附录一pH计（酸度计）的使用 pH计又称酸度计，是一种电化学测量仪器，除主要用于测量水溶液的酸度（即pH 值)外，还可用于测量多种电极的电极电势。原理上主要是利用两支电极（指示电极与参比 电极)在不同p山值溶液中能产生不同的电动势（毫伏信号），经过一组转转器转变为电流， 在微安计上以pH刻度值读出。 其中指示电极的 pH值而变化， 离电极，而参 极电势为0.2415V。 L.pH-25型酸度计 (1)仪器介绍H-25型酸度计面板参见实验室中的仪器图，其中零点调节器2在测溶液 美作时遇拉指示志1的指此指度D0位置读数开去4在测时作为装通电极的》 ,按下时 旋转少许可 不需用 续按者 只是在调节零点时 将它放开 才能进行：定位调节器3是在按下读数开关时，调节它以补偿玻璃电极的不对称电势：量程 选择开关6是用来选择所要测量的量程，把它旋转指在“7~0”位置时读指示电表上“7~01 的读数，如果把它旋转至“7-14”位置时则应读指示电表上“7-14”的读数，而“0”位置 表示指示申表短路，为防止仪器在云输或移动过程中指示申表指计摆动打弯而使仪器受损 坏，所以仪器不测量时量程选择开关通常均应指在“0”位置， 温度补德器用以补偿被 溶液的温度，通常指在室温。转动此旋钮不要过分用力，以防止固定螺丝位置松动，影响准 确度，pH-mV开关5供选择仪器测定溶液pH值，还是测定电极电势(mV)。若测定H值， 则开关转到位置：若测定mV值，转到mV位置。 由于电极不对称电势的存在，用玻璃电极测定溶液的值时一般采用比较法测定，就 是先测一已知pH值的标准缓冲溶液得到一读数，然后测未知溶液得到另一读数，这两读数 之差就是两种溶液pH值之差。由于其 一个是已知的，另 个未知的就不难算出来。为 方便起见，仪器上的定位调节器3实际上就是用米抵消电极的不对称电势。当测量标准缓冲 溶液时，利用这个定位调节器把指示电表指针调整到标准缓冲溶液的pH值上，这样就使以 后测量未知溶液时，指示电表指针的读数就是未知溶液的H值，省去了计算手续。通常把 前面一步称为“校准”，后面一步称为“测量”。一台己经校准过的p日计，在一定时间内可 以连续测量许多未知液，但如果玻璃电极的稳定性还没有完全建立 经常校准还是必要的 (2) 测量溶液pH值的具体步骤 ①准备仪器接通电源，预热5min,并将玻璃电极和甘汞电极接到仪器上，固定在电极夹 中。 @按准 C.把温度补偿器旋钮转到被测溶液温度值上： d.根据标准缓冲溶液的pH值把量程选择开关转到适当的pH范围： C.调节零点调节器使指示电表指针指在H=7.0位置： 【按下读数开关，调节定位调节器使指示电表指针指在标准缓冲溶液的pH值上： 放开读数开关 指示电表指针应回到p=7 如有变动，则应再调零点后重新校准 h.将量程选择开关转到“0”位置，校准工作结束 ③测量 a把两个电极清洗后浸入装有未知pH值溶液的小烧杯中：
附录一 pH 计（酸度计）的使用 pH 计又称酸度计，是一种电化学测量仪器，除主要用于测量水溶液的酸度（即 pH 值）外，还可用于测量多种电极的电极电势。原理上主要是利用两支电极（指示电极与参比 电极）在不同 pH 值溶液中能产生不同的电动势（毫伏信号），经过一组转转器转变为电流， 在微安计上以 pH 刻度值读出。 其中指示电极的电极电势要随被测溶液的 pH 值而变化，通常使用的是玻璃电极，而参 比电极则要求与被测溶液的 pH 值无关，通常使用甘汞电极。饱和 KCl 溶液的甘汞电极的电 极电势为 0.2415V。 