D0I:10.13374/j.issn1001053x.2005.05.047 第27卷第5期 北京科技大学学报 Vol.27 No.5 2005年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.2005 超细晶粒W40%Cu合金的烧结和力学性能 赵放林涛张丽英吴成义 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要以纳米W,Cu粉末为原料，通过测定H,中热压烧结和无压烧结的收缩动力学曲线， 研究了纳米W40%Cu化学混合粉末的致密化过程.对比了纳米W粉与常规Cu粉(-44m) 的机械混合粉和纳米WCu化学混合粉的热压烧结致密化过程.测定了烧结合金在300℃和 500℃下高温应力一应变曲线.实验结果表明：采用纳米W-40%Cu化学混合粉末在H,中无压 烧结时最大收缩速率对应温度为980℃：1200℃烧结平均晶粒小于2山m,相对密度为97%.纳 米WCu化学混合粉在H,热压烧结时最大收缩速率对应温度为930℃：1200℃烧结合金的平 均晶粒为0.5m,相对密度为98%.纳米WCu化学混合粉热压合金高温抗压强度比纳米W 与常规Cu粉的热压合金高. 关键词W-Cu合金；收缩动力学曲线：超细晶粒；热压：力学性能 分类号TB383:T℉124.5：T℉125.2 WCu合金具有优良的导热性能、抗电弧烧 制备工艺为：采用超声喷雾热转换-H,还原制得 蚀性能以及膨胀系数在较大范围内可调配性能， 的纳米W粉与CuSO,溶液按一定比例混合s”,放 因此WCu合金在电子元器件的散热片和封装 入高速层间剪切机中，滴加一定量的水合肼还原 材料上得到了广泛应用，如高集成器件（计算机剂，在还原纳米Cu粉的同时进行WCu粉的剪 中的CPU)的热沉材料，硒或砷化镓半导体封装 切混合，最终制成纳米W40%Cu化学混合粉.从 材料，以及各种高、低压电触头材料等”.传统W- 纳米WCu化学混合粉的透射电镜(TEM)照片 Cu合金一般在1500-1550℃液相烧结，但是液相 (图1)中可以看到纳米级的W粉（黑色小点）被更 烧结温度高、保温时间长导致W晶粒粗大(40~60 加细小的Cu粉（浅灰色）所包覆.实验中所用各种 m),此外液相烧结时重力的作用导致样品严重 粉末的技术标准为纳米W粉粒度81.4nm(经小角 变形团.因此传统WCu合金的性能和生产工艺 度散射(SAXS)粒度测量)，常规Cu粉-44μm,纳 已不能满足高新技术产业的要求，有必要寻求新 米W40%Cu化学混合粉<100nm. 技术以获得组织均匀、钨晶粒更细小的WCu合 金B.由于钨铜之间基本不互溶，即使液相烧结 也很难致密.当W粉粒度进入100nm以下时， WCu合金的烧结特性、合金组织特征以及力学 性能是众多材料工作者和厂家很感兴趣的问题. 本文将重点研究纳米级超细W40%Cu化学混合 粉在H,气氛热压条件下的致密化特征，以及合金 100nm 在高温条件下的力学性能. 图IWCu化学混合粉TEM照片 1实验内容及方法 Fig.1 TEM image of W-Cu mixture powder 实验中采用的纳米W40%Cu化学混合粉的 纳米W粉与常规粗Cu粉机械混合粉是采用 收稿日期：2004-09-04修回日期：2005-03-15 高速层间剪切机在无水乙醇中混合1h制成，各 基金项目：国家自然科学基金资助项目0No.50074007:500040001)种粉末均采用软模压制成形，制成9mm,高 作者简介：赵放(1980一)，男，硕士研究生 10-~12mm的压坯，相对密度为62%.第 2 7 卷 第 5 期 2 0 0 5 年 1 0 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s iyt o f S e i e n e e a n d eT e h n o l o gy B e ij in g 、 b l . 2 7 N 0 . 5 o c t 2 0 0 5 超细 晶粒 W ` 4 0 % C u 合金 的烧结和 力学性能 赵 放 林 涛 张 丽 英 吴 成 义 北 京科 技大 学材料 科学 与工 程学 院 , 北 京 10 0 0 83 摘 要 以纳 米 W , C u 粉末 为 原料 , 通过 测定 H : 中热压 烧结 和无 压烧 结 的收缩 动 力学 曲线 , 研 究 了纳 米 W-4 0% C u 化 学混合 粉 末 的致 密 化过 程 . 对 比 了纳米 W 粉与 常规 C u 粉 ( 一 4 林m ) 的机 械混 合粉 和纳米 W 曰C u 化 学混合 粉 的热 压烧 结致 密化 过程 . 