第三部分开放、综合及设计实验 实验一综合实验—氯化铵的提纯 一、实验内容 L.自拟捉纯粗NH:C固体制备试剂级NH4C1的实验方案。其中包括实验原理、操作步骤及 操作条件。 2.称取20g粗NHC固体（含泥沙等不溶性杂质和Ca,Mg2+,F2,K,SO2-等可溶性杂质）， 按照 师审阅后的自拟方案进行提纯。 3.成品中Fe和S02,的限量分析。 (1)Fe3的限量分析。称取2.00gNHC1样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解， 再加2.00ml10%磺基水杨酸溶液和200ml10%NH,·比0，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，与标 准比色溶液（准备室给出）进行比色，确定NH,C试样的等级。 S0,2-的限量分析。称取1.00gNH4C样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解 再加5.00ml95%乙醇和1.00ml3mol·LHC溶液，在不断振荡下滴加3.00ml25%BaC, 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊液（准备室给出）进行比浊，确定试样等级。 二、提示 1方案应有计划、有步暖地除去不溶性和可溶性杂质，可以从形成难溶性物质来考虑除去 可溶性杂质，同时根据有关难溶盐的溶度积数据，选择适当的沉淀剂。杂质除尽后，要作必 婴的“中间控制 2.为使沉淀颗粒较大，便于分离，可在溶液处于较高温度时逐滴加入沉淀剂，当加足沉淀 剂后要让溶液温热一段时间（陈化）。 3.磺基水杨酸在微碱性溶液中(pH=9.11.5氨性溶液)与F+生成黄色的磺基水杨酸铁配合 、标准色阶的配制 1.比色用标准色阶的配制。分别准确量取0.40,1.00,200ml浓度为0.01mg·m1的Fe 溶液于25ml比色管中，照本实验三中的用量加入10%磺基水杨酸和10%NH·O,并 用水稀释至刻度，摇匀即可。上述标准溶液内Fe+含量依次为：0.0002%0.0005%，0.001%。 各级NHC1中所允许的F最高含量为：优级纯不大于0.0002%：分极纯不大于0.0005%： 化学纯不大于0.01 2.比浊用标准色阶的配制。分别量取020、050m浓度为Q1mg·m1的s02-离子溶液于 25ml的比色管中，照本实验32)中的用量加入95%乙醇3mol·L1和25%BaC1.溶液，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀即可。 上述溶液内S042·含量依次为：0002%0005%。各级NHC1中所允许S02-最高含量为： 优级纯不大于0.002%：分析纯不大于0.005%：化学纯不大于0.005%。 实验二综合实验—一溶液、溶解、溶解度、浓度 一、实验目的 (1)通过本实验，加深对溶液、溶解、溶解度及浓度等概念的理解。 (2)熟练配制缓冲溶液、测定溶解度、控制反应条件、实现指定条件下反应等实验技术。 实哈内 1.配制下列缓冲溶液 (I)用圈NH4CI和NaOH配制50ml含NH4CI和NH各1mol·L-的缓冲溶液. (2)用周体NaAc和6mol·LHCI溶液配制50ml含NaAc和HAc各0.5mol·L的缓冲溶 液。用精密H试纸测定H值
第三部分 开放、综合及设计实验 实验一 综合实验——氯化铵的提纯 一、实验内容 1. 自拟提纯粗 NH4Cl 固体制备试剂级 NH4Cl 的实验方案。其中包括实验原理、操作步骤及 操作条件。 2. 称取20g粗NH4Cl固体（含泥沙等不溶性杂质和Ca2+ , Mg2+ , Fe2+ , K+ , SO4 2-等可溶性杂质）， 按照教师审阅后的自拟方案进行提纯。 3. 成品中 Fe3+和 SO2- 4 的限量分析。 (1) Fe3+的限量分析。称取 2.00gNH4Cl 样品，放入 25ml 比色管中，加 10ml 蒸馏水溶解， 再加 2.00ml 10%磺基水杨酸溶液和 2.00ml 10%NH3·H2O，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，与标 准比色溶液（准备室给出）进行比色，确定 NH4Cl 试样的等级。 (2) SO4 2-的限量分析。称取 1.00gNH4Cl 样品，放入 25ml 比色管中，加 10ml 蒸馏水溶解， 再加 5.00ml 95%乙醇和 1.00ml 3mol·L -1HCl 溶液，在不断振荡下滴加 3.00ml 25%BaCl2 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊液（准备室给出）进行比浊，确定试样等级。 二、提示 1. 方案应有计划、有步骤地除去不溶性和可溶性杂质，可以从形成难溶性物质来考虑除去 可溶性杂质，同时根据有关难溶盐的溶度积数据，选择适当的沉淀剂。杂质除尽后，要作必 要的“中间控制”检验。 2. 为使沉淀颗粒较大，便于分离，可在溶液处于较高温度时逐滴加入沉淀剂，当加足沉淀 剂后要让溶液温热一段时间（陈化）。 3. 磺基水杨酸在微碱性溶液中（pH=9-11.5 氨性溶液）与 Fe3+生成黄色的磺基水杨酸铁配合 物。 三、标准色阶的配制 1. 比色用标准色阶的配制。分别准确量取 0.40，1.00，2.00ml 浓度为 0.01mg·ml-1 的 Fe3+ 溶液于 25ml 比色管中，照本实验三中的用量加入 10%磺基水杨酸和 10%NH3·H2O，并 用水稀释至刻度，摇匀即可。上述标准溶液内 Fe3+含量依次为：0.0002%, 0.0005%,0.001%。 各级 NH4Cl 中所允许的 Fe3+最高含量为：优级纯不大于 0.0002%；分极纯不大于 0.0005 %； 化学纯不大于 0.01% 。 