无机及分析化学综合和设 计性实验
0 无机及分析化学综合和设 计性实验
目录 (分析实验部分) 实验一铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾-无汞盐法) 实验二维生素C片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法)……………9 实验三沉淀重量法测定钡(微波干燥恒重)…………………1l 实验四工业废水中铬的价态的分析…………………………………14 实验五方案设计…………………………………………17 (无机实验部分) 实验六明矾KASO4)212H2O]的制备… 19 实验七由锌焙砂制备硫酸锌 实验八硝酸钾溶解度的测定与提纯 实验九三草酸合铁酸钾的合成和组成分析……………………24 实验十过氧化钙的制备及含量分析…………… 实验十一由煤矸石制备硫酸铝及产品分析 …………30
目 录 （分析实验部分） 实验一 铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾-无汞盐法）……………………2 实验二 维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法)……………………9 实验三 沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重）…………………………………11 实验四 工业废水中铬的价态的分析……………………………………………14 实验五 方 案 设 计…………………………………………………………… 17 （无机实验部分） 实验六 明矾[KAl(SO4)2·12H2O]的制备…………………………………………19 实验七 由锌焙砂制备硫酸锌 ……………………………………………………21 实验八 硝酸钾溶解度的测定与提纯 ……………………………………………23 实验九 三草酸合铁酸钾的合成和组成分析 ……………………………………24 实验十 过氧化钙的制备及含量分析 ……………………………………………28 实验十一 由煤矸石制备硫酸铝及产品分析 ……………………………………30 1
实验一铁矿石中全铁含量的测定 (重铬酸钾无汞盐法) 实验目的 1.掌握K2Cr2O标准溶液的配制和使用 2.学习矿石试样的酸溶法 3学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法 4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识 5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理 实验方法 1.经典的重铬酸钾法 炼铁的矿物主要是磁铁矿,赤铁矿,菱铁矿等。 试样一般是用盐酸分解后,在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价,过量 的二氯化锡用氯化汞氧化除去。此时,溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成,然后在 2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现 紫红色即为终点。重要反应式如下: 2FeCl4+SnCl4 +2Cr==2Fe Cl4 +SnCI6 SnCl42+2HgCl=SnCl2+HgC2(白色) 6Fe2+C2O2+14H=6Fe++2Cr3++7H2O 经典方法的不足 用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg汞排入下水道,而国家环境部门规 定汞排放量为005mg/L,要达到此标准至少要加入96~10t的水稀释,用此方法来减轻汞 污染既不经济也不实际。众所周知,汞对于人类身体健康的危害是巨大的。 2无汞测定铁方法一(SnCl2-TiCl3为还原剂,Na2WO4为指示剂) 21实验原理: 关于铁的测定,沿用的KCr2O法需用HgCl2,造成环境污染,近年来推广不使用HgCl2 的测定铁法(俗称无汞测铁法)。方法的原理如下:试样用硫一磷混酸溶解后,先用SnCl2 还原大部分Fe,继用TCl3定量还原剩余部分Fe+,当Fe3定量还原为Fe2之后,过量 滴TCl3溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨
实验一 铁矿石中全铁含量的测定 （重铬酸钾-无汞盐法） 实验目的 １.掌握 K2Cr2O7 标准溶液的配制和使用 ２.学习矿石试样的酸溶法 ３.学习 K2Cr2O7 法测定铁的原理方法 ４.对无汞定铁有所了解，增强环保意识 ５.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理 二 实验方法 1..经典的重铬酸钾法 炼铁的矿物主要是磁铁矿，赤铁矿，菱铁矿等。 试样一般是用盐酸分解后，在浓、热盐酸溶液中用 SnCl2 将三价铁还原为二价，过量 的二氯化锡用氯化汞氧化除去。此时，溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成，然后在 1—2mol 硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现 紫红色即为终点。重要反应式如下： 2FeCl4 - +SnCl4 2-+2Cl- ====2FeCl4 2-+SnCl6 2- SnCl4 2-+2HgCl2====SnCl6 2-+Hg2Cl2 (白色) 6Fe2+ +Cr2O7 2-+14H+ ====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O 经典方法的不足 用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液 480mg 汞排入下水道，而国家环境部门规 定汞排放量为 0.05mg/L ，要达到此标准至少要加入 9.6~10t 的水稀释，用此方法来减轻汞 污染既不经济也不实际。众所周知，汞对于人类身体健康的危害是巨大的 。 2 无汞测定铁方法一（SnCl2－TiCl3为还原剂，Na2WO4 为指示剂） 2.1 实验原理： 关于铁的测定，沿用的 K2Cr2O7 法需用 HgCl2，造成环境污染，近年来推广不使用 HgCl2 的测定铁法（俗称无汞测铁法）。方法的原理如下：试样用硫－磷混酸溶解后，先用 SnCl2 还原大部分 Fe3+，继用 TiCl3 定量还原剩余部分 Fe3+，当 Fe3+定量还原为 Fe2+之后，过量一 滴 TiCl3 溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨 2
化合物,俗称“钨蓝”’故指示溶液呈现蓝色。滴入K2Cr2O溶液,使钨蓝刚好褪色,或者 以Cu3为催化剂,使稍过量的T3在加水稀释后,被水中溶解的氧氧化,从而消除少量的 还原剂的影响 “钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下: PWO 3 PWO 5 2一磷钨酸根高子 定量还原Fe3+时,不能单用SnCl2,因在此酸度下,SnCl2不能很好地还原W(Ⅵ为W(V, 故溶液无明显得颜色变化。采用SnC2-TiCl3联合还原Fe为Fe2,过量一滴TCl2与 Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TCl3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含 量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量四价钛盐沉淀,影 响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原,反应式如下 2Fe*+ SnCI 4+ 2Cl= 2Fe+ SnCl Fe ++ Ti++H,o=Fe++ Tio++ 2H 试液中Fe已经被还原Fe2,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O2标准溶液滴定溶液呈 现稳定的紫色即为终点。 22试剂 1K2Cr2O标准溶液(c16K2cao=0.100mol·L) 2硫磷混酸(1+1):1份体积浓硫酸慢慢加λ到Ⅰ份体积浓磷酸液中,充分搅拌均匀,冷 却后使用 3.浓HNO3 4HCI(1+3) 5Na2WO410%水溶液称取10gNa2WO4溶于适量的水中(若浑浊则应过滤),加入2-5 浓HPO4,加水稀至100ml 6SnCl2溶液10%称取10 g SncI2H2O溶于40ml浓热的HCl中,加水稀释至100ml 7.TiCl31.5%量取lom原瓶装TiCl3,用(1+4)盐酸稀释至100ml。加入少量石油醚,使 之浮在TiCl3溶液的表面上一层,用以隔绝空气,避免TiCl2氧化 23实验步骤: 准确称取0.15-0.20g试样置于250ml锥瓶中,滴加几滴水润湿试样,摇匀后,加入 loml硫磷混酸(如试样含硫化物高时则同时加入浓HNO3约lmL)置电炉上(或煤气灯)
化合物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈现蓝色。滴入 K2Cr2O7 溶液，使钨蓝刚好褪色，或者 以 Cu2＋ 为催化剂，使稍过量的 Ti3＋ 在加水稀释后，被水中溶解的氧氧化，从而消除少量的 还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下: 1 4 2 4 4 3 4 14 2 43 钨蓝 －磷钨酸根离子 − − + − − + − ← ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ → ← ⎯ ⎯ ⎯ ⎯ → 5 12 40 4 12 40 12 3 12 OPW 40 OPW OPW e e e e 定量还原 Fe3＋ 时，不能单用 SnCl2，因在此酸度下，SnCl2 不能很好地还原 W(VI)为 W(V)， 故溶液无明显得颜色变化。