《分析化学实验》教案 2013级化学(现代分析测试)专业 肇庆学院化学化工学院
《分析化学实验》教案 2013 级化学（现代分析测试）专业 肇庆学院化学化工学院
分析化学实验 一、教材: 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编的面向21世纪课程教 材《分析化学实验》(第三版 二、课程目的: 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法 2.充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念;学会正确、合理地选择实验 条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分 析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基 本素质。 三、课程要求 l·课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节, 做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 2·所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页 码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 3.认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”,遵守实验室的 各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化 学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。 4.保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道 5.每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席,必须请 四、实验课评分标准 1.预习、记录及其他20%2.实验操作及技能20% 纪律、卫生 4.实验数据及结果30%5.实验报告20%
分析化学实验 一、 教材： 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编的面向21世纪课程教 材《分析化学实验》（第三版）。 二、课程目的： 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量”、“ 误差” 、和“ 有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验 条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分 析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探 究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基 本素质。 三、课程要求： 1 ．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节， 做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 2 ．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页 码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 3 ．认真阅读 “ 实验室安全制度 ” 和 “ 化学实验课学生守则 ” ，遵守实验室的 各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化 学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4 ．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道 德。 5. 每次实验不得迟到。迟到超过 15 分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请 假。 四、实验课评分标准： 1. 预习、记录及其他 20% 2.实验操作及技能 20% 3. 纪律、卫生 10% 4.实验数据及结果 30% 5. 实验报告 20%
五、实验内容 实验项目 教学内容 学时 化学分析实验的基本知识及滴定分析基础操作(观看|2 录像) 实验二 电子天平的称量练习 实验三 滴定分析的基本操作练习 实验四 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验五混合碱的分析(双指示剂法) 实验六 NH3-NHCl溶液中各组分的测定(设计性实验) 实验七 水的总硬度的测定 实验八 铅、铋混合液中各组分含量的测定 实验九 过氧化氢含量的测定 实验十 核(实验原理、溶样操作、移液操作、滴定操作) 434333344 实验十 间接碘量法测定铜盐中铜含量 实验十一| NaH2PO4-NaPO混合液中各组分浓度的测定 实验十二 Mg-EDTA溶液中各组分浓度的测定(设计性实验) 实验十三重量分析基本操作(观看录象) 实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 实验十五陈醋的色素去除及醋中总酸度测定(综合性实验) 实验十六含铬废水的处理和评价(综合性实验) 24666 总学时
五、实验内容： 实验项目 教 学 内 容 学 时 实验一 化学分析实验的基本知识及滴定分析基础操作（观看 数 录像） 2 实验二 电子天平的称量练习 3 实验三 滴定分析的基本操作练习 4 实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 4 实验五 混合碱的分析（双指示剂法） 3 实验六 NH3-NH4Cl 溶液中各组分的测定（设计性实验） 4 实验七 水的总硬度的测定 3 实验八 铅、铋混合液中各组分含量的测定 3 实验九 过氧化氢含量的测定 3 实验十 考核（实验原理、溶样操作、移液操作、滴定操作） 3 实验十 间接碘量法测定铜盐中铜含量 4 实验十一 NaH2PO4-Na2HPO4混合液中各组分浓度的测定 4 实验十二 Mg-EDTA 溶液中各组分浓度的测定（设计性实验） 6 实验十三 重量分析基本操作（观看录象） 2 实验十四 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 4 实验十五 陈醋的色素去除及醋中总酸度测定（综合性实验） 6 实验十六 含铬废水的处理和评价（综合性实验） 6 总 学 时 64
