D01:10.13374/i.issn1001-053x.2002.02.017 第24卷第2期 北京科技大学学报 Vol.24N0.2 2002年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2002 PVA水凝胶(PVA-H)的干燥与溶胀性能 张炜李辉勤 俞宏英孟惠民顾正秋孙冬柏 北京科技大学材料工程学院腐蚀与防护中心，北京100083 摘要研究了室温自然干燥和酒精脱水干燥对于干态PV⅓水凝胶在30℃的蒸馏水中2次 溶胀性能的影响，结果表明，用酒精脱水干燥的PV水凝胶的2次溶胀度大于在室温白然干燥 的PVA水凝胶的2次溶胀度.对湿态PVA水凝胶未进行干燥处理前先进行1次溶胀后，再用同 一种干燥方法处理2种试样，结果表明，经过1次溶胀的PVA水凝胶在2种干燥条件下的2次 溶胀度均大于未经过1次溶胀的PVA水凝胶的2次溶胀度， 关键词PVA;酒精；室温自然干燥；溶胀 分类号0632.21：TQ028.6 PVA水凝胶具有优良的润滑、减震、耐磨1试验 及良好的生物相容性，可作为人工关节软骨材 料和性能优良的人工髓核材料.在脱水状态下 1.1试验材料及设备 移植假髓核，植入假体在体内缓慢溶胀，这样有 聚乙烯醇(PVA)为17-99型，其聚合度为 可能在开放手术中从后一侧植入器件，减少传 1750吐50，醇解度为99.9%. 统的脊柱内外科的复杂性和风险性，使神经穿 所使用的压力容器YXQG02型的医用压力 孔、硬脊膜囊、动脉及其他器官损伤的危险减 表，额定工作压力为0.14MPa.恒温水浴为H.H. 少，环的切口面积也能减少，从而有助于环的治 9型的电热恒温水浴锅，恒温范围37~100℃，水 愈和阻止盘的突出 温波动为1℃.称量采用DT-100A型的单盘天 PVA分子链上的羟基具有高度亲水性，具 平，测量精度为0.1mg,最大值为150g 有与水相近的溶解度参数(23.4)，因而是水溶性 1.2试验步骤 聚合物.有时为避免PVA材料过度容胀甚至溶 (1)将配制好的10%PVA水溶液放入医用压 解，需通过热处理或缩醛化进行改性.而干燥条 力釜中，将温度升至(120t2)℃，保持30min再将 件对于PVA水凝胶的溶胀性能有很大影响，甚 温度降至105℃后，使医用压力釜放汽至没有蒸 至会影响PVA制品的性能.而溶胶-凝胶法能 汽冒出，取出PVA水溶液倒人塑料杯中，在 够通过低温化学手段剪裁和控制材料的显微结 -26℃的冷冻箱中进行急冷22h,取出在室温中 构冈.凝胶的干燥是溶胶-凝胶工艺中至关重要 解冻2h,然后再次放入-26℃的冷冻箱中进行 而又困难的一步，由于凝胶在干燥过程中易发 2次急冷22h. 生弯曲、变形和开裂，所以对干燥条件的要求相 (2)将冷冻PVA水凝胶制成不同尺寸的立 当苛刻，干燥条件稍有不当，便会导致整个制备 方体状试样.一部分试样置于30℃蒸馏水中进 过程的失败. 行1次溶胀，48h后再进行干燥；另一部分试样 本文主要针对PVA水凝胶干燥过程对其骨 直接进行干燥. 架结构的影响以及其干燥后的2次溶胀，着重 (3)用电光天平称量干燥前试样质量.将制 研究了用酒精脱水干燥及室温风干法分别干燥 备好的PVA水凝胶试样放在室温中直接进行 经过1次溶胀及未经过1次溶胀的PVA水凝胶 风干脱水和在95%士0.5%的工业酒精中脱水（每 2次溶胀性能的影响. 隔5h换1次酒精)，每隔5h称1次样品质量， 直至恒重.然后在30℃的蒸馏水中进行第2次 收稿日期2001-12-28张炜女，24岁，顾士 溶胀.1次溶胀是指从冷冻箱中取出的PVA水 *北京市科委科技项目第 24 卷 第 2 期 20 02 年 4 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u 扭a l o f U n iv e r s iyt o f S e i e n e e a n d eT e h n o lO gy B e ij in g 叭 , l 一 2 4 N 0 . 2 A p .r 20 2 P V A 水凝胶(P V A 刊H )的干燥与溶胀性能 张 炜 李辉 勤 俞宏 英 孟惠民 顾 正秋 孙冬柏 北京科技大学材料工程学院腐蚀 与防护 中心 , 北京 10 0 0 83 摘 要 研究 了室温 自然干燥和酒精脱水干燥对 于干态 PVA 水凝 胶在 30 ℃ 的蒸馏水 中 2 次 溶胀性 能的影 响 . 