集方法 分析化学中常用的分离富集方法 Methods of separation and Methods of separation and Methods of separation and Methods of separation and enrichment in analytical chemistry enrichment in analytical chemistry enrichment in analytical chemistry enrichment in analytical chemistry
他县学 College of Chemistry Chemical Engincering Analytical Chemistry分析化学 111概述 1为什么要进行分离富集 控制实验条件 实际样品的复杂性 干扰的消除 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的满足对灵敏厂选择灵敏度高 局限性 度的要求 的方法 富集 enrichment Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 11.1 概述 1 为什么要进行分离富集 为什么要进行分离富集 为什么要进行分离富集 为什么要进行分离富集 实际样品的复杂性 实际样品的复杂性 实际样品的复杂性 实际样品的复杂性 实际样品的复杂性 实际样品的复杂性 实际样品的复杂性 实际样品的复杂性 干扰的消除 干扰的消除 控制实验条件 控制实验条件 使用掩蔽剂 使用掩蔽剂 分离分离 separation separation separation separation separation separation separation separation 分析方法灵敏度的 分析方法灵敏度的 分析方法灵敏度的 分析方法灵敏度的 局限性 分析方法灵敏度的 分析方法灵敏度的 分析方法灵敏度的 分析方法灵敏度的 局限性 满足对灵敏 度的要求 满足对灵敏 度的要求 选择灵敏度高 的方法 选择灵敏度高 的方法 富集 enrichment enrichment enrichment enrichment 富集 enrichment enrichment enrichment enrichment
College of Chemistry Chemical Engincering Analytical Chemistry分析化学 2定量分析对分离富集的要求 ①干扰组分减少至不干扰被测组分的测定; ②被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计 ③同时选用分离富集方法应简便。 回收率=分离后所得待测组分质量 试样中原有待测组分质量 ×100% 质量分数大于1%0.01%1%低于0.01% 回收率999% 99% 0%95% Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 回收率＝ ×100％ 分离后所得待测组分质量 分离后所得待测组分质量 分离后所得待测组分质量 分离后所得待测组分质量 试样中原有待测组分质量 试样中原有待测组分质量 试样中原有待测组分质量 试样中原有待测组分质量 质量分数 大于 1％ 0.01％一 1％ 低于 0.01％ 回收率 99.9％ 99％ 90％一 95％ 2 定量分析对分离富集的要求 定量分析对分离富集的要求 定量分析对分离富集的要求 定量分析对分离富集的要求 ③ 同时选用分离富集方法应简便。 同时选用分离富集方法应简便。 同时选用分离富集方法应简便。 同时选用分离富集方法应简便。 ①干扰组分减少至不干扰被测组分的测定； 干扰组分减少至不干扰被测组分的测定； 干扰组分减少至不干扰被测组分的测定； 干扰组分减少至不干扰被测组分的测定； ② 被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计； 被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计； 被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计； 被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；
他县学 College of Chemistry Chemical Engineering Analytical Chemistry分析化学 3常用的分离富集方法 常用分离方法 沉淀分离法 Precipitation 剂萃取分膏法 Solvent extraction 离子交换分离法]I0 a exchange 色谱分离法 Chromatography 挥发和蒸馏分离法 Volatilization and distillation Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 3 常用的分离富集方法 常用的分离富集方法 常用的分离富集方法 常用的分离富集方法 常用分离方法 沉淀分离法 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 离子交换分离法 色谱分离法 色谱分离法 Precipitation Precipitation Precipitation Precipitation Precipitation Precipitation Precipitation Precipitation Solvent extraction Solvent extraction Solvent extraction Solvent extraction Solvent extraction Solvent