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D0I:10.13374.i8sn1001663x.1998.04.007 第20卷第4期 北京科技大学学报 Vol.20 Noa 1998年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.199 自蔓燃高温合成AL,O,B,C复相 陶瓷中硼酸铝相的消除* 刘永合殷声 魏延平 赖和怡 北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083 摘要研究自蔓燃高温合成AL,O,B,C中硼酸铝相的形成机制,提出硼酸铝相的消除途径,通过 对各种条件下燃烧合成产物的X射线分析和SEM观察发现,在点火前保持低温易生成低温硒酸 铝相Al,B,O,·自蔓燃方式合成过程中未反应的B.O,是产生高温硼酸铝相AlB,O:的主要原因, 其形成量与初始反应物中B,O,过量密切相关,并受BO,尺寸的影响,起始反应物的充分混合可 以提高铝热反应程度,降低体系内未反应的B,O的量,可抑制硼酸铝的生成. 关键词硼酸铝;自蔓燃高温合成;A1,O/B,C 分类号Q174.758:0642.5 A1,O,/B,C复相陶瓷比Al,O,具有更高的强度和断裂韧性1-.以Al,B,O,和C作为起始 反应物,采用自蔓燃高温合成法(SHS)已成功制备了A1,O,B,C复相陶瓷~,但合成产物中 常伴有硼酸铝等副产物相.硼酸铝不易通过酸洗或焙烧等方法消除,有必要探索在SHS过程 中防止其生成的途径,提高合成产物组织结构的可控性. 在平衡相图中硼酸铝相以ALB,O,和A1,B,O,2种形式存在.将Al,O,和B,O,焙烧在 1100~1300K得到A1,B,O,在1300K以上得到ALB,O侧.在起始反应物为A1,B,O,和C 的体系中Logan9发现当温度超过Al的熔点即得到Al,B,Oa,而Wang在做DTA分析 的样品中发现,即使到1400K也只有A1,B,O,:燃烧方式也影响到硼酸铝的形态,热爆合 成的样品中曾检测到大量的AL,B,O,,而在自蔓延燃烧方式下合成的样品中则通常发现 A,B,O,5.因此在铝热型SHS中硼酸铝的生成机制有所不同. 目前较为流行的SHS控制方法是通过预热或增加稀释剂来控制反应温度,SHS方法达 到的高温有助于减少硼酸铝的量,但经过预热的SHS样品中却发现大量的硼酸铝相例;而增 加稀释剂会导致合成产物成分偏离目标产物,因此通过调节反应温度来控制硼酸铝的生成量 的方法并不适用.本文通过实验确定SHS方法下硼酸铝的存在形态,分析了铝热反应中硼酸 铝的形成机制并提出了其消除途径. 1试验方法 采用化学计量比体系4A1+2B,O,+C制备目标产物Al,O/BC.-300目铅粉和片状石 墨在刚玉罐中球磨8h后再与不同粒度的B,O,混合1h.反应物在373K真空干燥2h后压成 1997-1030收穑刘永合男.32岁,讲师,博上 *国家863资助项目(863-715-21-03)DOI :10.13374/j .issn1001-053x.1998.04.007
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