2. 比浊用标准色阶的配制。分别量取 0.20、0.50ml 浓度为 0.1mg·ml-1 的 SO4 2-离子溶液于 25ml 的比色管中，照本实验 3(2)中的用量加入 95%乙醇 3mol·L -1 和 25%BaCl2 溶液，用蒸 馏水稀释至刻度，摇匀即可。 上述溶液内 SO4 2-含量依次为：0.002%,0.005%。各级 NH4Cl 中所允许 SO4 2-最高含量为： 优级纯不大于 0.002%；分析纯不大于 0.005%；化学纯不大于 0.005%。 实验二 综合实验——溶液、溶解、溶解度、浓度 一、实验目的 (1) 通过本实验，加深对溶液、溶解、溶解度及浓度等概念的理解。 (2) 熟练配制缓冲溶液、测定溶解度、控制反应条件、实现指定条件下反应等实验技术。 二、实验内容 1. 配制下列缓冲溶液 (1) 用固 NH4Cl 和 NaOH 配制 50ml 含 NH4Cl 和 NH3 各 1mol·L -1 的缓冲溶液。 (2) 用固体 NaAc 和 6mol·L -1HCl 溶液配制 50m1 含 NaAc 和 HAc 各 0.5mol·L -1 的缓冲溶 液。用精密 pH 试纸测定 pH 值
2.制备并用适当方法使下述各难溶化合物溶解 ①Cs ②AaBr ③MhS ④SrsO. 3.用实验方法证明浓度、温度对下列平衡的影 4KBr=K2 LCuBr4」+K2SO 4.通过实验完成下列反应（注意实现反应的条件） ①CrCl.+NaS ②NahCo3+KCSO4,- 5.选择适当沉淀剂， 与的湿用实验将下列溶液中的各离子分开，并检查分离效界 (2) Pb2,Ba2 和A*的混合液。 6.硝酸钾溶解度的测定 准确称取不同重量的干燥KNO:品体，分别溶解在10ml水中，加热，授拌使之全部溶 保。握学洛却至都一种溶减中有不作折出。分定下溶凉的温度椅所有溶流中都新出 再将各溶液缓性 ,分别测 定各溶液中品体刚 度。 果该温度与溶液冷却过程中刚析出晶体的温度一致，这时溶液的浓度（以每100g水中所溶解 的溶质克数表示)就是该温度下的溶解度。 自拟实验步骤，测定不同温度下KNO3的溶解度(4一5个实验点)。根据测得的数据，绘 制KNO3的溶解曲线。 实验三设计实验 一塑料表面镀金属 非金属材料电镀技术，早在100多年前就为人们所了解。1835年，利佰格(Liebig)用 醛还原银时，发现了银镜反应 一玻璃上沉积银。1884年，罗伯Rober)和阿稳雷格(Amu 把石墨涂在非金属材料表面，使它们导电，然后，经过电沉积得到铜的雕刻板。从此以后 非金属材料电镀技术逐渐发展起来，特别是近20年以来，随着塑料工业和电子工业的高速 发展，非金属材料电镀技术也迅速发展，至今已成为一门新型的独特的专门技术。 金属电镀是用电化学方法，在基体金属的表面上沉积一层金属或合金，以达到防护、装 饰或获得某些新性能的目的，也称为常规电镀。非金属材料电镀一般是先通过化学镀的方法， 在非金属材料表面上形成导电膜，然后进行常规电镀，以加厚膜层，使之具有非金属和金属 材料两者的优点 非金属材料电镀中，塑料电镀占的比重最大，其中又以ABS塑料为主。塑料电镀件因 具有耐蚀、耐磨、导电、美观、轻便等性能，应用越来越广泛，已由日用品和家用电器，延 伸到各个工业部们和尖端科学技术领域。其具体应用情况如下： 1)日常生活用品。目前，塑料电能件广泛用作日常生活用品，如手提包上的装饰件、衣那 钮扣、厨房用具、洗手 间设冬 、纪念章】 2电子和电气工业。塑料电装件在电子和电气工业中，已普使用，知电视机、电冰箱 洗衣机、音响等家用电器上的各种旋钮、按钮、换向开关、装饰板、装饰框，以及各种仪器 设备上的铭牌、印刷线路板、仪器内部的小型结构件、屏蔽罩等。在聚酯薄膜上镀以磁性镀 层，如镍钴或镍铁合金镜层之后，可用来制作印刷线路板、静电扩音器、电子计算机中的慰 性“记忆”元件等。 (3)汽车工业。 塑料电镀件用于汽车工业的目的，主要是减轻质量、增加运载能力，其次是 替换某些金属装饰件，提高装饰件的耐蚀性，保持其长久美观，如可用作空调装置外壳、挡 泥板、扶手、仪表板、反射镜、门柄等等。 (4)军事工业和空间技术领域。塑料电镀件的特殊用途主要是指在军事工业、空间技术领域
2. 制备并用适当方法使下述各难溶化合物溶解 ① CuS ②AgBr ③MnS ④SrSO4 3. 用实验方法证明浓度、温度对下列平衡的影响 CuSO4 + 4KBr = K2［CuBr4］+ K2SO4 4. 通过实验完成下列反应(注意实现反应的条件) ①CrCl3 + Na2S → ②NaHCO3 + KCr(SO4)2→ 5. 选择适当沉淀剂，用实验将下列溶液中的各离子分开，并检查分离效果 (1) Ag+与 Mg2+的混合液。 (2) Pb2+，Ba2+ 和 Al3+的混合液。 6. 硝酸钾溶解度的测定 准确称取不同重量的干燥 KNO3 晶体，分别溶解在 10ml 水中，加热，搅拌使之全部溶 解。缓慢冷却至每一种溶液中刚有晶体析出，分别记下溶液的温度。待所有溶液中都析出晶 体后，再将各溶液缓慢加热，同时不断搅拌，分别测定各溶液中晶体刚完全消失的温度。如 果该温度与溶液冷却过程中刚析出晶体的温度一致，这时溶液的浓度(以每 100g 水中所溶解 的溶质克数表示)就是该温度下的溶解度。 自拟实验步骤，测定不同温度下 KNO3 的溶解度(4～5 个实验点)。根据测得的数据，绘 制 KNO3 的溶解曲线。 实验三 设计实验——塑料表面镀金属 非金属材料电镀技术，早在 100 多年前就为人们所了解。1835 年，利佰格 (Liebig)用 醛还原银时，发现了银镜反应——玻璃上沉积银。1884 年，罗伯(Rober)和阿穆雷格(Amurrag) 把石墨涂在非金属材料表面，使它们导电，然后，经过电沉积得到铜的雕刻板。从此以后， 非金属材料电镀技术逐渐发展起来，特别是近 20 年以来，随着塑料工业和电子工业的高速 发展，非金属材料电镀技术也迅速发展，至今已成为一门新型的独特的专门技术。 