采用 SnCl2－TiCl3 联合还原 Fe3＋为 Fe2+，过量一滴 TiCl3 与 Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCl3 为还原剂也不好，尤其是试样中铁含 量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量四价钛盐沉淀，影 响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCl2－TiCl3联合还原，反应式如下： + − − + − + + = + 2 6 2 2 4 3 2Fe SnCl 22 FeCl SnCl + + + + + + + = FeOHTiFe + TiO + 2H 2 2 2 3 3 试液中 Fe3+已经被还原 Fe2+，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用 K2Cr2O7 标准溶液滴定溶液呈 现稳定的紫色即为终点。 2.2 试剂： 1.K2Cr2O7 标准溶液（c1/6 K2Cr2O7=0.1000mol·L-1） 2.硫磷混酸（1＋1）：1 份体积浓硫酸慢慢加入到 1 份体积浓磷酸液中，充分搅拌均匀，冷 却后使用。 3.浓 HNO3 4.HCl（1＋3） 5.Na2WO410％水溶液 称取 10gNa2WO4 溶于适量的水中（若浑浊则应过滤），加入 2－5ml 浓 H3PO4，加水稀至 100ml。 6.SnCl2 溶液 10％ 称取 10g SnCl2 . 2H2O 溶于 40ml 浓热的 HCl 中，加水稀释至 100ml。 7.TiCl31.5％ 量取 10ml 原瓶装 TiCl3，用（1＋4）盐酸稀释至 100ml。加入少量石油醚，使 之浮在 TiCl3溶液的表面上一层，用以隔绝空气，避免 TiCl3氧化。 2.3 实验步骤： 准确称取 0.15－0.20g 试样置于 250ml 锥瓶中，滴加几滴水润湿试样，摇匀后，加入 10ml 硫磷混酸（如试样含硫化物高时则同时加入浓 HNO3 约 1mL）置电炉上（或煤气灯） 2
加热分解试样,先小火或低温加热,然后提高温度,加热至冒SO3白烟。此时,试液应清 亮,残渣为白色或浅色时示试样分解完全。取下锥瓶稍冷,加入已预热的HCl(1+3)溶 液30ml,如温度低还应将试液加热近沸,趁热滴加10%SnCl2溶液,使大部分Fe还原为 Fe2,此时溶液由黄色变为浅黄色,加入lm1%Na2WO,滴加1.5%TCl3溶液至出现稳 定的“钨蓝”(30秒内不褪色即算稳定的蓝色)为止,加入约60ml的新鲜蒸馏水,放置 10-20秒钟,用0.1000mol·Lk2Cr2O7溶液滴定至“钨蓝”刚好褪尽,然后加入5-6滴 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,立即用0.1000mol·LK2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的 紫色为终点。 3无汞测定铁方法二(SnCl2为还原剂,甲基橙为指示剂) 3.1实验原理 试样用盐酸溶解后,在热盐酸溶液中,以甲基橙为指示剂,用SnC2将Fe艹还原至Fe2, 并过量1-2滴。还原反应为: 2Fe*+ SnCl4+ 2Cl= 2Fe+ Sncl 6 使用甲基橙指示SnCl2将还原Fe的原理是:Sn2将Fe还原完后,过量的Sn2可将甲 基橙还原为氢化甲基橙而腿色,不仅指示了还原的终点Sn2还能继续使氢化甲基橙还原 为N,N二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸,过量的Sn2则可以除去接着用重铬酸钾标准溶 液滴定至溶液呈现稳定的紫红色即为终点。 其重要反应式如下: (CH3)2NC6H4N= NC6H4SO3Na-> (CH3)2NC6H4NH-HNC6H4SO3Na (CH3)2NC6H4NH2+ H2NC6H4SO3Na 以上反应为不可逆的,因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7 HCl溶液浓度应控制在4mol·L,若大于6mol·L,Sn2会先将甲基橙还原为无色,无 法指示Fe3的还原反应。HCl溶液浓度低于2mol·L,则甲基橙褪色缓慢 滴定反应为: 6 Fe++Cr20,+14H=6Fe*+2 Cr*+7H2O 滴定突跃范围为093~1.34V,使用二苯胺磺酸钠为指示剂时,由于它的条件电位为0.85V,因 而需加入H3PO4使滴定生成的Fe生成 Fe(HPO4)2而降低Fe”/Fe2电对的电位,使突跃范围
加热分解试样，先小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒 SO3 白烟。此时，试液应清 亮，残渣为白色或浅色时示试样分解完全。取下锥瓶稍冷，加入已预热的 HCl（1＋3）溶 液 30ml，如温度低还应将试液加热近沸，趁热滴加 10％SnCl2 溶液，使大部分 Fe3+还原为 Fe2+，此时溶液由黄色变为浅黄色，加入 1ml 10％Na2WO4，滴加 1.5％TiCl3 溶液至出现稳 定的“钨蓝”（30 秒内不褪色即算稳定的蓝色）为止，加入约 60ml 的新鲜蒸馏水，放置 10－20 秒钟，用 0.1000 mol·L-1K2Cr2O7 溶液滴定至“钨蓝”刚好褪尽，然后加入 5－6 滴 0.5％二苯胺磺酸钠指示剂，立即用 0.1000 mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液滴定溶液呈现稳定的 紫色为终点。 