1. pH-25 型酸度计 （1） 仪器介绍 pH-25 型酸度计面板参见实验室中的仪器图，其中零点调节器 2 在测溶液 pH 值时调节指示电表 1 的指针指在刻度 pH=7.0 位置；读数开关 4 在测量时作为接通电极的 开关，按下时，旋转少许可停住（不需用手指继续按着），只是在调节零点时应将它放开后 才能进行；定位调节器 3 是在按下读数开关时，调节它以补偿玻璃电极的不对称电势；量程 选择开关 6 是用来选择所要测量的量程，把它旋转指在“7~0”位置时读指示电表上“7~0” 的读数，如果把它旋转至“7~14”位置时则应读指示电表上“7~14”的读数，而“0”位置 表示指示电表短路，为防止仪器在运输或移动过程中指示电表指计摆动打弯而使仪器受损 坏，所以仪器不测量时量程选择开关通常均应指在“0”位置，温度补偿器 7 用以补偿被测 溶液的温度，通常指在室温。转动此旋钮不要过分用力，以防止固定螺丝位置松动，影响准 确度，pH-mV 开关 5 供选择仪器测定溶液 pH 值，还是测定电极电势（mV）。若测定 pH 值， 则开关转到 pH 位置；若测定 mV 值，则转到 mV 位置。 由于电极不对称电势的存在，用玻璃电极测定溶液的 pH 值时一般采用比较法测定，就 是先测一已知 pH 值的标准缓冲溶液得到一读数，然后测未知溶液得到另一读数，这两读数 之差就是两种溶液 pH 值之差。由于其中一个是已知的，另一个未知的就不难算出来。为了 方便起见，仪器上的定位调节器 3 实际上就是用来抵消电极的不对称电势。当测量标准缓冲 溶液时，利用这个定位调节器把指示电表指针调整到标准缓冲溶液的 pH 值上，这样就使以 后测量未知溶液时，指示电表指针的读数就是未知溶液的 pH 值，省去了计算手续。通常把 前面一步称为“校准”，后面一步称为“测量”。一台已经校准过的 pH 计，在一定时间内可 以连续测量许多未知液，但如果玻璃电极的稳定性还没有完全建立，经常校准还是必要的。 （2） 测量溶液 pH 值的具体步骤 ①准备 仪器接通电源，预热 5min，并将玻璃电极和甘汞电极接到仪器上，固定在电极夹 中。 ②校准 a. 把 pH-mV 开关转到 pH 位置； b. 把两个电极浸入装有适量标准缓冲溶液的水烧杯中； c. 把温度补偿器旋钮转到被测溶液温度值上； d. 根据标准缓冲溶液的 pH 值把量程选择开关转到适当的 pH 范围； e. 调节零点调节器使指示电表指针指在 pH=7.0 位置； f. 按下读数开关，调节定位调节器使指示电表指针指在标准缓冲溶液的 pH 值上； g. 放开读数开关，指示电表指针应回到 pH=7.0 处，如有变动，则应再调零点后重新校准； h. 将量程选择开关转到“0”位置，校准工作结束。 ③测量 a. 把两个电极清洗后浸入装有未知 pH 值溶液的小烧杯中；
b.把量程选择开关转到被测溶液的日范围，按下读数开关，指示电表指针所指的刻度即为 被测溶液的pH值： c记下p值，放开读数开关，并将量程选择开关转到“0”处 2.pHXB-302K型酸度计 (1)仪器介绍 pHXB-302K型酸度计的测量部分与pH-25型酸度计完全相同，都是利用玻璃电极与甘 汞电极在不同pH溶液中产生的毫伏信号，但转换器部分却采用了大规模集成电路，微安计 采用液品数字显示 外 小巧美观。pHXB-302K 型酸度计内 装9V电池 外可接220 电源，兼备了不间断电源的特性。它重现性好，抗干扰性强，操作简便，读数清晰可靠，其 测量范用为014pH(或0-士1999mV,分辨率0.01pH(或1mV),准确度不大于±002pH 或不大于(2±1)mV. HXB-302K型酸度计面参见实哈室中的仪器图，其中液品显示屏1可品示温度数值和 pH值 或mV值) 电源开关4按下为接通电 好后再接此键使它弹出，才能进行pH(或mV)的测量：温度补偿旋钮[TEMP(℃)]6在测 pH时，按下温度补偿开关2后，调节这个温度补偿旋钮使液晶显示屏显出的数字与补测溶 液的温度一样：定位旋钮(CALIB)5的作用是消除电极的不对称电势对DH测量的影响。 