金属电镀是用电化学方法，在基体金属的表面上沉积一层金属或合金，以达到防护、装 饰或获得某些新性能的目的，也称为常规电镀。非金属材料电镀一般是先通过化学镀的方法， 在非金属材料表面上形成导电膜，然后进行常规电镀，以加厚膜层，使之具有非金属和金属 材料两者的优点。 非金属材料电镀中，塑料电镀占的比重最大，其中又以 ABS 塑料为主。塑料电镀件因 具有耐蚀、耐磨、导电、美观、轻便等性能，应用越来越广泛，已由日用品和家用电器，延 伸到各个工业部门和尖端科学技术领域。其具体应用情况如下： (1) 日常生活用品。目前，塑料电镀件广泛用作日常生活用品，如手提包上的装饰件、衣服 钮扣、厨房用具、洗手间设备、纪念章，等等。 (2) 电子和电气工业。塑料电镀件在电子和电气工业中，已普遍使用，如电视机、电冰箱、 洗衣机、音响等家用电器上的各种旋钮、按钮、换向开关、装饰板、装饰框，以及各种仪器、 设备上的铭牌、印刷线路板、仪器内部的小型结构件、屏蔽罩等。在聚酯薄膜上镀以磁性镀 层，如镍钴或镍铁合金镀层之后，可用来制作印刷线路板、静电扩音器、电子计算机中的磁 性“记忆”元件等。 (3) 汽车工业。塑料电镀件用于汽车工业的目的，主要是减轻质量、增加运载能力，其次是 替换某些金属装饰件，提高装饰件的耐蚀性，保持其长久美观，如可用作空调装置外壳、挡 泥板、扶手、仪表板、反射镜、门柄等等。 (4) 军事工业和空间技术领域。塑料电镀件的特殊用途主要是指在军事工业、空间技术领域
中的应用。聚苯乙烯、泡沫聚氨酯愤银或其它金属后，可制作轻型波导管和天线。聚四氟乙 烯电镀铜、锡、铅、银以及其它合金后，可制作火箭中所需的密封圈。尼龙电镀后，不易受 潮变形，可制作火箭、宇宙飞船、空间探测器等的一些零部件 一、塑料制品的镀前处理 塑料制品电镀前，必须经过化学除油、化学粗化、敏化、活化、还原、化学镀等处理， 在其表面形成导电层，然后再通过该导电层与金属制品一样进行电镀。 1,化学粗化。化学粗化是通过强酸性氧化剂的腐蚀、氧化作用，使塑料制品表面由憎水性 变为亲水性 并在其表面形成 当的粗糙度，以保证镀层具有良好的附着力。 一般来说， 度高，粗化效果好，但温度过高，塑料制品容易变形，所以，粗化温度要受到塑料制品变形 温度的限制。 2.敏化。经过粗化后，塑料制品表面具有一定的吸附能力，然后进行敏化处理。敏化是使 塑料制品在敏化液中吸附一层易氧化的还原性物质，为后续处理提供条件。常用的敏化剂是 SnC或TCl溶液 活化。塑料制品经敏化处理后，表面吸附有还原剂，迅速将它浸入含有贵金属盐的活化 液中，还原剂就会将贵金属盐还原成金属，吸附于制品表面，形成一层具有催化活性的金国 膜。化学镀铜时，活化液常为AgNO溶液，当敏化处理是用SCh,时活化处理，发生如下 反应： Sn+2Ag Sn++2Ag 反应析出的银微粒具有催化活性，它既是化学镀的催化剂，又是化学镀的结晶核心。 4.还原。塑料制品经过活化处理后，表面会吸附有活化剂，如Ag,将它带入化学镀液中 会影响镀液的稳定性。所以，化学镀之前，要用一定浓度的化学镀液中的还原剂溶液浸渍制 品，将活化剂除去。化学镀铜时，还原处理用稀甲醛溶液。 5.化学镀。化学镀是在金属的催化作用下，通过可控制的氧化还原反应产生金属沉积的过 程。化学镀液的成分包括金属盐 还原剂、络合剂、 pH 节剂、稳定剂、润湿剂和光亮剂 等。经过化学镀，塑料制品表面形成金属层，它是塑料制品进一步电镀金属的导电层 化学镀铜通常用甲醛作还原剂，但甲醛在碱性条件下(H值为11~13)，才有足够的还 原性，因此，含C2的溶液中必须使用络合剂，如酒石酸盐、乙二胺四乙酸钠等。同时， 为了改善镀液和层性能，要在镀液中加入话当的添加剂。甲醛为还原剂时，名种液申发 生的主要反应为 2HCHO 40H +2H0 由于化学镀铜液极易分解，故先配为(A)、(B)两种溶液，使用时再混合。(A) 液含有铜盐、络合剂、缓冲剂、pH调节剂等，(B)液为甲醛溶液。 二、电镀镍 申接糗时，塑料制品为阴极，金属懊为阳极，镍盐溶液为电镜液。电镀时，N2+在阴极 上被还原成金属镍，沉积在阴极表面，形成镀镍层。为了使镀层平整、光亮，还要在电镀液 中加入适当的添加剂。电镀过程中主要的电极反应如下： 阴极N2++2e→Ni 2Ht+2e·H2 阳极Ni·N2++2G 实哈内室 1,镀前处理 将镀件依次放入下列溶液中进行预处理，操作顶序如后所示。 2.化学镀铜 将经过上述各类处理后的塑料制品在20-30℃下，放入刚混合好的化学镀铜液中，浸泡
中的应用。聚苯乙烯、泡沫聚氨酯镀银或其它金属后，可制作轻型波导管和天线。聚四氟乙 烯电镀铜、锡、铅、银以及其它合金后，可制作火箭中所需的密封圈。尼龙电镀后，不易受 潮变形，可制作火箭、宇宙飞船、空间探测器等的一些零部件。 一、塑料制品的镀前处理 塑料制品电镀前，必须经过化学除油、化学粗化、敏化、活化、还原、化学镀等处理， 在其表面形成导电层，然后再通过该导电层与金属制品一样进行电镀。 1. 化学粗化。化学粗化是通过强酸性氧化剂的腐蚀、氧化作用，使塑料制品表面由憎水性 变为亲水性，并在其表面形成适当的粗糙度，以保证镀层具有良好的附着力。一般来说，温 度高，粗化效果好，但温度过高，塑料制品容易变形，所以，粗化温度要受到塑料制品变形 温度的限制。 2. 敏化。经过粗化后，塑料制品表面具有一定的吸附能力，然后进行敏化处理。敏化是使 塑料制品在敏化液中吸附一层易氧化的还原性物质，为后续处理提供条件。常用的敏化剂是 SnCl2 或 TiCl3 溶液。 3. 活化。塑料制品经敏化处理后，表面吸附有还原剂，迅速将它浸入含有贵金属盐的活化 液中，还原剂就会将贵金属盐还原成金属，吸附于制品表面，形成一层具有催化活性的金属 膜。化学镀铜时，活化液常为 AgNO3 溶液，当敏化处理是用 SnCl2 时活化处理，发生如下 反应： Sn2+ + 2Ag ==== Sn4+ + 2Ag↓ 反应析出的银微粒具有催化活性，它既是化学镀的催化剂，又是化学镀的结晶核心。 