第三部分开放、综合及设计实验 实验一综合实验—氯化铵的提纯 一、实验内容 L.自拟捉纯粗NH:C固体制备试剂级NH4C1的实验方案。其中包括实验原理、操作步骤及 操作条件。 2.称取20g粗NHC固体（含泥沙等不溶性杂质和Ca,Mg2+,F2,K,SO2-等可溶性杂质）， 按照 师审阅后的自拟方案进行提纯。 3.成品中Fe和S02,的限量分析。 (1)Fe3的限量分析。称取2.00gNHC1样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解， 再加2.00ml10%磺基水杨酸溶液和200ml10%NH,·比0，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，与标 准比色溶液（准备室给出）进行比色，确定NH,C试样的等级。 S0,2-的限量分析。称取1.00gNH4C样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解 再加5.00ml95%乙醇和1.00ml3mol·LHC溶液，在不断振荡下滴加3.00ml25%BaC, 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊液（准备室给出）进行比浊，确定试样等级。 二、提示 1方案应有计划、有步暖地除去不溶性和可溶性杂质，可以从形成难溶性物质来考虑除去 可溶性杂质，同时根据有关难溶盐的溶度积数据，选择适当的沉淀剂。杂质除尽后，要作必 婴的“中间控制 2.为使沉淀颗粒较大，便于分离，可在溶液处于较高温度时逐滴加入沉淀剂，当加足沉淀 剂后要让溶液温热一段时间（陈化）。 3.磺基水杨酸在微碱性溶液中(pH=9.11.5氨性溶液)与F+生成黄色的磺基水杨酸铁配合 、标准色阶的配制 1.比色用标准色阶的配制。分别准确量取0.40,1.00,200ml浓度为0.01mg·m1的Fe 溶液于25ml比色管中，照本实验三中的用量加入10%磺基水杨酸和10%NH·O,并 用水稀释至刻度，摇匀即可。上述标准溶液内Fe+含量依次为：0.0002%0.0005%，0.001%。 各级NHC1中所允许的F最高含量为：优级纯不大于0.0002%：分极纯不大于0.0005%： 化学纯不大于0.01 2.比浊用标准色阶的配制。分别量取020、050m浓度为Q1mg·m1的s02-离子溶液于 25ml的比色管中，照本实验32)中的用量加入95%乙醇3mol·L1和25%BaC1.溶液，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀即可。 上述溶液内S042·含量依次为：0002%0005%。各级NHC1中所允许S02-最高含量为： 优级纯不大于0.002%：分析纯不大于0.005%：化学纯不大于0.005%。 实验二综合实验—一溶液、溶解、溶解度、浓度 一、实验目的 (1)通过本实验，加深对溶液、溶解、溶解度及浓度等概念的理解。 (2)熟练配制缓冲溶液、测定溶解度、控制反应条件、实现指定条件下反应等实验技术。 实哈内 1.配制下列缓冲溶液 (I)用圈NH4CI和NaOH配制50ml含NH4CI和NH各1mol·L-的缓冲溶液. (2)用周体NaAc和6mol·LHCI溶液配制50ml含NaAc和HAc各0.5mol·L的缓冲溶 液。用精密H试纸测定H值。第三部分 开放、综合及设计实验 实验一 综合实验——氯化铵的提纯 一、实验内容 1. 自拟提纯粗 NH4Cl 固体制备试剂级 NH4Cl 的实验方案。其中包括实验原理、操作步骤及 操作条件。 2. 称取20g粗NH4Cl固体（含泥沙等不溶性杂质和Ca2+ , Mg2+ , Fe2+ , K+ , SO4 2-等可溶性杂质）， 按照教师审阅后的自拟方案进行提纯。 3. 成品中 Fe3+和 SO2- 4 的限量分析。 (1) Fe3+的限量分析。称取 2.00gNH4Cl 样品，放入 25ml 比色管中，加 10ml 蒸馏水溶解， 再加 2.00ml 10%磺基水杨酸溶液和 2.00ml 10%NH3·H2O，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，与标 准比色溶液（准备室给出）进行比色，确定 NH4Cl 试样的等级。 (2) SO4 2-的限量分析。称取 1.00gNH4Cl 样品，放入 25ml 比色管中，加 10ml 蒸馏水溶解， 再加 5.00ml 95%乙醇和 1.00ml 3mol·L -1HCl 溶液，在不断振荡下滴加 3.00ml 25%BaCl2 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊液（准备室给出）进行比浊，确定试样等级。 二、提示 1. 方案应有计划、有步骤地除去不溶性和可溶性杂质，可以从形成难溶性物质来考虑除去 可溶性杂质，同时根据有关难溶盐的溶度积数据，选择适当的沉淀剂。杂质除尽后，要作必 要的“中间控制”检验。 2. 为使沉淀颗粒较大，便于分离，可在溶液处于较高温度时逐滴加入沉淀剂，当加足沉淀 剂后要让溶液温热一段时间（陈化）。 3. 磺基水杨酸在微碱性溶液中（pH=9-11.5 氨性溶液）与 Fe3+生成黄色的磺基水杨酸铁配合 物。 三、标准色阶的配制 1. 比色用标准色阶的配制。分别准确量取 0.40，1.00，2.00ml 浓度为 0.01mg·ml-1 的 Fe3+ 溶液于 25ml 比色管中，照本实验三中的用量加入 10%磺基水杨酸和 10%NH3·H2O，并 用水稀释至刻度，摇匀即可。上述标准溶液内 Fe3+含量依次为：0.0002%, 0.0005%,0.001%。 各级 NH4Cl 中所允许的 Fe3+最高含量为：优级纯不大于 0.0002%；分极纯不大于 0.0005 %； 化学纯不大于 0.01% 。 2. 比浊用标准色阶的配制。分别量取 0.20、0.50ml 浓度为 0.1mg·ml-1 的 SO4 2-离子溶液于 25ml 的比色管中，照本实验 3(2)中的用量加入 95%乙醇 3mol·L -1 和 25%BaCl2 溶液，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀即可。 上述溶液内 SO4 2-含量依次为：0.002%,0.005%。各级 NH4Cl 中所允许 SO4 2-最高含量为： 优级纯不大于 0.002%；分析纯不大于 0.005%；化学纯不大于 0.005%。 实验二 综合实验——溶液、溶解、溶解度、浓度 一、实验目的 (1) 通过本实验，加深对溶液、溶解、溶解度及浓度等概念的理解。 (2) 熟练配制缓冲溶液、测定溶解度、控制反应条件、实现指定条件下反应等实验技术。 二、实验内容 1. 配制下列缓冲溶液 (1) 用固 NH4Cl 和 NaOH 配制 50ml 含 NH4Cl 和 NH3 各 1mol·L -1 的缓冲溶液。 (2) 用固体 NaAc 和 6mol·L -1HCl 溶液配制 50m1 含 NaAc 和 HAc 各 0.5mol·L -1 的缓冲溶 液。用精密 pH 试纸测定 pH 值