3 无汞测定铁方法二（SnCl2 为还原剂，甲基橙为指示剂） 3.1 实验原理： 试样用盐酸溶解后，在热盐酸溶液中，以甲基橙为指示剂，用 SnCl2 将 Fe3+ 还原至 Fe2+， 并过量１－２滴。还原反应为： + − − + − + + = + 2 6 2 2 4 3 2Fe SnCl 22 FeCl SnCl 使用甲基橙指示 SnCl2 将还原 Fe3+的原理是：Sn2+将 Fe3+还原完后，过量的 Sn2+可将甲 基橙还原为氢化甲基橙而腿色，不仅指示了还原的终点 Sn2+ 还能继续使氢化甲基橙还原 为 N, N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的 Sn2+则可以除去接着用重铬酸钾标准溶 液滴定至溶液呈现稳定的紫红色即为终点。 其重要反应式如下： NaSOHNCHNHHNC)(CH NaSOHHNCNHHNC)(CH NaSOHNCNHNC)(CH 346224623 2H 4623 346 2H 4623 346 + − → = → + + 以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗 K2Cr2O7。 HCl 溶液浓度应控制在 4mol·L-1，若大于 6mol·L-1，Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无 法指示 Fe3+ 的还原反应。HCl 溶液浓度低于 2mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢。 滴定反应为： 6 Fe2+ + Cr2O7 2- +14H+ = 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7H2O 滴定突跃范围为 0.93～1.34V,使用二苯胺磺酸钠为指示剂时,由于它的条件电位为 0.85 V,因 而需加入 H3PO4 使滴定生成的 Fe3+生成 Fe(HPO4)2 - 而降低 Fe3+/Fe2+电对的电位,使突跃范围 3
变成0.71-1.34V指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了FeCl4黄色对终点观察的干 扰Sb(V),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在 32主要试剂和仪器 1.SnCl21gLl0 g SnCl22H2O溶于40mL浓热HNO3溶液中加水稀释至10mL。 2. SnCl 50gL-1 3.H2SO4-H3PO4将15mL浓H2SO4缓慢加入至70mL水中,冷却后加入15mL浓HPO4 混合。 4.甲基橙1gL 5.二苯胺磺酸钠2g-L-1 6.K2Cr2O7标准溶液(c6K2c207=0.1000mol·L)将K2Cr2O7在150-180℃干燥2h,置于干 燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6129gK2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解, 定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 33实验步骤 准确称取铁矿石粉0.8-1.2g于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL浓HCl溶液, 盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样大约30分钟溶解若有带色不溶残渣,可滴加 20-30滴100gL- INcL2助溶试样分解完全时残渣应接近白色(SO2),用,少量水吹洗表面皿 及烧杯壁冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液2500mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加入6滴甲基橙, 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100 L SnCI2还原Fe溶液由橙变红,再慢慢滴加 50 g L SnCI2至溶液变为淡粉色再摇几下直至粉色褪去立即流水冷却,加50mL蒸馏水,20 mL硫磷混酸4滴二苯胺磺酸钠,立即用KCr2O标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行 测定3次计算矿石中铁的含量(质量分数) 思考题 1K2Cr2O为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液? 2.分解铁矿石时,为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响? 3SnC2还原Fe的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量? 4以K2Cr2O7溶液滴定Fe时,加入H3PO4的作用是什么? 5本实验中二甲酚橙起什么作用?