实验一化学分析实验的基本知识及滴定分析基础操作 (观看录像) 、实验目的 1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则,了解分析化学实验课的基本要求 2.通过看录像和教师讲解,熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方 3.熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法 、实验内容 1、分析化学实验课的基本要求 (1)讲解分析化学实验室规则和安全守则 (2)实验卫生要求 学习委员负责安排值日。每次3名值日生。值日生的职责是:擦拭所有台面,包括 窗台;清扫、擦洗地面:清洁天平室台面、地面(勿用湿布);检査煤气开关;检査柜 门及钥匙;检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开 (3)实验课堂要求 实验室内不得大声喧哗,不得吃东西;必须将手机、呼机关闭。 (4)如何写预习报告、实验报告、如何记录数据、处理数据。 2、看录像 3、清点、洗涤仪器 对照“仪器清单”,核査各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补” 互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好,以后再有缺损情况,按赔 偿条例处理 仪器洗涤要求 (1)按照实验教材常用洗涤剂的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”中介绍的方法分别讲 解不同玻璃器皿的洗涤。注意碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强 调使用铬酸洗液的注意事项(铬酸洗液为公用)。 (2)演示如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏:;演示如何为碱式滴定管排气泡 和试漏。滴定管中灌水至最高标线,10分钟后观察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管须重 新涂油;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端岀口尖部的保护
实验一 化学分析实验的基本知识及滴定分析基础操作 （观看录像） 一、实验目的 1 ．熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求 2 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方 法 3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法 二、实验内容 1、分析化学实验课的基本要求 （1）讲解分析化学实验室规则和安全守则 （2）实验卫生要求 学习委员负责安排值日。每次 3 名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括 窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查煤气开关；检查柜 门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 （3）实验课堂要求 实验室内不得大声喧哗，不得吃东西；必须将手机、呼机关闭。 （4）如何写预习报告、实验报告、如何记录数据、处理数据。 2、看录像 3、清点、洗涤仪器 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”， 互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔 偿条例处理。 仪器洗涤要求： （1）按照实验教材常用洗涤剂的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”中介绍的方法分别讲 解不同玻璃器皿的洗涤。注意碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强 调使用铬酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。 （2）演示如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡 和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重 新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出口尖部的保护
(3)100mL容量瓶洗干净后,倒挂空干,为下次实验的仪器校准做准备。 实验二电子天平称量练习 、实验目的 1.通过看录像,熟悉掌握电子天平的使用方法 2.掌握电子天平的基本操作及常用的称量方法,做到快而准 3.培养准确、整齐、简明的记录实验原始数据的习惯 、实验原理 1、电子天平的工作原理 据电磁力平衡原理直接称量。 特点:性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出 2、电子天平的使用方法 (1)水平调节水泡应位于水平仪中心 (2)接通电源,预热30分钟。 (3)打开关ON,使显示器亮,并显示称量模式0.0000g (4)称量按TAR键,显示为零后。将称量物放入盘中央,待读数稳定后,该数字 即为称物体的质量。 (5)去皮称量按TAR键清零,将空容器放在盘中央,按TAR键显示零,即去 皮。将称量物放入空容器中,待读数稳定后,此时天平所示读数即为所称物体的质量。 3、称量方法 (1)直接称量法 适用于洁净、干燥,不易潮解、升华,并无腐蚀性的物体的称量。 方法:天平零点调好以后,关闭天平,把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专 用手套),放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡,所得读数即为被称物的质量。 (2)固定质量称量法 称量指定质量的试样。适用于不吸水,在空气中性质稳定,颗粒细小(粉末)试样。 方法:先称出容器的质量,关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中,再用牛角 勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中,半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不
