210 北京科技大学学报 2005年第2期 2结果与讨论 20 2.1粉料性能 实验采用化学共沉淀工艺制备全稳定立方 5 晶相的8YSZ纳米粉体，利用EDX-700型X荧光 分析仪分析其成分.在加有分散剂的水溶液中， 分散粉料，采用SA-CP3离心沉降粒度分析仪测 10 定粉体的团聚粒度，粒度分布见图1，性能指标见 表1.从中可看出，粉体粒度分布窄，在0.103 m之间，中位径为0.l57μm,颗粒均匀，属于单峰 分布，这对粉体的流延成型和坯体的烧结都是有 利的 0.04 0.10 0.20 0.40 1.00 实验研究了YSZ纳米粉料坯体的烧结性能， 粒径/μm 见图2.实线表明，在烧结初期，收缩形变量dW 图1YSZ纳米粉体粒度分布图 较小，从968.9℃开始，收缩明显加快，到1400℃ Fig.1 Distribution graph of YSZ powder 表1YSZ纳米粉料表征 Table 1 Characters of YSZ powder 各组分质量分数% 中位径， 平均粒 峰值 吸附表面积 ZrO, Y0, SiOz Fe,O, NaO2 TiOx Dμm 径un 径m BET/(m'g) 86.0 13.74 0.021 0.001 0.005 0.006 0.157 0.160 0.155 16.1 1400 0 -4.5×10/min 968.9℃ 20 -0.05 1000 1279.9℃ 122.9min -8.3187×10/min 40 0U 0.10 600 60 0.15 200 80 50 100 150 200 250 时间nin 图2YSZ纳米粉体烧结性能曲线 Fig.2 Sintering curves of YSZ powder 时，收缩值增加至约20%，温度继续升高，收缩量 于这种带，由于在成型过程中就已经承受着极高 趋于平稳，未见明显改变.这说明在1400℃时，烧 的压应力，它很难在以后的工艺中进一步压缩， 结可达到理想结果.同时从点划线中可以看出， 因此流延工艺获得的坯体密度比干压成型获得 dl/t在1279.9℃时达到最大值，说明此时收缩速 的坯体密度高.实验所得到的流延坯体的密度为 度最快 3.78gcm,而目前SOFC中使用最多的YSZ的密 2.2流延成型坯体性能 度为5.90gcm,所以流延坯体的相对密度为 流延成型的薄片经过干燥后，就变成一种陶 64.1%.而在500MPa压力下，干压成型所得到坯 瓷生坯结构，由密堆的不可压缩的颗粒组成.对 体的相对密度仅为45%网.一 21 0 - 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 05 年 第 2 期 氧饭彩耸岁/ 2 结 果 与 讨论 2 . 1 粉料 性 能 实验 采 用 化学 共 沉 淀 工 艺 制 备 全 稳 定 立 方 晶 相 的 SY S Z 纳米 粉 体 , 利 用 E D X 一 70 型 X 荧光 分 析仪 分 析其 成 分 . 在 加 有 分散 剂 的水 溶 液 中 , 分 散粉 料 , 采 用 S A 一 C 3P 离 心沉 降粒度 分 析 仪测 定粉 体 的团聚 粒度 , 粒 度分 布 见 图 1 , 性 能指 标见 表 1 . 从 中可 看 出 , 粉体 粒 度 分布 窄 , 在 0 . 1一.0 3 娜之 间 , 中位 径 为 0 . 巧 7 四 , 颗 粒 均匀 , 属 于 单峰 分布 , 这 对粉 体 的流 延成 型和 坯 体 的烧 结 都 是有 利 的 . 实验 研 究 了 Y S Z 纳 米 粉料 坯 体 的烧 结 性 能 , 见 图 2 . 实线 表 明 , 在 烧 结初 期 , 收缩 形变 量 d l10/ 较 小 , 从 9 68 .9 ℃ 开 始 , 收 缩 明显 加 快 , 到 1 4 00 ℃ O L ~ 0 , 0 4 0 10 0 , 2 0 粒 径中加 图 1 Y S Z 纳 米粉 体粒 度分 布 图 F ig . 1 D i s t r ib u t i o n g ar P h o f Y S Z p o w d e r 表 1 Y s z 纳米粉 料 表征 aT b l e 1 C h a r a e t e r s o f Y S Z P o w d e r Zr 0 2 叽O : 13 . 74 各组分 质量 分数 /% 5 10 : F e Z O 3 0 . 0 2 1 0 . 0 0 1 N a 《〕 2 0 0 0 5 TI O Z 0 . 0 0 6 中位径 , 几单比 平均 粒 径 /卜幻11 吸 附表面 积 B E T / (耐 · g 一 , ) 0 . 1 5 7 0 . 160 峰 值 径小川 0 . 15 5 ǎ 一!月日 · 甲。工à勺/\ǎ心毛 Cn日éǎ -巧42 一 一 一 工 一 ù 一 ù ù 一\ / / . . 一 , 0 5 二 10 一 em/ i 9 6 8 · 9 ℃户\ 劣 2 7 9 . 9 ℃ 12 2 . 9 m in 一 8.3 18 7 x l 0 一 3 / m in 一0 . 10 一 01 5 卜 , / 15 0 时 间 m/ in 图 2 Y s z 纳米 粉体 烧结 性能 曲线 F ig . 2 S i n t e r i n g e u vr e s o f Y S Z P o w d e r 时 , 收缩值 增加 至 约 20 % , 温 度继续 升 高 , 收 缩量 趋 于平稳 , 未 见 明显 改变 . 这 说 明在 1 4 0 ℃ 时 , 烧 结可 达 到理 想 结 果 , 同时 从 点划 线 中可 以看 出 , d ld/ t在 1 2 7 9 . 9 ℃ 时达 到最 大值 , 说 明此 时 收缩 速 度 最 快 . 2 .2 流 延 成型 坯 体 性 能 流延 成 型 的薄 片经 过干 燥 后 , 就变 成 一种 陶 瓷 生坯 结构 , 由密堆 的不 可压 缩 的颗粒 组 成『5] . 对 于这 种 带 , 由于 在 成型 过程 中就 已 经承 受 着极 高 的 压应 力 , 它很 难 在 以后 的工 艺 中进 一 步 压缩 , 因此 流延 工艺 获得 的坯体 密度 比 干压 成 型夕,获 得 的坯 体密 度 高 . 实验 所 得到 的 流延 坯体 的密度 为 3 . 7 8 g/ c m , , 而 目前 S O F C 中使 用 最 多 的 Y S Z 的密 度 为 .5 90 留 c可 , 所 以 流 延 坯 体 的 相 对 密 度 为 64 . 1% . 而 在 50 0 M P a 压 力 下 , 干压 成 型 所 得到 坯 体 的相 对 密度 仅 为 45 % 2l[