水蒸汽蒸馏 、实验目的和基本要求 水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度(性)的有机物质(进 00℃其蒸气压至少为5-10mHg,665.5-1333Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下, 随着水蒸汽一起蒸馏出来。 通过实验使学生 (1)了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件 (2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法 二、基本原理 根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸 气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时 的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低 因此,在不溶于水的有机物质中,进行水蒸汽蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度, 而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来 、操作要点和说明 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻管下端应垂直地正 对瓶底中央,并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度,通常为45℃左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,盛水量通常为其 容量的1/2,最多不超过2/3,最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离,以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开,当T形管的支管有水蒸汽冲出时,接通冷凝 水,开始通水蒸汽,进行蒸馏
水蒸汽蒸馏 一、实验目的和基本要求 水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度（性）的有机物质（进 100℃其蒸气压至少为 5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于 100℃的温度下， 随着水蒸汽一起蒸馏出来。 通过实验使学生： （1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、基本原理 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸 气压之和。 因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时 的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。 因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度， 而且比 100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 三、操作要点和说明 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其 1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正 对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为 45℃左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其 容量的 1／2，最多不超过 2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 4、开始蒸馏前应把 T 形管上的止水夹打开，当 T 形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝 水，开始通水蒸汽，进行蒸馏
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时,可在烧瓶下 用小火加热 6、在蒸馏过程中,要经常检査安全管中的水位是否正合,如发现其突然升高,意味着有 堵塞现象,应立即打开止水夹,移去热源,使水蒸汽发生器与大气相通,避免发生事故(如倒吸), 待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹 水放掉,否则将影响水蒸汽通过 7、当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹 子,然后移去热源 8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可考虑 改用空气冷凝管。 四、思考题 1、进行水蒸汽蒸馏时,蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部? 答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏 2、在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高说明什么问题, 如何处理才能解决呢? 答:经常要检査安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有堵塞现象,这时 应立即打开止水夹,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下 用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有 堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸）， 待故障排除后再行蒸馏。如发现 T 形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将 水放掉，否则将影响水蒸汽通过。 7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹 子，然后移去热源。 8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑 改用空气冷凝管。 四、思考题 1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？ 答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。 2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题， 如何处理才能解决呢？ 答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时 应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