（3）100mL 容量瓶洗干净后，倒挂空干，为下次实验的仪器校准做准备。 实验二 电子天平称量练习 一、实验目的 1. 通过看录像，熟悉掌握电子天平的使用方法 2．掌握电子天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准 3. 培养准确、整齐、简明的记录实验原始数据的习惯 二、实验原理 1、电子天平的工作原理 据电磁力平衡原理直接称量。 特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。 2、电子天平的使用方法 （1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。 （2）接通电源，预热 30 分钟。 （3）打开关 ON ，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g （4）称量 按 TAR 键 ，显示为零后。 将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字 即为称物体的质量。 （5）去皮称量 按 TAR 键清零， 将空容器 放在盘中央， 按 TAR 键 显示零，即去 皮。 将称量物放入 空容器中 ，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。 3、称量方法 （1）直接称量法 适用于洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性的物体的称量。 方法： 天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专 用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。 （2）固定质量称量法 称量指定质量的试样。适用于不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）试样。 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角 勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不
到10mg时,完全打开天平,极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm 处,勺的另一端顶在掌心上,用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺,并用食指轻弹勺柄,将试 样慢慢抖入容器中,直至天平平衡。此操作必须十分仔细 (3)递减称量法 称量一定质量范围的试样。适用于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。 方法:用小纸条夹住已干燥好的称量瓶,将称量瓶放到天平中央,称出称量瓶及试样 的准确质量(准确到0.1mg),记下读数,设为lmg。将称量瓶从拿到接受器上方,右手用纸 片夹住瓶盖柄,打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜,并用瓶盖轻轻敲击瓶口,使试样慢慢落 入容器内(不要把试样撒在容器外)。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体 积上估计),慢慢将称量瓶竖起,并用盖轻轻敲瓶口,使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内, 盖好瓶盖,将称量瓶放回天平上称量。重复以上操作,可称取多份试样 4、称量注意事项 a.称量物必须放在称盘中央。不能称量过冷或过热的物体,以免引起空气对流,使称 量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时,必须放在密闭容器内称量 b.同一实验中,所有的称量要使用同一电子天平,以减少称量的系统误差。 C.天平称量不能超过最大载重,以免损坏天平。 e.取出或将物品放入天平,要及时关闭天平门。 (5)复原称量完毕,取出被称物放回原干燥器,并使天平读数回到“0.0000”位, 按 power键、关闭两侧门,盖上防尘罩,登记天平使用情况。 三、主要试剂和仪器 试剂:石英砂 仪器:分析天平、表面皿,称量瓶、50ml小烧杯、牛角匙。 四、实验内容 1、称一块表面皿、1个小烧杯、一个称量瓶的质量。 2、称取0.3000g石英砂1份。要求称量误差范围≡0.2ng)。记录称量数据和试样的 实际质量。反复练习几次,至熟练。 3、称取0.1-0.2g,0.2-0.3g,0.4-0.5g石英砂各3份。 五、注意事项 强调加减物体,一定要先关闭天平
到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试 样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。 （3）递减称量法 称量一定质量范围的试样。适用于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO 2 反应的物质。 方法：用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，将称量瓶放到天平中央，称出称量瓶及试样 的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 1mg。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸 片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落 入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体 积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内， 盖好瓶盖，将称量瓶放回天平上称量。重复以上操作，可称取多份试样。 4、称量注意事项 a.称量物必须放在称盘中央。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称 量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。 b. 同一实验中，所有的称量要使用同一电子天平，以减少称量的系统误差。 c. 天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。 e. 取出或将物品放入天平，要及时关闭天平门。 (5) 复原 称量完毕，取出被称物放回原干燥器，并使天平读数回到 “0.0000” 位， 按 power 键、关闭两侧门，盖上防尘罩，登记天平使用情况。 三、主要试剂和仪器 试剂：石英砂 。 仪器：分析天平、表面皿,称量瓶、50ml 小烧杯、牛角匙。 四、实验内容 1、称一块表面皿、1 个小烧杯、一个称量瓶的质量。 2、称取 0.3000g 石英砂 1 份。要求称量误差范围≦0.2mg）。记录称量数据和试样的 实际质量。反复练习几次，至熟练。 3、称取 0.1-0.2g，0.2-0.3g，0.4-0.5g 石英砂各 3 份。 五、注意事项 1.强调加减物体,一定要先关闭天平