extraction Solvent extraction Solvent extraction Ion exchange Ion exchange Ion exchange Ion exchange Ion exchange Ion exchange Ion exchange Ion exchange Chromatography Chromatography Chromatography Chromatography 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏分离法 Volatilization Volatilization Volatilization Volatilization and distillation and distillation and distillation and distillation
College of Chemistry Chemical Engincering Analytical Chemistry分析化学 113沉淀分离法 依据溶度积分步沉淀原理 无机沉淀剂沉淀 氢氧化物沉淀分离通过控制[0H选择性沉淀分离 pH≥12,NaOH分离两性离子:ALZm,Cr, Sn Pb sb不沉淀 H89, NH3 分离络氨离子:AgCo,Ni2Zn,Cd,Cu(Mg)不沉淀 pH5~6,ZnO悬浊 液或有机碱 沉淀:Al2Fe(I,Ti(V,Th(V)Bi 硫酸盐沉淀分离主要用来除去B、Pb、Sr和SO 硫化物沉淀分离通过控制溶液酸度可实现多种离子的分离 卤化物、磷酸盐沉淀分离 有机沉淀剂沉淀 共沉淀分离富集 Chap X separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 11.3 沉淀分离法 ——依据溶度积分步沉淀原理 依据溶度积分步沉淀原理 依据溶度积分步沉淀原理 依据溶度积分步沉淀原理 氢氧化物沉淀分离 氢氧化物沉淀分离 氢氧化物沉淀分离 氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离 选择性沉淀分离 选择性沉淀分离 选择性沉淀分离 pH≥12，NaOH 分离两性离子： 分离两性离子： 分离两性离子： 分离两性离子：Al, Zn, Cr, Al, Zn, Cr, Al, Zn, Cr, Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀 pH 8~9, NH pH 8~9, NH pH 8~9, NH pH 8~9, NH3 分离络氨离子： 分离络氨离子： 分离络氨离子： 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Ag, Co, Ni, Zn, Ag, Co, Ni, Zn, Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) , Cu,(Mg) , Cu,(Mg) , Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, pH 5~ 6, pH 5~ 6, pH 5~ 6, ZnO悬浊 液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Al, Fe(III), Ti(IV), Al, Fe(III), Ti(IV), Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi ……. 硫酸盐沉淀分离 硫酸盐沉淀分离 硫酸盐沉淀分离 硫酸盐沉淀分离 主要用来除去Ba、Pb、Sr和SO4 2- 硫化物沉淀分离 硫化物沉淀分离 硫化物沉淀分离 硫化物沉淀分离 通过控制溶液酸度可实现多种离子的分离 通过控制溶液酸度可实现多种离子的分离 通过控制溶液酸度可实现多种离子的分离 通过控制溶液酸度可实现多种离子的分离 卤化物、磷酸盐沉淀分离 卤化物、磷酸盐沉淀分离 卤化物、磷酸盐沉淀分离 卤化物、磷酸盐沉淀分离 有机沉淀剂沉淀 有机沉淀剂沉淀 有机沉淀剂沉淀 有机沉淀剂沉淀 共沉淀分离富集 共沉淀分离富集 共沉淀分离富集 共沉淀分离富集 无机沉淀剂沉淀 无机沉淀剂沉淀 无机沉淀剂沉淀 无机沉淀剂沉淀
他县学 College of Chemistry Chemical Engineering Analytical Chemistry分析化学 114萃取分离法 1液液萃取分离法概述 又叫溶剂萃取,是利用物质对水的亲疏性不同进行分 离的一种分离方法。分离时,将一种与水不相混溶的有机溶 剂加入含有待分离组分的试液中,振荡,试液中疏水性的待 分离组分进入有机相,从而与其他组分分离。 萃取:物质从水相进入有机相的过程; 反萃取:物质从有机相进入水相的过程。 Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 11.4 萃取分离法 1 液液萃取分离法概述 液液萃取分离法概述 液液萃取分离法概述 液液萃取分离法概述 又叫溶剂萃取，是利用物质对水的亲疏性不同进行分 又叫溶剂萃取，是利用物质对水的亲疏性不同进行分 又叫溶剂萃取，是利用物质对水的亲疏性不同进行分 又叫溶剂萃取，是利用物质对水的亲疏性不同进行分 离的一种分离方法。分离时，将一种与水不相混溶的有机溶 离的一种分离方法。分离时，将一种与水不相混溶的有机溶 离的一种分离方法。分离时，将一种与水不相混溶的有机溶 离的一种分离方法。分离时，将一种与水不相混溶的有机溶 剂加入含有待分离组分的试液中，振荡，试液中疏水性的待 剂加入含有待分离组分的试液中，振荡，试液中疏水性的待 剂加入含有待分离组分的试液中，振荡，试液中疏水性的待 剂加入含有待分离组分的试液中，振荡，试液中疏水性的待 分离组分进入有机相，从而与其他组分分离。 分离组分进入有机相，从而与其他组分分离。 分离组分进入有机相，从而与其他组分分离。 分离组分进入有机相，从而与其他组分分离。 萃取：物质从水相进入有机相的过程； 萃取：物质从水相进入有机相的过程； 萃取：物质从水相进入有机相的过程； 萃取：物质从水相进入有机相的过程； 反萃取：物质从有机相进入水相的过程。 反萃取：物质从有机相进入水相的过程。 反萃取：物质从有机相进入水相的过程。 反萃取：物质从有机相进入水相的过程
