主要仪器:分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤: 1、005 mol/L I2溶液和0.lmol/L的Na2S2O3溶液的配制 用台天平称取Na2S2O3州H2O约62克,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中,加入Na2CO 约005克后,稀释至250mL,倒入细口瓶中,放置1-2周后标定。 在台天平上称取l2(预先磨细过)约3,2克,置于250mL烧杯中,加6克KI,再加 少量水,搅拌,待L2全部溶解后,加水稀释至250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中, 放于暗处。 2、Na2S2O3溶液的标定 精确称取0.15克左右K2Cn2O7基准试剂三份,分别置于250ml的锥型瓶中,加入 10-20ml的蒸馏水使之溶解。加2克KI,10m2moL的盐酸,充分混合溶解后,盖好塞子 以防止L2因挥发而损失。在暗处放置5分钟,然后加5om水稀释,用Na2S2O3溶液滴定 到溶液呈浅绿黄色时,加2ml淀粉溶液。继续滴入NaS2Oξ溶液,直至蓝色刚刚消失而 Cr绿色出现为止。记下Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液的浓度 3、用Na2S2O3标准溶液标定l2溶液 分别移取2500mLNa2S2O3溶液3份,分别加入5mL水,2mL淀粉溶液用l2溶液滴定 至稳定的蓝色不褪,记下l2溶液的体积,计算溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素C片约02克置于250mL的锥形瓶中,加入煮沸过的冷却蒸馏 水50mL,立即加λlml2 mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用L2标准溶液滴定呈现稳定的蓝 色。记下消耗L2标准溶液的体积,计算Vc含量。(平行三份) 五、思考题 测定维生素C的溶液中加入醋酸的作用是什么? 2配制I2溶液时加入KI的目的是什么? 六、参考文献 []南京大学无机及分析化学(第四版高等教育出版社20067 [2]分析化学实验(第三版)武汉大学编高等教育出版社1994 3]基础分析化学实验(第二版)北京大学出版社,1998主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤： 1、0.05 mol/L I2 溶液和 0.1 mol/L 的 Na2S2O3 溶液的配制 用台天平称取 Na2S2O3·5H2O 约 6.2 克，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入 Na2CO3 约 0.05 克后，稀释至 250mL，倒入细口瓶中，放置 1-2 周后标定。 在台天平上称取 I2（预先磨细过）约 3.2 克，置于 250 mL 烧杯中，加 6 克 KI，再加 少量水，搅拌，待 I2 全部溶解后，加水稀释至 250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中， 放于暗处。 2、Na2S2O3 溶液的标定 精确称取 0.15 克左右 K2Cr2O7 基准试剂三份，分别置于 250ml 的锥型瓶中，加入 10-20ml 的蒸馏水使之溶解。加 2 克 KI，10ml 2mol/L 的盐酸，充分混合溶解后，盖好塞子 以防止 I2 因挥发而损失。在暗处放置 5 分钟，然后加 50ml 水稀释，用 Na2S2O3 溶液滴定 到溶液呈浅绿黄色时，加 2ml 淀粉溶液。继续滴入 Na2S2O3 溶液，直至蓝色刚刚消失而 Cr3+绿色出现为止。记下 Na2S2O3 溶液的体积，计算 Na2S2O3溶液的浓度。 3、用 Na2S2O3 标准溶液标定 I2 溶液 分别移取 25.00mL Na2S2O3 溶液 3 份,分别加入 50mL 水, 2mL 淀粉溶液,用 I2 溶液滴定 至稳定的蓝色不褪,记下 I2 溶液的体积，计算溶液的浓度。 4、维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素 C 片约 0.2 克置于 250mL 的锥形瓶中，加入煮沸过的冷却蒸馏 水 50mL，立即加入 10ml 2mol/L HAc,加入 3ml 淀粉立即用 I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝 色。记下消耗 I2 标准溶液的体积，计算 Vc 含量。（平行三份） 五、思考题 1.测定维生素 C 的溶液中加入醋酸的作用是什么？ 2.配制 I2 溶液时加入 KI 的目的是什么？ 六、参考文献 [1] 南京大学 .无机及分析化学(第四版).高等教育出版社.2006.7 [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998 7