2.强调保持天平洁净 六、数据记录与结果的处理 有效数字的记录与处理,评价测定结果的准确度。 七、思考题 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么? 2.如何评价测定结果的准确度? 3.称量时,为什么每次将物体放在天平盘的中央? 实验三滴定分析仪器基本操作练习 实验目的 本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断;半滴滴定剂即可改变终点是此次实验 的要求。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中,直到化学反应完全为止 然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 HCI Naoh= NaCl +Ho 指示剂:甲基橙终点颜色:黄色变为橙红色 指示剂:酚酞终点颜色:无色变为微红色 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应,突跃范围的pH约为4.3~9.7,在这一范围中可 采用甲基橙(变色范围p3.1~4.4)、甲基红(变色范围pH4.4~6.2)、酚酞(变色范 围pH8.0~9.6)等指示剂来指示终点。 NaoH y NaOH 由于C、Ck为一定值,所以Vl/Wka。为一定值,以此评价滴定结果的精密度 主要试剂和仪器 试剂:HC1(浓)、NaOH(s)、酚酞、甲基橙。 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶、吸耳球、烧杯、试剂瓶、称量瓶 四、实验内容
2.强调保持天平洁净 六、数据记录与结果的处理 有效数字的记录与处理，评价测定结果的准确度。 七、思考题 1．称量结果应记录至几位有效数字？为什么? 2．如何评价测定结果的准确度？ 3．称量时, 为什么每次将物体放在天平盘的中央? 实验三 滴定分析仪器基本操作练习 一、实验目的 本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；半滴滴定剂即可改变终点是此次实验 的要求。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止， 然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 HCl + NaOH = NaCl + H2O 指示剂：甲基橙 终点颜色：黄色变为橙红色 指示剂：酚酞 终点颜色：无色变为微红色 强酸 HCl 强碱 NaOH 溶液的滴定反应，突跃范围的 pH 约为 4.3～9.7，在这一范围中可 采用甲基橙（变色范围 pH 3.1～4.4）、甲基红（变色范围 pH 4.4～6.2）、酚酞（变色范 围 pH 8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 CHClV HCl = CNaOHVNaOH 由于 CHCl、CNaOH为一定值， 所以 VHCl / VNaOH。为一定值，以此评价滴定结果的精密度。 三、主要试剂和仪器 试剂：HCl(浓)、NaOH(s)、酚酞、甲基橙。 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶、吸耳球、烧杯、试剂瓶、称量瓶 四、实验内容
1.酸碱标准溶液配制 分别配制500mL0.1mol/ L NaOH、HCl标准溶液 2.滴定操作练习 a.酸标准溶液滴定碱标准溶液 由碱式滴定管放出20.00 mLNaoh溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,摇 匀。然后用HCⅠ标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,此橙红色保持30秒钟不褪色即为 终点。再加入少量的NaO溶液至溶液由橙红色又变为黄色,然后又用HCl溶液滴定至终点。 如此反复练习,掌握滴定操作和终点的观察。 b.碱标准溶液滴定酸标准溶液 由酸式滴定管放出20.0 DmlHCI溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,摇匀 然后用NaO标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,此微红色保持30秒钟不褪色即为终 点。再加入少量的HCⅠ溶液至溶液由微红又变为无色,然后又用NaOH溶液滴定至终点。如 此反复练习,掌握滴定操作和终点的观察。 3.HCl和NaOH溶液体积比V1/Vka的测定 a.另取一250mL锥形瓶,加入20.00 mLNaoh溶液,加2滴甲基橙指示剂,用HCⅠ溶液 滴定至溶液呈橙红色为滴定终点,准确记录所消耗的Ⅰ溶液体积。平行滴定3份。求酸 碱溶液的体积比VB!/ nAoh b.另取一250mL锥形瓶,加入20.00 mLCI溶液,加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点,准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定3份。求酸碱 溶液的体积比VBC/ NAoH 五、注意事项 (1)体积读数要读至小数点后两位 (2)滴定速度:不要成流水线 (3)近终点时,半滴操作一洗瓶冲洗 六、数据记录示范 HCl滴定NaOH(指示剂:甲基橙) 项目 2
1.酸碱标准溶液配制 分别配制 500mL 0.1 mol/L NaOH、HCl 标准溶液. 2.滴定操作练习 a.酸标准溶液滴定碱标准溶液 由碱式滴定管放出 20.00mLNaOH 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴甲基橙指示剂，摇 匀。然后用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，此橙红色保持 30 秒钟不褪色即为 终点。再加入少量的 NaOH 溶液至溶液由橙红色又变为黄色，然后又用 HCl 溶液滴定至终点。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 b.碱标准溶液滴定酸标准溶液 由酸式滴定管放出 20.00mLHCl 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，摇匀。 然后用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持 30 秒钟不褪色即为终 点。再加入少量的 HCl 溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用 NaOH 溶液滴定至终点。如 此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 3. HCl 和 NaOH 溶液体积比 VHCl / VNaOH的测定 a. 另取一 250mL 锥形瓶，加入 20.00mLNaOH 溶液，加 2 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液 滴定至溶液呈橙红色为滴定终点，准确记录所消耗的 HCl 溶液体积。平行滴定 3 份。求酸 碱溶液的体积比 VHCl / VNaOH。 b. 另取一 250mL 锥形瓶，加入 20.00mLHCl 溶液，加 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的 NaOH 溶液体积。平行滴定 3 份。求酸碱 溶液的体积比 VHCl / VNaOH。 五、注意事项 （1) 体积读数要读至小数点后两位 (2) 滴定速度:不要成流水线 (3) 近终点时,半滴操作--洗瓶冲洗 六、数据记录示范 HCl 滴定 NaOH(指示剂:甲基橙) 项目 1 2 3