变成 0.71-1.34 V,指示剂可以在此范围内变色,同时也消除了 FeCl4 - 黄色对终点观察的干 扰,Sb(Ⅴ),Sb(Ⅲ)干扰本实验,不应存在. 3.2 主要试剂和仪器 1. SnCl2 100g ·L-110 g SnCl2. ·2H2O 溶于 40mL 浓热 HNO3 溶液中,加水稀释至 100mL。 2. SnCl2 50g ·L-1 3. H2SO4-H3PO4 将 15mL 浓 H2SO4 缓慢加入至 70 mL 水中，冷却后加入 15 mL 浓 H3PO4 混合。 4. 甲基橙 1g ·L-1 5. 二苯胺磺酸钠 2g ·L-1 6. K2Cr2O7 标准溶液（c1/6 K2Cr2O7=0.1000mol·L-1） 将 K2Cr2O7在 150-180℃干燥 2h,置于干 燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取 0.6129g K2Cr2O7 于小烧杯中，加水溶解， 定量转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器 3.3 实验步骤 准确称取铁矿石粉 0.8-1.2 g 于 100mL 烧杯中,用少量水润湿,加入 20mL 浓 HCl 溶液, 盖上表面皿,在通风柜中低温加热分解试样,大约 30 分钟溶解,若有带色不溶残渣,可滴加 20-30 滴 100g.L-1SnCl2 助溶.试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用，少量水吹洗表面皿 及烧杯壁,冷却后转移至 250mL 容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液 25.00 mL 于锥形瓶中,加 8 mL 浓 HCl 溶液,加热近沸,加入 6 滴甲基橙, 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入 100g.L-1SnCl2 还原 Fe3+.溶液由橙变红,再慢慢滴加 50g.L-1SnCl2至溶液变为淡粉色,再摇几下直至粉色褪去.立即流水冷却, 加50 mL蒸馏水, 20 mL 硫磷混酸,4 滴二苯胺磺酸钠,立即用 K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行 测定 3 次,计算矿石中铁的含量(质量分数). 三，思考题 1.K2Cr2O7 为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？ 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结 果产生什么影响？ 3.SnCl2 还原 Fe3+的条件是什么？怎样控制 SnCl2不过量？ 4.以 K2Cr2O7溶液滴定 Fe2+时，加入 H3PO4 的作用是什么？ 5.本实验中二甲酚橙起什么作用？ 4
四,参考文献 1武汉大学主编分析化学实验(第四版),高等教育出版社,2001年5月。 2北京大学主编基础分析化学实验(第二版),高等教育出版社,2000年3月。 3武汉大学主编分析化学(第四版),高等教育出版社,2000年3月。 4武汉大学主编分析化学实验(第三版),高等教育出版社,1994年5月
四，参考文献 1.武汉大学主编 分析化学实验（第四版），高等教育出版社，2001 年 5 月。 2.北京大学主编 基础分析化学实验（第二版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 3.武汉大学主编 分析化学（第四版），高等教育出版社，2000 年 3 月。 4.武汉大学主编 分析化学实验（第三版），高等教育出版社，1994 年 5 月。 5
实验二维生素C片中抗坏血酸含量的测定 (直接碘量法) 实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制及标定。 2、掌握直接碘量法测定Ⅴc测定的基本原理及操作过程。 实验原理 O OH HOAC O、O、OH CH2OH I2 一CH2OH+2H OH 维生素C的半反应式为 C6H8O6 C6H6O6+2H+2e-E⊙≈+0.18V 1mol维生素C与1moll2定量反应,维生素C的摩尔质量为176.12g/mol.该反应可 以用于测定药片,注射液及果蔬中的VC含量.由于维生素C的还原性很强,在空气中极易 被氧化,尤其在碱性介质中,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。 维生素C在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为 还原剂,如使Fe还原为Fe2Cu2还原为Cu,硒还原为硒(Ⅲ)等 三、主要试剂和仪器 主要试剂: 1.L2标准溶液c(I2)=0050mo/L 2Na2S2O3标准溶液001moL 3.淀粉溶液5gL 4.醋酸2mol/L 5.Na2CO3固体 6.维生素C片 7NaOH溶液6mol/L 8.K2Cr2O7基准
