环己烯的制备 、目的和要求 1、学习以浓磷酸催化环已醇脱水制环已烯的原理和方法。 2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作。 二、反应原理 ∥OB、H3 实验室小量制备常采用醇,酸催化脱水的方法。整个反应是可逆的。为了促使反应完成 必须不断的将反应生成沸点低的烯烃蒸出来。 由于高浓度的酸会导致烯烃的聚合,分子间的失水及碳化,故常伴有副产物的生成。 三、药品试剂,操作步骤(略) 四、操作重点及注意事项 1、本反应是可逆的,故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法,推动反应 向正反应方向移动,提高产物的产率 2、为了使产物以共沸物的形成分出反应体系,又不夹带原料环已醇。本实验采用分馏装 置 3、条件的控制及注意事项 (1)环己醇粘度大,尤其低温,量筒内的环已醇很难倒净,会影响产率 (2)磷酸有一定的氧化性,加磷酸要摇勺后加热,否则会被氧化
环己烯的制备 一、目的和要求 1、学习以浓磷酸催化环已醇脱水制环 已烯的原理和方法。 2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作。 二、反应原理 实验室小量制备常采用醇，酸催化脱水的方法。整个反应是可逆的。为了促使反应完成， 必须不断的将反应生成沸点低的烯烃蒸出来。 由于高浓度的酸会导致烯烃的聚合，分子间的失水及碳化，故常伴有副产物的生成。 三、药品试剂，操作步骤（ 略） 四、操作重点及注意事项 1、本反应是可逆的，故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法，推动反应 向正反应方向移动，提高产物的产率。 2、为了使产物以共沸物的形成分出反应体系 ，又不夹带原料环已醇。本实验采用分馏装 置。 3、条件的控制及注意事项 ⑴环己醇粘度大，尤其低温，量筒内的环已醇很难倒净，会影响产率。 ⑵磷酸有一定的氧化性，加磷酸要摇勺后加热，否则会被氧化
(3)加热一段时间后,再逐渐蒸出产物,调节滴加速度,保持反应速度大于蒸出速度,才能 使馏继续进行,控制柱顶的温度稳定在71℃不波动 (4)反应终点的判断可参考下面几个参数:a)反应进行40分钟左右;b)分馏出的环已烯一水 煮沸物达到理论值:c)反应瓶中出现白雾:d柱顶温度下降后又升到85℃以上。 五、思考题 采用分馏装置制备环已烯,要控制分馏柱顶端温度不超过90℃,为什么? 答:主要由反应产物(bp.8298℃)和几种恒沸物和生成水的沸点决定的 2、在粗制的环已醇加入精盐,使水层饱和的目的是什么? 谷:进行盐析,提高产率
⑶加热一段时间后，再逐渐蒸出产物，调节滴加速度，保持反应速度大于蒸出速度，才能 使馏继续进行，控制柱顶的温度稳定在 71℃不波动。 ⑷反应终点的判断可参考下面几个参数：a)反应进行 40 分钟左右；b)分馏出的环 已烯－水 煮沸物达到理论值；c)反应瓶中出现白雾；d)柱顶温度下降后又升到 85℃以上。 五、思考题 1、 采用分馏装置制备环己烯，要控制分馏柱顶端温度不超过 90℃，为什么？ 答：主要由反应产物（b.p.82.98℃）和几种恒沸物和生成水的沸点决定的。 2、在粗制的环 已醇加入精盐，使水层饱和的目的是什么？ 答：进行盐析，提高产率