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第4期 陈满英等:食品及食品句装材料中翔化剂的检调研家进居 1309 MSPD具有操作简单、便于自动化控制和提取效率高等 查阅文献5报道,表3为国内外食品和食品包装材 特点。 料中邻苯二甲酸酯类的相关检测研究 从表3中可以得 5检测邻苯二甲酸酯含量的主要方法 国内外进行食品和食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂 的检测方法有GC-MS法、气相色谱-串联四级杆质谱法 目前国内外检测邻苯二甲酸酯含量的方法有气相色 液相-电喷雾质谱联用法、HPLC-MSMS法、LC-MS/MS 谱法、高效液相色谱法 气相色谱质谱法(g 法等,其中最常用的为GC-MS法。采取GC-MS法检测不 同样品中的邻装二甲酸砖类化合物时由于前处理或其他 chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和液相色谱质 谱法((liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS,其 方面的原因造成检测结果也有所差异。文献中不同样品中 中最常用的为GC-MSB )。国内外食品和食品包装材料中 检出邻苯二甲酸酯类的方法检出限、回收率和相对标准偏 邻苯二甲酸酯类的检测研究见表3。 差也有所差异。但是对于食品和食品包装材料中有关的其 他塑化剂(比如脂肪族 元酸酯类、酸酯类、多元醇酯类 5.1气相色谱法gas chromatography,GC 多酸酯类 环氧类 含 柠檬酸 类 、聚酯类 气相色谱法的原理是利用于食品中各种分子在仪器 研究比较少见,食品和食品包装材料中其他类型的塑化 固定相和流动相之间溶解作用的不同从而将塑化剂分子从 将是今后研究的方向。 食品中分离出来。它能将易挥发性的塑化剂分子从食品中 于那些不稳定 不挥发的 塑剂分 6总结 能进行很好的分青测定 5.2高效液相色谱法(仙igh 本文主要介绍了食品及食品包装材料中塑化剂国内 performance liquid chromato 外检测标准以及样品前处理方法、常用的检测分析方法。 phy.HPLC) 国家现对食品和食品包装材料中的塑化剂制定了 一些标准 HPLC与GC原理基本相似。他们不问之处在于测定 欧盟法规(EU)N010/20I1相对于以往的2002/72/EC对于迁 时流动相的选择上,HPLC选用的是含有塑化剂的溶液,而 移测试的要求整体趋于严格生产企有必要改讲生产 GC选择的是含有塑化剂分子的气体溶液。HPLC对GC不 艺以应对更新的测试规则。国家现有标准中对于食品和食 能分离的不稳定不挥发的别化剂组分有很好的分离效果。 品包装材料中朝化剂有一定的要求。目前最常见的研究大 5.3 GC-MS 部分为食品和食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物, GCMS是结合MS的高灵敏度和GC的高分离性来对 是右文对于其他类刑的 剂检测结果相对较 食品中的各组分进行更好地定性分析和定量测定的一种方 也将是今后食品和食品包装材料中塑化剂检测研究的 法,它同GC一样适宜分析易挥发、及稳定的塑化剂小分 方向。 子。目前GC-MS检测食品类样品的种类和范围更广,分析 参考文献 翻化剂种类更多,检测结果的准确性更高。邻苯二甲酸酯 类增剂均是具有半挥发性弱极性或非极性、钻构稳定的 ]Sher ,HPLC法并不适合,面GC.MS法可同时进行 nn F.Ludwig G Ralph S.er al.P nd di-(2-cthylhexyl by German on the r 5.4 HPLC-MS Nbs2)ULFo HPLC-MS的原理与 C-MS基本相似,但与GC-M 引李婷,汤智,洪武兴分酰闲相苹取.气相色谱质谱法测定含油野食品 相反,HPLC-MS适用于分析液体溶液。HPLC-MS是较 中17种邻装二甲酸分析化学,2012403391-396 型的检测技术 ,但由于仪器吊贵,检测成本较GC-MS 法高,还没有得到普遍应用。 01203391-3 5.5新兴快速质谱分析法 赵静。徐方想。孟实。等.食品中塑化剂“检测技术与应对策略食 近年来,研究人员不断地对离子源进行改进、创新 品与T业,01339%06141-145 完善。在复杂集休样品的快速质谱分析中取得了重要进展 比如研制出电喷雾解析电离源、电喷雾萃取电离源和表正 in food UL Food Ferment Ind 2013.39106 141-145. 