实验二 维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定 (直接碘量法) 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制及标定。 2、掌握直接碘量法测定 Vc 测定的基本原理及操作过程。 二 、实验原理 O HO OH O C H OH CH2OH + I2 O HO OH O C H OH CH2OH + 2HI HOAc 维生素 C 的半反应式为 C6H8O6 ====== C6H6O6+2H++2e- E⊙ ≈ +0.18V １mo l 维生素 C 与１mol I2 定量反应，维生素 C 的摩尔质量为 176.12g/mol．该反应可 以用于测定药片,注射液及果蔬中的 VC 含量．由于维生素 C 的还原性很强，在空气中极易 被氧化，尤其在碱性介质中，测定时加入 HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素 C 的副反应。 维生素 C 在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为 还原剂，如使 Fe3+还原为 Fe2+,Cu2+还原为 Cu+ ，硒还原为硒(Ⅲ)等。 三、主要试剂和仪器 主要试剂： 1. I2 标准溶液 c（I2）=0.050mol/L. 2. Na2S2O3 标准溶液 0.01 mol/L. 3. 淀粉溶液 5g/L. 4. 醋酸 2 mol/L. 5. Na2CO3 固体. 6. 维生素 C 片 7. NaOH 溶液 6 mol/L. 8．K2Cr2O7基准 6
主要仪器:分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤: 1、005 mol/L I2溶液和0.lmol/L的Na2S2O3溶液的配制 用台天平称取Na2S2O3州H2O约62克,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中,加入Na2CO 约005克后,稀释至250mL,倒入细口瓶中,放置1-2周后标定。 在台天平上称取l2(预先磨细过)约3,2克,置于250mL烧杯中,加6克KI,再加 少量水,搅拌,待L2全部溶解后,加水稀释至250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中, 放于暗处。 2、Na2S2O3溶液的标定 精确称取0.15克左右K2Cn2O7基准试剂三份,分别置于250ml的锥型瓶中,加入 10-20ml的蒸馏水使之溶解。加2克KI,10m2moL的盐酸,充分混合溶解后,盖好塞子 以防止L2因挥发而损失。在暗处放置5分钟,然后加5om水稀释,用Na2S2O3溶液滴定 到溶液呈浅绿黄色时,加2ml淀粉溶液。继续滴入NaS2Oξ溶液,直至蓝色刚刚消失而 Cr绿色出现为止。记下Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液的浓度 3、用Na2S2O3标准溶液标定l2溶液 分别移取2500mLNa2S2O3溶液3份,分别加入5mL水,2mL淀粉溶液用l2溶液滴定 至稳定的蓝色不褪,记下l2溶液的体积,计算溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素C片约02克置于250mL的锥形瓶中,加入煮沸过的冷却蒸馏 水50mL,立即加λlml2 mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用L2标准溶液滴定呈现稳定的蓝 色。记下消耗L2标准溶液的体积,计算Vc含量。(平行三份) 五、思考题 测定维生素C的溶液中加入醋酸的作用是什么? 2配制I2溶液时加入KI的目的是什么? 六、参考文献 []南京大学无机及分析化学(第四版高等教育出版社20067 [2]分析化学实验(第三版)武汉大学编高等教育出版社1994 3]基础分析化学实验(第二版)北京大学出版社,1998
主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤： 1、0.05 mol/L I2 溶液和 0.1 mol/L 的 Na2S2O3 溶液的配制 用台天平称取 Na2S2O3·5H2O 约 6.2 克，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入 Na2CO3 约 0.05 克后，稀释至 250mL，倒入细口瓶中，放置 1-2 周后标定。 在台天平上称取 I2（预先磨细过）约 3.2 克，置于 250 mL 烧杯中，加 6 克 KI，再加 少量水，搅拌，待 I2 全部溶解后，加水稀释至 250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中， 放于暗处。 2、Na2S2O3 溶液的标定 精确称取 0.15 克左右 K2Cr2O7 基准试剂三份，分别置于 250ml 的锥型瓶中，加入 10-20ml 的蒸馏水使之溶解。加 2 克 KI，10ml 2mol/L 的盐酸，充分混合溶解后，盖好塞子 以防止 I2 因挥发而损失。在暗处放置 5 分钟，然后加 50ml 水稀释，用 Na2S2O3 溶液滴定 到溶液呈浅绿黄色时，加 2ml 淀粉溶液。继续滴入 Na2S2O3 溶液，直至蓝色刚刚消失而 Cr3+绿色出现为止。记下 Na2S2O3 溶液的体积，计算 Na2S2O3溶液的浓度。 