4. 还原。塑料制品经过活化处理后，表面会吸附有活化剂，如 Ag+，将它带入化学镀液中， 会影响镀液的稳定性。所以，化学镀之前，要用一定浓度的化学镀液中的还原剂溶液浸渍制 品，将活化剂除去。化学镀铜时，还原处理用稀甲醛溶液。 5. 化学镀。化学镀是在金属的催化作用下，通过可控制的氧化还原反应产生金属沉积的过 程。化学镀液的成分包括金属盐、还原剂、络合剂、pH 调节剂、稳定剂、润湿剂和光亮剂 等。经过化学镀，塑料制品表面形成金属层，它是塑料制品进一步电镀金属的导电层。 化学镀铜通常用甲醛作还原剂，但甲醛在碱性条件下(pH 值为 11～13)，才有足够的还 原性，因此，含 Cu2+的溶液中必须使用络合剂，如酒石酸盐、乙二胺四乙酸钠等。同时， 为了改善镀液和镀层性能，要在镀液中加入适当的添加剂。甲醛为还原剂时，各种镀液中发 生的主要反应为 Cu2+ + 2HCHO + 4OH- → Cu↓+2HCOO- + 2H2O + H2↑ 由于化学镀铜液极易分解，故先配为 (A)、(B) 两种溶液，使用时再混合。 (A) 液含有铜盐、络合剂、缓冲剂、pH 调节剂等，(B)液为甲醛溶液。 二、电镀镍 电镀镍时，塑料制品为阴极，金属镍为阳极，镍盐溶液为电镀液。电镀时，Ni2+在阴极 上被还原成金属镍，沉积在阴极表面，形成镀镍层。为了使镀层平整、光亮，还要在电镀液 中加入适当的添加剂。电镀过程中主要的电极反应如下： 阴极 Ni2+ +2e → Ni 2H+ + 2e → H2 阳极 Ni → Ni2+ + 2e 三、实验内容 1. 镀前处理 将镀件依次放入下列溶液中进行预处理，操作顺序如后所示。 2. 化学镀铜 将经过上述各类处理后的塑料制品在 20~30℃下，放入刚混合好的化学镀铜液中，浸泡
20-30min,并适当抖动。取出镀件后，用自来水冲洗。 塑料制品镀前预处理工艺： 序号 处理液名称 温度/℃ 浸泡时间/mi 处理后消洗方法 化学除油液 5070 3-10 热水洗→自来水沉 2 化学粗化液 50-70 1020 热水洗·自来水洗 3 铺化液 1-5 自来水洗一去离子水洗 自来水洗 5 室温 0.2~0.5 3.电镀镍 电镀槽的阳极（带有阳极套的镍板）与直流电源的正极相联，串联电流表。电镀槽的阴 极（塑料制品）与直流电源负极相联，串联可调电阻 电镀工艺条件 温度：4050C 时间：20~30min pH值：4.0-4.6 阴极电流密度：153A·dm2 阳极面积与阴极面积比：231 四、预习思考题 (1)金属电镀与非金属电镀有何异同？ (2)什么是化学镀？其原理和作用是什么？ (3)敏化液中加入盐酸和锡条的目的是什么？敏化处理后，为什么用自来水冲洗后还需用去 离子水洗？ 实验四设计实验废电池的回收与利用 一、实验目的 (1)进一步熟练无机物的实验室提取、制备、提纯、分析等方法与技能： (2)学习实验方案的设计： (3)了解废弃物中有效成分的回收利用方法 实验原理与材料准备 日常生活中用的干电池为锌锰干电池。负极为作为电池壳体的锌电极，正极是被MO2 (为增强导电能力，填充有炭粉)包围若的石墨电极，电解质是氯化铵的糊状物。其电池反 应为： Zn+2NHaCl+3MnO2 Zn(NHaCh+2MnOOH 在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉 是真料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等 回收时，剥去电池外层包装纸，用蝶丝刀撬去顶盖，用小刀挖去盖下面的沥青层，即可 用钳子慢慢拔出炭棒（连同铜帽），可留者作电解食盐水等的电极用。 用剪刀（或钢锯片）把废电池外壳剥开，即可取出里面思色的物质，它为二氧化锰、炭 粉、氯化铵等的混合物。把这些黑色混合物倒入烧杯中，加入蒸馏水（按每节大电池加50m 水计算)，搅拌，溶解，过滤 滤液用以提取氯化铵，滤渣用以制备MO及锰的化合物 电池的锌壳可用以制锌及锌盐。 剖开电池后（请同学利用课外活动时间预先分解废干电池），按老师指导思想定从下列 三项中选做一项
20~30min，并适当抖动。取出镀件后，用自来水冲洗。 塑料制品镀前预处理工艺： 序 号 处理液名称 温度／℃ 浸泡时间／min 处理后消洗方法 1 化学除油液 50~70 3～10 热水洗→自来水洗 2 化学粗化液 50~70 10～20 热水洗→自来水洗 3 敏化液 室温 1～5 自来水洗→去离子水洗 4 活化液 室温 1~5 自来水洗 5 还原液 室温 0.2～0.5 无 3. 电镀镍 电镀槽的阳极(带有阳极套的镍板)与直流电源的正极相联，串联电流表。电镀槽的阴 极(塑料制品)与直流电源负极相联，串联可调电阻。 电镀工艺条件： 温度：40～50℃ 时间：20～30min pH 值：4.0～4.6 阴极电流密度：1.5~3 A·dm-2 阳极面积与阴极面积比：2~3∶1 四、预习思考题 (1) 金属电镀与非金属电镀有何异同? (2) 什么是化学镀?其原理和作用是什么? (3) 敏化液中加入盐酸和锡条的目的是什么?敏化处理后，为什么用自来水冲洗后还需用去 离子水洗? 实验四 设计实验废电池的回收与利用 一、实验目的 （1）进一步熟练无机物的实验室提取、制备、提纯、分析等方法与技能； （2）学习实验方案的设计； （3）了解废弃物中有效成分的回收利用方法。 一、实验原理与材料准备 日常生活中用的干电池为锌锰干电池。负极为作为电池壳体的锌电极，正极是被 MnO2 （为增强导电能力，填充有炭粉）包围着的石墨电极，电解质是氯化铵的糊状物。其电池反 应为： Zn+2NH4Cl+3MnO2 = Zn(NH3)2Cl2 + 2MnOOH 在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗，炭粉 是真料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质，如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等。 回收时，剥去电池外层包装纸，用螺丝刀撬去顶盖，用小刀挖去盖下面的沥青层，即可 用钳子慢慢拔出炭棒（连同铜帽），可留着作电解食盐水等的电极用。 用剪刀（或钢锯片）把废电池外壳剥开，即可取出里面黑色的物质，它为二氧化锰、炭 粉、氯化铵等的混合物。把这些黑色混合物倒入烧杯中，加入蒸馏水（按每节大电池加 50ml 水计算），搅拌，溶解，过滤，滤液用以提取氯化铵，滤渣用以制备 MnO2 及锰的化合物。 电池的锌壳可用以制锌及锌盐。 剖开电池后（请同学利用课外活动时间预先分解废干电池），按老师指导思想定从下列 三项中选做一项
