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Vol.20 No.4 刘永合等:自蔓燃高温合成A1O/BC复相陶瓷中跚酸铝相的消除 ·345· 直径25.相对密度约为50%的压坯.压坯置入充满Ar的反应器中,反应器内压力可在 500Pa~0.IMPa之间调节,用钨丝通电点火.反应前后的质量经分析天平称取以确定失重 率.反应物经5%硝酸酸洗再经水洗后真空干燥.由X射线衍射分析仪(XD)确定生成物中 的物相,由扫描电镜(SEM)观察产物形貌. 2结果及讨论 2.1SHS产物物相确定 图1示出了在表1条件下合成产物的X射线衍射谱.各种合成条件下的主产物相皆为目 标产物A1,O,和B,C,表明用铝热型SHS制备A1,O,/B,C复相陶瓷是可行的.除主产物相外, 在某些条件下合成产物中还有AlB,O,型硼酸铝.B,O,和石墨等副产物相.在所有条件下都 未发现A,BO,型硼酸铝.可以认为SHS反应模式更有利于AlB,O,的生成.另外,从图1还 可看出酸洗和水洗不能消除AlB,O:型硼酸铝. Al:O ●B:C ◆石器 △B:O AlBO 15 20 25 0 35 20/) 图1合成样品的X射线衍射谱(A→E见表1) 表!各种样品的SHS合成条件 样品 反应体系 B,O尺/目 气氛压力/Pa失重率/% 备注 A 4Al+2B.O:+C -120 101325 7 酸洗加水洗 B 4AI+2B01+C -120(80%)+粗粒 101325 5 酸洗加水洗 C 4Al+2.1B.O:+C -120 101325 8 D 4AI+19B-O.+C -120 101325 6 E 4Al+2B:O:+C -200 500 9 2.2翻酸铝形成机制 根据上述实验和文献中已有的结果-,假定在铅热型SHS中硼酸铝由A1,O,和B,O,按 反应式()和(2)生成,其生成量取决于铝热反应(3)的进行程度: 2AL,O,B,O,Al B,O, (I) 9A1,O,+2B,O=Al B,O (2)
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