李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氨工艺对组织，织构和磁性能的影响 ·615· h 图4不同样品高温退火后的组织.(a)A:(b)B:(c)C:(d)D:(e)E Fig.4 Secondary recrystallization structures of different samples:(a)A;(b)B;(c)C;(d)D;(e)E RD RD 41001 1001 (a) (b) (e) -RD 1000μm 注：1101<001>.2101<001>，110-1125.{1101<2-27>，允许取向偏差≤10 极密度等高线：1-2-3-45 图5A样品二次再结品品粒取向成像图(a)与100！极图(b,c) Fig.5 EBSD orientation images (a)and 100 pole figures (b,c)of sample A 常长大，且异常长大的品粒所占比例较大，导致最终 象，在1050℃时观察到了明显的异常长大现象，说 磁性能偏差.黄铜取向{110}<112>晶粒，与高斯 明其二次再结晶开始温度应在1000~1050℃之间， 取向晶粒具有相同的{110}低能面，因此具有表面 二次再结晶开始的较早.黄铜织构是在过小的一次 能优势，而周围的晶粒受到抑制剂的钉扎作用不能 再结晶晶粒尺寸、过早的二次再结晶温度下形成的 长大.高斯取向晶粒和黄铜取向晶粒在热轧时同时 而E样品在1100℃时未观察到晶粒异常长大现象， 形成，冷轧时高斯取向转向{111}<112>取向，黄 又在最终退火后出现约30%二次再结晶组织，见 铜取向转向{111}<110>取向，如果脱碳后有较多 图3的(e),说明该样品二次再结晶温度比较高.A 的黄铜取向和{111}<110>取向晶粒相邻，就有可 样品常化冷却速率快，一次再结晶晶粒尺寸小或有 能造成黄铜取向品粒在二次再结晶完成后保留下 一定的形变储能，一次冷轧压下量大，退火后晶粒尺 来[).Ushigami等[2o]发现一次再结晶退火温度越 寸小，偏高斯品粒多，二次再结品开始温度稍早，黄 高，二次再结晶时偏离高斯的取向晶粒就会减少，越 铜取向晶粒出现.E是慢速冷却样品，一次再结晶 容易获得锋锐的高斯织构.低温下Σ5晶界比9晶 晶粒尺寸偏大，使其二次再结晶开始温度升高，且固 界的迁移率高，Σ5晶界利于偏高斯取向的生长，Σ9 有抑制剂粗化或数量较少，冷轧退火后品粒尺寸大， 品界有利于高斯晶粒的生长.偏高斯{110}<2-27> 且渗氨量少，追加抑制剂不足，钉扎力较弱，最终不 取向晶粒在较低的退火温度下易发生异常长大，且 能完全二次再结晶.综上分析，不是一次再结晶晶 偏高斯{110；<2-27>取向晶粒5晶界分布频率 粒尺寸越小越好，也不是二次再结晶温度越低越好， 越高，偏高斯取向二次晶粒越多2】 如A样品. 图6中给出了A、E样品高温退火中断试样的 B和D的渗氮量都较高，分别为2.42×10-4和 宏观组织，A样品在1000℃时晶粒没有异常长大现 2.40×104,而B样品二次再结晶程度较D样品李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 图 4 不同样品高温退火后的组织. (a) A; (b) B; (c) C; (d) D; (e) E Fig. 4 Secondary recrystallization structures of different samples: (a) A; (b) B; (c) C; (d) D; (e) E 图 5 A 样品二次再结晶晶粒取向成像图(a)与{100}极图(b, c) Fig. 5 EBSD orientation images (a) and {100} pole figures (b, c) of sample A 常长大,且异常长大的晶粒所占比例较大,导致最终 磁性能偏差. 黄铜取向{110} < 112 > 晶粒,与高斯 取向晶粒具有相同的{110} 低能面,因此具有表面 能优势,而周围的晶粒受到抑制剂的钉扎作用不能 长大. 高斯取向晶粒和黄铜取向晶粒在热轧时同时 形成,冷轧时高斯取向转向{111} < 112 > 取向,黄 铜取向转向{111} < 110 > 取向,如果脱碳后有较多 的黄铜取向和{111} < 110 > 取向晶粒相邻,就有可 能造成黄铜取向晶粒在二次再结晶完成后保留下 来[19] . Ushigami 等[20]发现一次再结晶退火温度越 高,二次再结晶时偏离高斯的取向晶粒就会减少,越 容易获得锋锐的高斯织构. 低温下 撞5 晶界比 撞9 晶 界的迁移率高,撞5 晶界利于偏高斯取向的生长,撞9 晶界有利于高斯晶粒的生长. 偏高斯{110} < 2鄄27 > 取向晶粒在较低的退火温度下易发生异常长大,且 偏高斯{110} < 2鄄27 > 取向晶粒 撞5 晶界分布频率 越高,偏高斯取向二次晶粒越多[21] . 图 6 中给出了 A、E 样品高温退火中断试样的 宏观组织,A 样品在 1000 益时晶粒没有异常长大现 象,在 1050 益时观察到了明显的异常长大现象,说 明其二次再结晶开始温度应在 1000 ~ 1050 益 之间, 二次再结晶开始的较早. 黄铜织构是在过小的一次 再结晶晶粒尺寸、过早的二次再结晶温度下形成的. 而 E 样品在 1100 益时未观察到晶粒异常长大现象, 又在最终退火后出现约 30% 二次再结晶组织,见 图 3 的(e),说明该样品二次再结晶温度比较高. A 样品常化冷却速率快,一次再结晶晶粒尺寸小或有 一定的形变储能,一次冷轧压下量大,退火后晶粒尺 寸小,偏高斯晶粒多,二次再结晶开始温度稍早,黄 铜取向晶粒出现. E 是慢速冷却样品,一次再结晶 晶粒尺寸偏大,使其二次再结晶开始温度升高,且固 有抑制剂粗化或数量较少,冷轧退火后晶粒尺寸大, 且渗氮量少,追加抑制剂不足,钉扎力较弱,最终不 能完全二次再结晶. 综上分析,不是一次再结晶晶 粒尺寸越小越好,也不是二次再结晶温度越低越好, 如 A 样品. B 和 D 的渗氮量都较高,分别为 2郾 42 伊 10 - 4和 2郾 40 伊 10 - 4 ,而 B 样品二次再结晶程度较 D 样品 ·615·