三、从黑色混合物的滤液中提取氯化铵 1.要求 ()设计实验方案，提取并提纯氯化铵 (2)产品定性检验：a证实其为铵盐：b.证实其为氯化物：c判断有否杂质存在。 (3)测定产品中NHC的百分含量。 2.提示 已知滤液的主要成分为NHC1和ZnC,两者在不同温度下的溶解度(gI00g水)不同， 氯化铵在100℃时开始显著地挥发 338℃时离 ，350℃时升华 氯化铵与甲醛作用生成六次甲基四胺和盐酸，后者用氢氧化钠标准溶液滴定，便可求出 产品中氯化铵的含量。有关反应为： 4NH4CI +6HCHO =(CH)6N4+4HCI+6H2O 测定步骤如下： 雅确税 取约0.2g固体NH,C产品两分 ,分别置锥形瓶中，加蒸水 30ml、40%甲酯 2ml(以酚酞为指示剂，预先用0.lmol·LNaOH中和，以除去甲醛中含的甲酸)，酚指万 剂3-4滴.摇匀，放置5min然后用0.1mol·L1NaOH标准溶液滴定至溶液变红.30s不退色即 为终点。氯化铵的百分含量按下式计算： NH4C%=100X0.535CVW 式中，C,V分别为NaOH标准溶液的浓度及滴定时耗用的体积(ml),W为NH,C试样的 重量(g),0.05 5为 H,C式量除以1OO0的值， 用同样方法测定另一份试样，然后计算NH:C%平均值。 3.参考文献 (1)[苏]IOB.卡尔雅金等著，纯化学试剂高等教有出版社，1989.6。 (2)日本化学会编，无机化合物合成手册（第二卷），化学工业出版社1986.3 (3)李朝略主编.化工小商品生广 法 集)，湖南科学技术出版社.1985.1Ⅱ (④)江体乾主编化工工艺手册，上海科学技术出版社，19922 四、从黑色混合物的滤渣中提取MnOh 1要求 ①设计实验方案，结制一氧化锰」 ②设计实验方案，验证二氧化锰的催化作用。 ③试验MnO,与盐酸、MnO2与KMnO,的作用 2.提示 黑色混合物的滤渣中含有二氧化锰、炭粉和其他少量有机物。将之用水冲洗滤干固体， 灼烧以除去炭粉和其他有机物。 粗二氧化锰中尚含有一些低价锰和少量其他金属氧化物，也应设法除去，以获得精制 氧化锰。纯=氧化锰密度503gcm,535℃分解，不溶于水、 硝酸、稀HSO,中 取精制二氧化锰作如下试验： ()催化作用二氧化锰对氯酸钾热分解反应有催化作用。 (2)与浓HCI的作用二氧化锰与浓HC发生如下反应放出氯气，注意：所设计的实验方法 (或采用的装置)要尽可能避免产生实验室气污染 (3)Mn0:2的生成及其歧化反应在大试管中加入5ml0.002mol·,KMn0:及 5ml2mol·LNaOH溶液，再加入少量所制备的MnO固体。验证所生成的MnO,2的歧化反 应。 3.参考文献 (1)李朝略主编，化工小商品生产法，湖南科学技术出版社，1985.11
三、从黑色混合物的滤液中提取氯化铵 1. 要求 (1) 设计实验方案，提取并提纯氯化铵。 (2) 产品定性检验：a.证实其为铵盐；b.证实其为氯化物；c.判断有否杂质存在。 (3) 测定产品中 NH4Cl 的百分含量。 2. 提示 已知滤液的主要成分为 NH4Cl 和 ZnCl2,两者在不同温度下的溶解度（g/100g 水）不同， 氯化铵在 100℃时开始显著地挥发，338℃时离解，350℃时升华。 氯化铵与甲醛作用生成六次甲基四胺和盐酸，后者用氢氧化钠标准溶液滴定，便可求出 产品中氯化铵的含量。有关反应为： 4NH4Cl + 6HCHO = (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O 测定步骤如下： 准确称取约 0.2g 固体 NH4Cl 产品两分，分别置锥形瓶中，加蒸馏水 30ml、40%甲醛 2ml（以酚酞为指示剂，预先用 0.1mol·L -1NaOH 中和,以除去甲醛中含的甲酸）,酚酞指示 剂 3~4 滴,摇匀,放置 5min,然后用 0.1mol·L -1NaOH 标准溶液滴定至溶液变红, 30s 不退色即 为终点。氯化铵的百分含量按下式计算： NH4Cl%=100×0.535CV/W 式中，C，V 分别为 NaOH 标准溶液的浓度及滴定时耗用的体积（ml），W 为 NH4Cl 试样的 重量（g），0.0535 为 NH4Cl 式量除以 1000 的值。 用同样方法测定另一份试样，然后计算 NH4Cl%平均值。 3. 参考文献 (1) ［苏］IO.B.卡尔雅金等著,纯化学试剂,高等教育出版社,1989.6。 (2) 日本化学会编,无机化合物合成手册(第二卷),化学工业出版社,1986.3。 (3) 李朝略主编,化工小商品生产法(第一集),湖南科学技术出版社.1985.11。 (4) 江体乾主编.化工工艺手册,上海科学技术出版社,1992.2。 四、从黑色混合物的滤渣中提取 MnO2 1. 要求 ①设计实验方案，精制二氧化锰。 ②设计实验方案，验证二氧化锰的催化作用。 ③试验 MnO2 与盐酸、MnO2 与 KMnO4 的作用。 2. 提示 黑色混合物的滤渣中含有二氧化锰、炭粉和其他少量有机物。将之用水冲洗滤干固体， 灼烧以除去炭粉和其他有机物。 