15)Call D),Markee TB Geiger DL.An as nt of the 解吸常压化学电离源等多种新兴快速型电离技术,它们可 hthalate sters to fre 以在无需样品预处理的情况下,对各种不同基体中痕 col Chem,200,208k1798-180 分实现快 县有 度 特异性 好等特 6]Ande on D,Yu IW,Hincal F.Et t of some phtha 用于固体、粉未、液体、气体等各种样品的直接测定 21994-2017 China academic lournal electronic publishing House.all rights reserved. http://www enki.ne 第 4 期 陈满英, 等: 食品及食品包装材料中塑化剂的检测研究进展 1309 MSPD 具有操作简单、便于自动化控制和提取效率高等 特点。 5 检测邻苯二甲酸酯含量的主要方法 目前国内外检测邻苯二甲酸酯含量的方法有气相色 谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法 (gas chromatography -mass spectrometry, GC-MS)和液相色谱质 谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS), 其 中最常用的为 GC-MS[33-35]。国内外食品和食品包装材料中 邻苯二甲酸酯类的检测研究见表 3。 5.1 气相色谱法(gas chromatography, GC) 气相色谱法的原理是利用于食品中各种分子在仪器 固定相和流动相之间溶解作用的不同从而将塑化剂分子从 食品中分离出来。它能将易挥发性的塑化剂分子从食品中 分离出来, 但对于那些不稳定、不挥发的增塑剂分子却不 能进行很好的分离测定。 5.2 高效液相色谱法 (high performance liquid chromatography, HPLC) HPLC 与 GC 原理基本相似。他们不同之处在于测定 时流动相的选择上, HPLC 选用的是含有塑化剂的溶液, 而 GC 选择的是含有塑化剂分子的气体溶液。HPLC 对 GC 不 能分离的不稳定不挥发的塑化剂组分有很好的分离效果。 5.3 GC-MS GC-MS是结合 MS的高灵敏度和 GC 的高分离性来对 食品中的各组分进行更好地定性分析和定量测定的一种方 法, 它同 GC 一样适宜分析易挥发、及稳定的塑化剂小分 子。目前 GC-MS 检测食品类样品的种类和范围更广, 分析 塑化剂种类更多, 检测结果的准确性更高。邻苯二甲酸酯 类增塑剂均是具有半挥发性弱极性或非极性、结构稳定的 化合物, HPLC 法并不适合, 而 GC-MS 法可同时进行定性 定量分析[33]。 5.4 HPLC-MS HPLC-MS 的原理与 GC-MS 基本相似, 但与 GC-MS 相反, HPLC-MS 适用于分析液体溶液。HPLC-MS 是较新 型的检测技术[34], 但由于仪器昂贵, 检测成本较 GC-MS 法高, 还没有得到普遍应用。 5.5 新兴快速质谱分析法 近年来, 研究人员不断地对离子源进行改进、创新、 完善, 在复杂集体样品的快速质谱分析中取得了重要进展, 比如研制出电喷雾解析电离源、电喷雾萃取电离源和表面 解吸常压化学电离源等多种新兴快速型电离技术, 它们可 以在无需样品预处理的情况下, 对各种不同基体中痕量组 分实现快速分析, 具有灵敏度高、特异性好等特点, 广泛 用于固体、粉末、液体、气体等各种样品的直接测定[35]。 查阅文献[36-52]报道, 表 3 为国内外食品和食品包装材 料中邻苯二甲酸酯类的相关检测研究, 从表 3 中可以得出 国内外进行食品和食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂 的检测方法有 GC-MS 法、气相色谱-串联四级杆质谱法、 液相-电喷雾质谱联用法、HPLC-MS/MS 法、LC-MS/MS 法等, 其中最常用的为 GC-MS 法。采取 GC-MS 法检测不 同样品中的邻苯二甲酸酯类化合物时, 由于前处理或其他 方面的原因造成检测结果也有所差异, 文献中不同样品中 检出邻苯二甲酸酯类的方法检出限、回收率和相对标准偏 差也有所差异。但是对于食品和食品包装材料中有关的其 他塑化剂(比如脂肪族二元酸酯类、磷酸酯类、多元醇酯类、 苯多酸酯类、环氧类、含氯类、柠檬酸酯类、聚酯类等) 研究比较少见, 食品和食品包装材料中其他类型的塑化剂 将是今后研究的方向。 6 总 结 本文主要介绍了食品及食品包装材料中塑化剂国内 外检测标准以及样品前处理方法、常用的检测分析方法。 国家现对食品和食品包装材料中的塑化剂制定了一些标准, 欧盟法规(EU)No 10/2011相对于以往的 2002/72/EC对于迁 移测试的要求整体趋于严格, 生产企业有必要改进生产工 艺以应对更新的测试规则。国家现有标准中对于食品和食 品包装材料中塑化剂有一定的要求, 目前最常见的研究大 部分为食品和食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物, 但 是现有文献对于其他类型的塑化剂检测结果相对较少。这 也将是今后食品和食品包装材料中塑化剂检测研究的一个 方向。 参考文献 [1] Sher S, Steve SL. 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