3、用 Na2S2O3 标准溶液标定 I2 溶液 分别移取 25.00mL Na2S2O3 溶液 3 份,分别加入 50mL 水, 2mL 淀粉溶液,用 I2 溶液滴定 至稳定的蓝色不褪,记下 I2 溶液的体积，计算溶液的浓度。 4、维生素 C 片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素 C 片约 0.2 克置于 250mL 的锥形瓶中，加入煮沸过的冷却蒸馏 水 50mL，立即加入 10ml 2mol/L HAc,加入 3ml 淀粉立即用 I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝 色。记下消耗 I2 标准溶液的体积，计算 Vc 含量。（平行三份） 五、思考题 1.测定维生素 C 的溶液中加入醋酸的作用是什么？ 2.配制 I2 溶液时加入 KI 的目的是什么？ 六、参考文献 [1] 南京大学 .无机及分析化学(第四版).高等教育出版社.2006.7 [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998 7
实验三沉淀重量法测定钡 (微波干燥恒重) 实验目的 1了解测定BaCl22H2O中钡的含量的原理和方法。 2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3了解微波技术在样品干燥方面的应用。 、实验原理 BaSO4重量法,既可用于测定Ba2也可用于测定SO42 称取一定量的BaCl22HO,以水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至微沸,在不断搅 动的条件下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2与SO42反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、 过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量。可求出BaCl22H2O中钡 的含量 微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥BaSO4沉淀。与传统的灼 烧干燥法相比,后者即可节省1/3以上的实验时间,又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4 沉淀时,包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发 而除去,所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将Ba将试液进一步 稀释,并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间,沉淀剂的滴加速度要缓慢,尽可能减 少包藏在沉淀中的杂质。 主要试剂和仪器 主要试剂: 1.H2SO4(05mo·L) 2.HCl(2mol·L) 3.AgNO3(0.1mol·L) 4. BaC1 2H,O (AR) 主要仪器 玻璃坩埚G4号或P16号; 2.淀帚(1把) 3.循环水真空泵(配抽滤瓶
实验三 沉淀重量法测定钡 （微波干燥恒重） 一．实验目的 1 了解测定 BaCl2·2H2O 中钡的含量的原理和方法。 2 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二、实验原理 BaSO4 重量法，既可用于测定 Ba2+也可用于测定 SO4 2-。 称取一定量的 BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅 动的条件下，慢慢地加入稀、热的 H2SO4，Ba2+与 SO4 2-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、 过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式称量。可求出 BaCl2·2H2O 中钡 的含量。 微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥 BaSO4 沉淀。与传统的灼 烧干燥法相比，后者即可节省1/3 以上的实验时间，又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4 沉淀时，包藏在 BaSO4 沉淀中的高沸点的杂质如 H2SO4 等不易在干燥过程中被分解或挥发 而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将 Ba 将试液进一步 稀释，并且使过量的沉淀剂控制在 20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减 少包藏在沉淀中的杂质。 三、主要试剂和仪器 主要试剂： 1．H2SO4 (0.5mol·L-1) 2．HCl(2mol·L-1) 3．AgNO3(0.1mol·L-1) 4．BaCl2·2H2O（A.R） 主要仪器： 1．玻璃坩埚:G4 号或 P16 号; 2．淀帚(1 把) 3．循环水真空泵(配抽滤瓶); 8