粗二氧化锰中尚含有一些低价锰和少量其他金属氧化物，也应设法除去，以获得精制二 氧化锰。纯二氧化锰密度 5.03g·cm-3 , 535℃分解，不溶于水、硝酸、稀 H2SO4 中。 取精制二氧化锰作如下试验： (1) 催化作用 二氧化锰对氯酸钾热分解反应有催化作用。 (2) 与浓 HCl 的作用 二氧化锰与浓 HCl 发生如下反应放出氯气，注意：所设计的实验方法 （或采用的装置）要尽可能避免产生实验室气污染。 (3) MnO4 2-的生成及其 歧化 反应 在大 试管中 加入 5ml0.002mol· L -1 ，KMnO4 及 5ml2mol·L -1NaOH 溶液，再加入少量所制备的 MnO2 固体。验证所生成的 MnO4 2-的歧化反 应。 3. 参考文献 (1) 李朝略主编，化工小商品生产法，湖南科学技术出版社，1985.11
(2)中山大学等校编，无机化学院实验，高等教有出版社，1983.1。 (3)陈寿椿编，重要无机化学反应（二版），上海科学技术出版社，1982.12。 五 由锋充制各ZnS0·7:0 ()设计实验方案，以锌单质制备七水硫酸锌。 (2)产品定性检验：a证实为硫酸盐：b.证实为锌盐：c不含Fe+,Cu2+。 2提示 将洁净的碎锌片以适量的酸溶解。溶液中有F,Cu*杂质时，设法除去。七水硫酸 锌极易溶解于水（在15℃时，无水盐为334%.不溶于乙醇。在39℃时溶于结晶水，10C 开始失水。在水中水解呈酸性。 3.参考文献 (1)[苏]I0.B.卡尔雅金等著纯化学试剂高等教育出版社.1989.6。 (2)上海化工学院无机化学教研组编，无机化学实验， 人民教育出版社，1979.2 )江体乾主编化工工 册，上海科学技术出 ,19 (4)天津化工研究院主编，无机盐工业手册，化学工业出版社，1981.12。 实验五开放实验107建筑涂料和胶粘剂的制备及应用 一、实验目的 (1)了解聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及107建筑涂料的配制，了解涂料的一般组成 (2)了解环氧树酯的粘结原理及分子量、结构对粘结性能的影响，学会环氧树脂胶粘剂的 配制和使用 (3)了解其它常见胶粘剂在塑料、橡胶、玻璃、金属等材料粘结上的应用。 二、实验原理 1合成涂料 合成涂料是以有机高分子为基料加入植料、领料、分散剂、固化剂等添加剂而形成的可 用于材料表面涂覆的混合物质。有机高分子为主要成膜物质，填料主要起骨架、减小体积 缩、降低成本的作用：颜料起调色的作用，加入分散剂是为了使无机颜填料在有机高分子基 料中分散均匀、防止沉淀，另外还可根据情况加入消泡剂、偶联剂、防霉剂、防锈剂、增稠 剂等。 合成涂料种类繁多，常用的有醇酸类、硝基类。聚乙烯醇缩醛类、聚醋酸乙烯酯类、聚 丙烯酸酯类、聚树脂、环氧树脂 ,聚氨酯树脂等 聚乙烯醇缩甲醛涂料（即107涂料）是以聚乙烯醇缩甲醛为基料，配以碳酸钙填料)，滑 石粉（填料）、钛白粉（颜料）、六偏磷酸钠分散剂)、磷酸三丁酯（消泡剂）等而成的建筑用内墙 涂料。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇水溶液在酸性条件下与甲醛发生缩合反应而制得的。 2.合成胶粘剂 合成胶粘剂通常是以具有粘性的有机高分子为主料加入周化剂、增韧剂、偶联剂、填料 等添加剂组成的复杂物质， 主料通常是一种或几种有机高分子化合物混合而成，常用的有环氧树脂、酚醛树脂、聚 氨酯树脂、氰基丙烯酸酯、氯丁橡胶等，由于它们含有多种极性基因，可与金属表面产生化 学键，因而粘附性能良好，胶接强度较高。 固化剂也称硬化剂 常用的有草酸、邻苯二甲酸酐、2,4,6三（二甲胺基甲基）苯酚 胺等。在胶接过程中使主料的线型结构转变为体型结构的高分子物质，提高其粘结强度 是热固性树脂胶粘剂的必不可少组分。 增韧剂能增强接合部韧性降低脆性。填料的加入可提高胶接强度、硬度、甚至赋予胶粘 剂以新的特殊性能
(2) 中山大学等校编,无机化学院实验,高等教育出版社,1983.1。 (3) 陈寿椿编,重要无机化学反应(二版),上海科学技术出版社,1982.12。 五、由锌壳制备 ZnSO4·7H2O 1. 要求 (1) 设计实验方案,以锌单质制备七水硫酸锌。 (2) 产品定性检验：a.证实为硫酸盐；b.证实为锌盐；c.不含 Fe3+ ,Cu2+。 2. 提示 将洁净的碎锌片以适量的酸溶解。溶液中有 Fe3+ ,Cu2+杂质时，设法除去。七水硫酸 锌极易溶解于水（在 15℃时，无水盐为 33.4%），不溶于乙醇。在 39℃时溶于结晶水，100℃ 开始失水。在水中水解呈酸性。 3. 参考文献 (1) ［苏］IO.B.卡尔雅金等著,纯化学试剂,高等教育出版社,1989.6。 (2) 上海化工学院无机化学教研组编，无机化学实验，人民教育出版社，1979.2。 (3) 江体乾主编.化工工艺手册,上海科学技术出版社,1992.2。 (4) 天津化工研究院主编，无机盐工业手册，化学工业出版社，1981.12。 实验五 开放实验-107 建筑涂料和胶粘剂的制备及应用 一、实验目的 （1） 了解聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及 107 建筑涂料的配制，了解涂料的一般组成。 （2） 了解环氧树酯的粘结原理及分子量、结构对粘结性能的影响，学会环氧树脂胶粘剂的 配制和使用。 （3） 了解其它常见胶粘剂在塑料、橡胶、玻璃、金属等材料粘结上的应用。 二、实验原理 1. 合成涂料 合成涂料是以有机高分子为基料加入填料、颜料、分散剂、固化剂等添加剂而形成的可 用于材料表面涂覆的混合物质。有机高分子为主要成膜物质，填料主要起骨架、减小体积收 缩、降低成本的作用；颜料起调色的作用，加入分散剂是为了使无机颜填料在有机高分子基 料中分散均匀、防止沉淀，另外还可根据情况加入消泡剂、偶联剂、防霉剂、防锈剂、增稠 剂等。 