测定 了烧 结合 金在 3 0 ℃ 和 50 0℃ 下高温 应力一应 变 曲线 . 实验 结果表 明 : 采用 纳米 W一0% C u 化 学 混合粉 末在 H : 中无压 烧 结 时最 大收缩 速 率对应 温度 为 980 ℃ : 1 2 0 ℃ 烧结 平均 晶粒 小于 2 料m , 相 对密 度为 97 % . 纳 米 W 曰C u 化学 混合 粉在 H: 热 压烧 结 时最 大收缩 速 率对 应温 度 为 9 30 ℃ : 1 2 0 ℃ 烧 结合 金 的平 均 晶粒 为 .0 5 脚 , 相对 密度 为 98 % . 纳米 w ( u 化 学混合 粉热 压合 金 高温抗 压 强度 比 纳米 w 与 常 规 C u 粉 的热 压合 金高 . 关 键 词 W 一C u 合金 ; 收缩 动 力学 曲线 ; 超 细 晶粒 ; 热压 ; 力 学性 能 分 类号 BT 3 8 3 ; 吓 1 24 . 5 ; 吓 1 2 5 . 2 W` C u 合 金 具有 优 良的 导热 性 能 、 抗 电弧烧 蚀 性 能 以及 膨胀 系 数在 较 大范 围 内可调 配性 能 , 因此 W 曰C u 合 金 在 电子 元 器件 的 散 热片 和封 装 材 料上 得 到 了广 泛 应用 , 如 高集 成器 件 ( 计算 机 中 的 C PU ) 的热 沉 材料 , 硒 或砷 化 稼半 导 体封 装 材 料 , 以及 各种 高 、 低压 电触 头材 料等 「门 . 传 统 W es C u 合 金一 般在 1 50 一 1 5 5 0 ℃ 液 相烧 结 , 但 是液 相 烧 结温 度高 、 保温时 间长 导致W 晶粒 粗大 (40 一 60 娜) , 此 外液 相烧 结 时重 力 的作用 导 致样 品严 重 变 形 。 , . 因此传 统 W月 C u 合金 的性 能和 生产 工 艺 已 不能 满足 高新 技 术产业 的要求 , 有 必要 寻求 新 技 术 以获得 组 织均 匀 、 钨 晶粒 更细 小 的 W 曰C u 合 金 ` 3,4] . 由于钨 铜之 间基本 不 互 溶 , 即使 液相 烧 结 也很 难 致密 『5 , . 当 W 粉粒 度 进 入 l o mn 以下 时 , W 一C u 合 金 的烧 结特 性 、 合金 组 织特 征 以及 力 学 性 能是众 多材 料工 作 者和 厂家 很感 兴趣 的问题 . 本文 将 重 点研 究纳 米 级超 细 W-4 O% C u 化学 混 合 粉在 H Z气氛 热压 条件 下 的致 密化特 征 , 以及 合 金 在 高温 条件 下 的 力学性 能 . 制 备工 艺 为 : 采 用超 声 喷 雾热 转 换一H Z 还原 制 得 的纳 米 W 粉 与 C u SO ; 溶 液 按 一 定 比 例混 合刚 , 放 入 高速 层 间 剪切机 中 , 滴 加一 定量 的水 合麟 还 原 剂 , 在 还 原纳 米 C u 粉 的 同 时进 行 W曰C u 粉 的 剪 切混 合 , 最 终 制成 纳米 W 一 4 0% C u 化 学混合 粉 . 从 纳米 W曰 C u 化 学混 合 粉 的透 射 电镜 (T E M ) 照 片 ( 图 l) 中可 以看 到纳 米 级 的 W 粉 (黑 色 小 点) 被更 加细 小 的 C u 粉 (浅灰 色)所包 覆 . 实 验 中所用 各种 粉 末 的技 术标 准为 纳米 W 粉粒 度 sl . 4 ln (经 小 角 度 散 射 s( A X s) 粒度 测 量 ) , 常 规 C u 粉 一 4 卜m , 纳 米 W - 4 0% C u 化 学 混合 粉 l< o lun . 1 实验 内容及 方 法 实 验 中采 用 的纳 米 W - 4 0 % C u 化 学 混合 粉 的 收稿 日期 : 2 0 0斗刀 9 ar 0 4 修 回 日期 : 20 05 刁3 一 15 基金项 目 : 国家 自然科 学基 金资 助项 目困.0 50 74 0 ;7 5 0 040 0 1) 作 者简 介 : 赵 放 ( 19 8介一 ) , 男 , 硕士研 究生 图 I W曰C u 化学混 合粉 T E M 照片 F ig · 1 T E M i m a g e o f W . C u m i x tU 代 P ow d e r 纳米 W 粉 与常 规粗 C u 粉 机械 混合 粉是 采 用 高速 层 间 剪切 机在 无 水 乙 醇 中混合 l h 制成 . 各 种 粉 末 均 采 用 软 模 压 制 成 形 , 制 成帕 加m , 高 10一 12 r D r n 的压 坯 , 相 对密 度 为 62 % . DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2005. 05. 047