结果表 明 ,用酒精脱水 干燥的 PVA 水凝胶 的 2 次 溶胀度 大于在 室温 自然 干燥 的 P VA 水凝胶 的 2 次 溶胀度 . 对湿 态 P vA 水凝 胶未进 行干 燥处理前先进 行 1 次溶胀后 , 再用 同 一 种干燥方法处 理 2 种 试样 , 结果 表明 , 经 过 1 次溶胀 的 P VA 水凝 胶在 2 种干燥 条件下 的 2 次 溶胀度均 大于未 经过 1 次溶 胀的 PV A 水凝胶 的 2 次 溶胀度 . 关 健词 PV A ; 酒 精 ; 室 温 自然 干燥 ; 溶胀 分类号 0 6 3 2 . 2 1: T Q 0 2 8 . 6 PVA 水凝胶具有优 良的润 滑 、 减震 、 耐磨 及 良好 的生物相容性 , 可作为人工关节软 骨材 料1 和性能优 良的人工髓核材料 . 在脱水状态下 移植假髓 核 , 植人假体在体 内缓慢溶胀 , 这样有 可 能在 开 放手术中从 后一侧植 人器件 , 减 少传 统的脊 柱内外科的复杂性 和 风险性 , 使神经 穿 孔 、 硬脊膜囊 、 动脉及其他器官损伤 的危 险减 少 , 环 的切 口 面积也能减少 , 从而有助于环的治 愈和阻止盘的突 出 . PVA 分子链 上 的羚基 具有高度亲水性 , 具 有与水相 近的溶解度参数 (2 3 . 4) , 因 而是水溶性 聚合物 . 有 时为避免 P VA 材料过度容胀甚 至溶 解 , 需通过热处理或缩醛化进行改性 . 而干 燥条 件对于 PVA 水凝胶 的溶胀性 能有很大影响 , 甚 至 会影响 PV A 制品的性能 . 而溶胶一凝胶 法能 够通过低温化学手段剪裁和控制材料 的显微结 构 口 ] . 凝胶 的干燥 是溶胶一凝胶 工艺中至关 重要 而又 困难 的一 步 , 由于凝胶 在干燥 过程 中易发 生弯 曲 、 变形和 开裂 , 所 以对干燥条件的要求相 当苛刻 , 干燥条件稍有不当 , 便会导致整个制备 过程 的失败 . 本文主要针对 PVA 水凝胶干燥过程对其骨 架结构 的影 响以 及其 干燥后 的 2 次溶胀 , 着重 研究 了用酒精脱水干燥及 室温风干法分别 干燥 经过 1 次溶胀及未经过 1 次溶胀的 P V A 水凝胶 2 次溶胀性 能的影响 . 收稿 日期 2 0 0 1 一 12屯 8 张炜 女 , 24 岁 , 硕士 * 北京 市科委科技项 目 1 试验 1 . 1 试验材料及设备 聚 乙烯醇 伊V A ) 为 17 刁9 型 , 其 聚合 度为 1 7 5肚5 0 , 醇解度为 9 9 . 9% . 所使用 的压力容器 Y X Q G 02 型 的医用压 力 表 , 额定工作压力为 0 . 14 M aP . 恒 温水浴 为.H .H 9 型 的电热恒 温水浴 锅 , 恒 温范围 37 一 10 ℃ ,水 温波动为 1℃ . 称 量采用 D -T 10 0 A 型 的单盘天 平 , 测量精度 为 0 . 1 m g , 最 大值为 150 .9 .1 2 试验步骤 ( l) 将配制好 的 10 % P V A 水溶液放人 医用压 力釜中 , 将温度升至( 1 2肚2) ℃ ,保持 30 m in 再将 温度 降至 105 ℃ 后 , 使 医用压力 釜放汽至没有蒸 汽 冒出 , 取 出 PV A 水溶 液倒人塑料杯 中 , 在 一 2 6℃ 的冷冻箱 中进行急冷 2 h , 取 出在室温 中 解冻 Z h , 然后再次放人 一 26 ℃ 的冷冻箱 中进行 2 次急冷 2 .h (2 ) 将 冷冻 P V A 水凝胶制成不 同尺 寸 的立 方体状试样一部分 试样 置于 30 ℃ 蒸馏水 中进 行 1 次溶胀 , 48 h 后再进行 干燥 ;另一部分试样 直接进行 干燥 . (3 )用 电光 天平 称量 干 燥前试样质量 . 将 制 备好 的 PV A 水凝胶试样放在室温 中直接进行 风干脱水和在 95 % 士0 . 5% 的工业酒精 中脱水(每 隔 s h 换 1 次酒精 ) , 每隔 s h 称 1 次样品质量 , 直至恒 重 . 然后 在 30 ℃ 的蒸馏 水 中进行第 2 次 溶胀 . 1 次溶胀是指从 冷冻 箱中取 出的 PV A 水 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2002. 02. 017