合成涂料种类繁多，常用的有醇酸类、硝基类，聚乙烯醇缩醛类、聚醋酸乙烯酯类、聚 丙烯酸酯类、聚酯树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂等。 聚乙烯醇缩甲醛涂料（即 107 涂料)是以聚乙烯醇缩甲醛为基料，配以碳酸钙(填料)，滑 石粉(填料)、钛白粉(颜料)、六偏磷酸钠(分散剂)、磷酸三丁酯(消泡剂)等而成的建筑用内墙 涂料。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇水溶液在酸性条件下与甲醛发生缩合反应而制得的。 2. 合成胶粘剂 合成胶粘剂通常是以具有粘性的有机高分子为主料加入固化剂、增韧剂、偶联剂、填料 等添加剂组成的复杂物质。 主料通常是一种或几种有机高分子化合物混合而成，常用的有环氧树脂、酚醛树脂、聚 氨酯树脂、氰基丙烯酸酯、氯丁橡胶等，由于它们含有多种极性基因，可与金属表面产生化 学键，因而粘附性能良好，胶接强度较高。 固化剂也称硬化剂，常用的有草酸、邻苯二甲酸酐、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、 乙二胺等。在胶接过程中使主料的线型结构转变为体型结构的高分子物质，提高其粘结强度， 是热固性树脂胶粘剂的必不可少组分。 增韧剂能增强接合部韧性降低脆性。填料的加入可提高胶接强度、硬度、甚至赋予胶粘 剂以新的特殊性能
环氧树酯种类很多，其中使用最早最广泛的是二酚基丙烷环氧树脂，简称双酚A型环 氧树脂。是由 二酚基丙烷（双酚A)与过量的环氧氯丙烷在N妇OH水溶液中进行缩聚反应而制 得的。聚合度，n0-~20,树脂的平均分子量为340~7000不等，均为线型结构 1mol双酚 和大于2mol环氧氯丙烷反应所得的是小分子量的液状树脂，随着聚合物链节数的增加，树 脂由液态转变为高熔点的固态。低分子量环氧树脂用途最广泛，特别是分子量在450左右的 树脂，不仅使用方便，而且成本较低。 环氧树脂分子结构中含有羟基，醚键，环氧基。这些极性基团的存在，能与被粘接物表 面产生较强的结合力。羟基能 些非金属元素形成氢键， 不氧基可与 表面产生 学键，因此，粘附性能良好，胶接强度高，俗称万能胶。但环氧树脂固化后性能较脆，一般需 进行增韧政进。 三、仪器与试剂 ()仪器：烘箱，电炉，表面皿，涂4杯粘度计，烧杯，天平，温度计(0-200℃)，电吹 风，秒表 玻璃棒 变压器，比重计，搅拌器 (2)聚乙烯醇(PVC,1799,工业品，甲醛，盐酸，NaOH,碳酸钙，滑石粉：钛白粉 立德粉，磷酸三丁酯，六偏磷酸钠，环氧树脂(E一44、E一51)，乙二胺（或草酸、邻苯二甲酸 酐)，苯，聚砜，双氰胺，二甲基甲酰胺，三氯甲烷，白炭黑，氯丁一酚醛胶粘剂，白乳胶， 丙酮。 (3)其它材料：金属片：塑料片，橡胶片，木片，布条，砂纸。 四、实验内容 1.107涂料 (1)107胶的合成 称取聚乙烯醇5g,倒入装有40am3水的烧杯中(100cm,水浴加热至80~90℃之间， 使聚了烯醇完全溶解，加入HC调带nH=2 一3，搅拌，温度降至8085C(用变压器调节)， 逐滴加入2g甲醛(3 5%,搅拌反应40min,降低温度至50C,加NaOH调pH-7一8，冷却 即得107胶。用比重计和涂4杯粘度计测定107胶的比重和粘度， (2)107涂料的配制 取20g上述合成的107胶，加水10cm3,搅匀，依次加入碳酸钙7g,滑石粉3g:立德 粉2g,钛白粉1g,六偏磷酸钠3滴，搅拌加入磷酸三丁酯2滴消泡，用沙布过滤即得产品。 2.环氧树脂胶粘剂 配方：E-51环氧树脂20g,乙二胺2g(或草酸9g、邻苯二甲酸酐15g,稀释剂苯2.5cm 填充剂滑石粉适量。 先称20g环氧树脂于50cm3烧杯中，加入苯搅匀，一边搅拌、一边加入乙二胺2g, 再视粘度情况加入少量滑石粉，使粘度适宜，完全搅匀即成。 粘合操作 ()表面处理：将金属片或玻璃片用砂纸擦磨 ,再用苯或丙酮除去油污 (2)粘合：将处理后的粘合面，用粘合剂薄薄涂上一层，放置几分钟，再涂上一层，即将两 个粘合面粘住。为子使粘合剂均匀地分布在粘合的部分，有时可将粘合面预先加热到 5060C.稍冷后进行粘合。粘好后的物件用夹具夹住，使粘层紧紧贴住而不变形 (3)硬化 室温硬化一将粘合好的物件夹好，在室温下放置几天即可，但硬化比较差一些 加热硬化一将粘合好的物体，先低温烘一段时间后，再升温至100℃，30mn即可， (4)注意事项： ①本实验药品均为有机物，容易燃烧，使用时应远离火焰： ②使用材料有形状不同的玻璃，应小心
环氧树脂种类很多，其中使用最早最广泛的是二酚基丙烷环氧树脂，简称双酚 A 型环 氧树脂。是由二酚基丙烷(双酚 A)与过量的环氧氯丙烷在 NaOH 水溶液中进行缩聚反应而制 得的。聚合度,n=0~20，树脂的平均分子量为 340~7000 不等，均为线型结构。1mol 双酚 A 和大于 2mol 环氧氯丙烷反应所得的是小分子量的液状树脂，随着聚合物链节数的增加，树 脂由液态转变为高熔点的固态。低分子量环氧树脂用途最广泛，特别是分子量在 450 左右的 树脂，不仅使用方便，而且成本较低。 环氧树脂分子结构中含有羟基，醚键，环氧基。这些极性基团的存在，能与被粘接物表 面产生较强的结合力。羟基能和一些非金属元素形成氢键，环氧基可与一些金属表面产生化 学键，因此,粘附性能良好，胶接强度高,俗称万能胶。但环氧树脂固化后性能较脆，一般需 进行增韧改进。 三、仪器与试剂 (1) 仪器：烘箱，电炉，表面皿，涂 4 杯粘度计，烧杯，天平，温度计(0~200℃)，电吹 风，秒表，玻璃棒，变压器，比重计，搅拌器。 (2) 聚乙烯醇(PVC，1799，工业品)，甲醛，盐酸，NaOH，碳酸钙，滑石粉；钛白粉， 立德粉，磷酸三丁酯，六偏磷酸钠,环氧树脂(E－44、E－51)，乙二胺(或草酸、邻苯二甲酸 酐)，苯，聚砜，双氰胺，二甲基甲酰胺，三氯甲烷，白炭黑，氯丁—酚醛胶粘剂，白乳胶， 丙酮。 (3) 其它材料：金属片；塑料片，橡胶片，木片，布条，砂纸。 四、实验内容 1. 107 涂料 (1) 107 胶的合成 称取聚乙烯醇 5g，倒入装有 40cm 3 水的烧杯中(100cm3 )，水浴加热至 80～90℃之间， 使聚乙烯醇完全溶解，加入 HCl 调节 pH=2～3，搅拌，温度降至 80~85℃(用变压器调节)， 逐滴加入 2g 甲醛(36％)，搅拌反应 40min，降低温度至 50℃，加 NaOH 调 pH=7～8，冷却， 即得 107 胶。用比重计和涂 4 杯粘度计测定 107 胶的比重和粘度。 (2) 107 涂料的配制 取 20g 上述合成的 107 胶，加水 10cm3，搅匀，依次加入碳酸钙 7g，滑石粉 3g：立德 粉 2g，钛白粉 1g，六偏磷酸钠 3 滴，搅拌加入磷酸三丁酯 2 滴消泡，用沙布过滤即得产品。 2. 环氧树脂胶粘剂 配方：E－51 环氧树脂 20g，乙二胺 2g(或草酸 9g、邻苯二甲酸酐 15g)，稀释剂苯 2.5cm3 , 填充剂滑石粉适量。 先称 20g 环氧树脂于 50cm 3 烧杯中，加入苯搅匀，一边搅拌、一边加入乙二胺 2g， 再视粘度情况加入少量滑石粉，使粘度适宜，完全搅匀即成。 粘合操作： (1) 表面处理：将金属片或玻璃片用砂纸擦磨，再用苯或丙酮除去油污。 (2) 粘合：将处理后的粘合面，用粘合剂薄薄涂上一层，放置几分钟，再涂上一层，即将两 个粘合面粘住。为子使粘合剂均匀地分布在粘合的部分，有时可将粘合面预先加热到 50~60℃,稍冷后进行粘合。粘好后的物件用夹具夹住，使粘层紧紧贴住而不变形。 (3) 硬化 室温硬化—将粘合好的物件夹好，在室温下放置几天即可，但硬化比较差一些。 加热硬化—将粘合好的物体，先低温烘一段时间后，再升温至 100℃，30min 即可。 (4) 注意事项； ①本实验药品均为有机物，容易燃烧，使用时应远离火焰； ②使用材料有形状不同的玻璃，应小心
3.改性环氧一聚砜胶粘剂 仍属于热固型树脂胶粘剂，由于聚飘的改性作用它具有很高的胶接强度和韧性。适用于 各种金属构件、各种磨、钻、铣、创、车床等刀具和其他工具以及金属一非金属间的胶接 密 配方：E一51环氧树脂100g、聚砜50g、三氯甲烷150g、二甲基甲酰胺25g、白炭黑 3g。 制名 )用小烧杯称取 g聚砜和3g三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，再加入2g环氧 树脂E一51混溶搅 (2)在另一小烧杯中称取0.2g双氰胺和0.5g二甲基甲酰胺，加热至70一80℃，使双氰胺完全 溶解。再加入0.06g白炭黑搅匀。 (3)将上述两组趁热混溶在一起，搅拌均匀即可。 粘合操作： 山取钢试片6片，用砂纸打磨除锈，再用丙清洗除油后，露出钢片基体2cm 2,在 背面贴上标签，待胶接。 (2)将环氧一聚砜胶液均匀地涂于胶接面上，胶层厚度为0.05~0.1mm,避免有气泡产生， 放入烘箱在80℃下，约1h后取出。 (3)立即将试片的胶接面搭接在一起（面积约2cm 2),并用夹具夹紧 ()将试片（连同夹具）放入恒温箱中升温至180℃，恒温3，固化后，使恒温箱自然降温至 50℃以下，将试片取出，卸压，并检查试件外观，待测剪切强度。 4.氯丁一酚醛胶粘剂 氯丁一酚醛胶粘剂（市售88#胶或强力801胶）用于橡胶、皮革、棉布的粘接。 胶接方法：被粘表面经丙酮去油，用木锉打毛处理干净，用玻璃棒均匀涂布胶液，晾胃 20-30mim,再次涂胶晾置15min后，将胶接面对准合找，滚压或捶压，室温放置24h。 5.白乳胶 聚醋酸乙烯酯乳液（白乳胶作为木材的粘合剂，可单独使用，也可以与脲醛树脂混用。 将清洁的粘接面上涂胶，叠合，在接触压力下室温固化。该胶粘剂对纤维素等软质材料如木 材、纸张、竹器等具有较好的粘附性，价廉无毒
3. 改性环氧—聚砜胶粘剂 仍属于热固型树脂胶粘剂，由于聚砜的改性作用它具有很高的胶接强度和韧性。适用于 各种金属构件、各种磨、钻、铣、刨、车床等刀具和其他工具以及金属一非金属间的胶接、 密封。 配方：E—51 环氧树脂 100g、聚砜 50g、三氯甲烷 150g、二甲基甲酰胺 25g、白炭黑 3g。 制备： (1) 用小烧杯称取 1g 聚砜和 3g 三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，再加入 2g 环氧 树脂 E—51 混溶搅匀。 (2) 在另一小烧杯中称取 0.2g 双氰胺和 0.5g 二甲基甲酰胺，加热至 70~80℃，使双氰胺完全 溶解。再加入 0.06g 白炭黑搅匀。 (3) 将上述两组趁热混溶在一起，搅拌均匀即可。 粘合操作： (1) 取钢试片 6 片，用砂纸打磨除锈，再用丙酮清洗除油后，露出钢片基体(2cm 2)，在 背面贴上标签，待胶接。 (2) 将环氧—聚砜胶液均匀地涂于胶接面上，胶层厚度为 0.05～0.1mm，避免有气泡产生, 放入烘箱在 80℃下，约 1h 后取出。 (3) 立即将试片的胶接面搭接在一起(面积约 2cm 2)，并用夹具夹紧。 (4) 将试片(连同夹具)放入恒温箱中升温至 180℃，恒温 3h，固化后，使恒温箱自然降温至 50℃以下，将试片取出，卸压，并检查试件外观，待测剪切强度。 4. 氯丁—酚醛胶粘剂 氯丁—酚醛胶粘剂(市售 88 #胶或强力 801 胶) 用于橡胶、皮革、棉布的粘接。 胶接方法：被粘表面经丙酮去油，用木锉打毛处理干净，用玻璃棒均匀涂布胶液，晾置 20~30min，再次涂胶晾置 15min 后，将胶接面对准合拢，滚压或捶压，室温放置 24h。 5.白乳胶 聚醋酸乙烯酯乳液(白乳胶)作为木材的粘合剂，可单独使用，也可以与脲醛树脂混用。 将清洁的粘接面上涂胶，叠合，在接触压力下室温固化。该胶粘剂对纤维素等软质材料如木 材、纸张、竹器等具有较好的粘附性，价廉无毒