V NaOH样液体积/ml20.00 20.00 20.00 VHCI初读数/ml VHCI终读数/ml NaOH滴定HCI(指示剂:酚酞) 项目 2 3 V样液体积/ml 20.00 Vsn初读数/ml V终读数/ml Va消耗/m 七、思考题 1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 2.lCⅠ和№aOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么? 3.在滴定分析实验中,滴定管管为何需用滴定剂溶液润洗3次?锥形瓶是否也要用滴 定剂润洗? 八、实验指导 1.强调HCl和NaOH溶液的配制方法 间接法,计算,称量(台秤)或量取(量筒),粗配,贴标签 2.加强滴定操作及终点确定的指导 强调实验报告的书写 分析数据和结果的处理一有效数字-单位一计算式-误差分析 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法 实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理 掌握用甲醛法测定氨中氮的原理和方法
V NaOH 样液体积/ml 20.00 20.00 20.00 V HCI 初读数 /ml V HCI 终读数/ ml NaOH 滴定 HCI(指示剂:酚酞) 项目 1 2 3 VHCI样液体积/ml 20.00 20.00 20.00 V NaOH初读数 /ml VNaOH终读数/ ml VNaOH消耗/ ml 七、思考题 1．配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3．在滴定分析实验中，滴定管管为何需用滴定剂溶液润洗 3 次？锥形瓶是否也要用滴 定剂润洗？ 八、实验指导 1．强调 HCl 和 NaOH 溶液的配制方法 间接法，计算，称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签 2．加强滴定操作及终点确定的指导 3．强调实验报告的书写 分析数据和结果的处理 - 有效数字 - 单位 - 计算式 - 误差分析 实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理 2.掌握用甲醛法测定氨中氮的原理和方法
3.熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理 4.掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱的盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由 于NH4的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液准确滴定,生产和实 验室中广泛采用甲醛法进行测定。 将甲醛与一定量的铵盐作用,生成相当量的酸(H)和质子化的六次甲基四铵盐(Ka 7.1×106),反应如下: 4NH4+6HCH0=(CH2)6NHA+3H+6H20 生成的H和质子化的六次甲基四胺盐,均可被№aOH标准溶液准确滴定(弱酸NH4被强 化) (CH2) NH4+3H+4NaOH=4H20+(CH2)6N4+4Na 化学计量点时,溶液呈弱碱性,可选用酚酞作指示剂。 终点:无色→微红色(30s内不褪色) ,-(CV)McM N/1000x100% 、主要试剂和仪器 试剂:0.lmol/ L NaOH溶液,0.2%酚酞溶液(乙醇溶液),0.2%甲基红指示剂,甲醛溶 液1:1,邻苯二甲酸氢钾基准物 仪器:碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析 天平,称量瓶 四、实验内容 1.20%甲醛溶液的配制、处理 取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入2~3滴0.2%的酚酞指 示剂,用0.lmol/L的NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。 2.0.10mol/ L NaOh溶液的配制、标定 a.0.10mol/ L NaOH溶液的配制
3．熟练掌握滴定操作和酸碱 指示剂的选择原理 4．掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由 于 NH4 + 的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实 验室中广泛采用甲醛法进行测定。 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸 (H+ )和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝ 7.1×10-6 ），反应如下： 4NH4 +＋6HCHO＝(CH2)6NH4 +＋3H+＋6H2O 生成的 H +和质子化的六次甲基四胺盐,均可被 NaOH 标准溶液准确滴定（弱酸 NH4 +被强 化）。 (CH2)6 NH4 +＋3H+＋4NaOH＝4H2O＋(CH2)6N4＋4Na＋ 化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 终点:无色→微红色(30s 内不褪色) 三、主要试剂和仪器 试剂：0.1mol/L NaOH 溶液，0.2％酚酞溶液(乙醇溶液)，0.2％甲基红指示剂，甲醛溶 液 1:1,邻苯二甲酸氢钾基准物 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析 天平，称量瓶 四、实验内容 1．20%甲醛溶液的配制、处理 取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入 2～3 滴 0.2％的酚酞指 示剂，用 0.1mol/L 的 NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。 2．0.10 mol/L NaOH 溶液的配制、标定 a. 0.10 mol/L NaOH 溶液的配制