College of Chemistry Chemical Engincering Analytical Chemistry分析化学 Extraction of l2 from H2o to CCla. The separatory funnel on the left contains 50 mL of an aqueous solution of 0. 1 M l2 Xtracting with 50 mL of CCla(bottom layer)shows a partial extraction of the l2 into the CCla(note the purple color of h in CCl A second extraction, as shown on the right, removes additional l2 from the aqueous layer
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年
他县学 College of Chemistry Chemical Engincering Analytical Chemistry分析化学 2萃取分离的基本原理 ※萃取分离的依据 亲水性离子型化合物极性 物质 相互转换 疏水性共价键化合物弱极性或非极性 ※萃取分离的实质 亲水性 疏水性 Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 2 萃取分离的基本原理 萃取分离的基本原理 萃取分离的基本原理 萃取分离的基本原理 ※ 萃取分离的依据 萃取分离的依据 萃取分离的依据 萃取分离的依据 萃取分离的依据 萃取分离的依据 萃取分离的依据 萃取分离的依据 物质 疏水性 离子型化合物 共价键化合物 弱极性或非极性 弱极性或非极性 弱极性或非极性 弱极性或非极性 相互转换 亲水性 极性 ※萃取分离的实质 萃取分离的实质 萃取分离的实质 萃取分离的实质 萃取分离的实质 萃取分离的实质 萃取分离的实质 萃取分离的实质 亲水性 → 疏水性
他县学 College of Chemistry Chemical Engincering Analytical Chemistry分析化学 镍(+丁二酮肟中丁二酮肟-镍(CHCl3 带电荷亲水 电中性疏水 萃取剂 萃取溶剂 OH—Q CH NOH CH 3 N=C—CH3 Ni(H2O6 CH3-C-NOH CHC=N N=C--CH3 将物质由亲水性转化为疏水性的过程 Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 镍(II) ＋丁二酮肟 �丁二酮肟-镍(II) ǁ� CHCl3 萃取剂 带电荷,亲水 电中性,疏水 萃取溶剂 CH3 C NOH CH3 C NOH 2 + Ni(H2O)6 2+ Ni N C N C CH3 CH3 CH3 C=N CH3 C=N O H O O H O 将物质由亲水性转化为疏水性的过程 将物质由亲水性转化为疏水性的过程 将物质由亲水性转化为疏水性的过程 将物质由亲水性转化为疏水性的过程
他县学 College of Chemistry Chemical Engincering Analytical Chemistry分析化学 3分配定律、分配系数、分配比 ①分配定律、分配系数A台Ao W 分配定律:在一定的温度下,当萃取分配过程达到平 衡时,溶质在互不相溶的两相中的浓度比值为一常数。 k._IAO LAY KD与苯取体系有关;与温度有关。萃取体系给 定,温度一定时,K是一个常数。 Chap XI Separation and enrichment 2013-2014学年
Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry Analytical Chemistry 分析化学 ChapⅪ Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment Separation and enrichment 2013-2014 2013-2014 2013-2014 2013-2014学年 3 分配定律、分配系数、分配比 分配定律、分配系数、分配比 分配定律、分配系数、分配比 分配定律、分配系数、分配比 ① 分配定律、分配系数 分配定律、分配系数 分配定律、分配系数 分配定律、分配系数 A A W ⇔ O 分配定律：在一定的温度下，当萃取分配过程达到平 分配定律：在一定的温度下，当萃取分配过程达到平 分配定律：在一定的温度下，当萃取分配过程达到平 分配定律：在一定的温度下，当萃取分配过程达到平 衡时，溶质在互不相溶的两相中的浓度比值为一常数。 衡时，溶质在互不相溶的两相中的浓度比值为一常数。 衡时，溶质在互不相溶的两相中的浓度比值为一常数。 衡时，溶质在互不相溶的两相中的浓度比值为一常数。 O W [A] [A] K D = KD与萃取体系有关；与温度有关。萃取体系给 与萃取体系有关；与温度有关。萃取体系给 与萃取体系有关；与温度有关。萃取体系给 与萃取体系有关；与温度有关。萃取体系给 定，温度一定时， 定，温度一定时， 定，温度一定时， 定，温度一定时，KD是一个常数