此外，电极插孔在酸度计右侧面，而接线柱在酸度计后面。 (2)操作步躁 ①接通电源，如果使用交流电源，可直接将电源插头插入220V电源插座上。也可以只用pH 计内藏的9V电池。 ②把准备好的玻璃电极和甘汞电极的引线插入pH计电极插孔中，并将两电极浸入用于定位 的标准缓冲溶液中 ③按下电源开关4，液晶显示屏显出数字，将pHmV选择开关置于pH(即弹出)状态 ④按下温度补偿开关2，调节温度补偿旋钮6，使液晶显示屏上显出的数字与用温度计测出 的溶液温度数值相同，此时液品显示屏上的数字前带有“.”号，然后再按动温度补偿开关 使其弹出。 ⑤用定位岸钮5将液品品示屏上显示的H数值调节到标准摆冲溶液的给定H值（注意 数字前面此时没有“.”号)。定位完毕。 注意在以后测量未知溶液p值时，不要再转动定 位旋钮 ⑥当被测的未知溶液与标准缓冲溶液的温度相同时，只要把两电极用去离于水冲洗一下，用 碎滤纸片吸干电极上的水后，把两电极浸入被测的未知溶液中，便可由液品显示屏上读出未 知溶液的H值。但当被测的未知溶液与标准缓冲溶液的温度不同时，需要重新进行温度补 德调节.处后再测量溶液的H值 使用pXB302K型酸度 进行电极电势测量时，只需按下pHmV选择开关，液晶显示屏 显示出来的数字就是被测电极的电极电势(mV值)。 3.甘汞电极 甘汞电极是常用的参比电极。它是由汞(Hg)和甘汞(HC2)的糊状物装入一定浓度 的(KC)溶液中构成的。汞上面插入铂丝，与外导线相连，KC溶液盛在底部玻璃管内， 管的下端开口用陶瓷塞塞住，通过塞内的毛细孔，在测量时允许有少量KC溶液向外渗漏 但绝不允许被测溶液向管内渗漏，否则将影响电极读数的重现性，导致不准确的结 。为 避免出现这种结果，使用甘汞电极时最好把它上面的小橡皮塞拔下，以维持管内足够的液位 压差，断绝被测溶液通过毛细孔渗入的可能性。在使用甘汞电极时还应注意，KC溶液要浸 没内部小玻璃管的下口，并且在弯管内不允许有气泡将溶液隔断。甘汞电极做成下管较细的
b. 把量程选择开关转到被测溶液的 pH 范围，按下读数开关，指示电表指针所指的刻度即为 被测溶液的 pH 值； c. 记下 pH 值，放开读数开关，并将量程选择开关转到“0”处。 2. pHXB-302K 型酸度计 （1） 仪器介绍 pHXB-302K 型酸度计的测量部分与 pH-25 型酸度计完全相同，都是利用玻璃电极与甘 汞电极在不同 pH 溶液中产生的毫伏信号，但转换器部分却采用了大规模集成电路，微安计 采用液晶数字显示结果，外形小巧美观。pHXB-302K 型酸度计内装 9V 电池，外可接 220V 电源，兼备了不间断电源的特性。它重现性好，抗干扰性强，操作简便，读数清晰可靠，其 测量范围为 0~14pH(或 0~±1999mV)，分辨率 0.01pH（或 1mV），准确度不大于±0.02pH 或不大于(2±1)mV。 pHXB-302K 型酸度计面参见实验室中的仪器图，其中液晶显示屏 1 可显示温度数值和 pH 值（或 mV 值）；电源开关 4 按下为接通电源；pH/mV 选择开关 3 按下时显示为 mV，弹 出时显示为 pH；温度补偿开关 2 按下可调节温度补偿，其数值在液晶显示屏上显示出，调 好后再接此键使它弹出，才能进行 pH(或 mV)的测量；温度补偿旋钮［TEMP(℃)］6 在测 pH 时，按下温度补偿开关 2 后，调节这个温度补偿旋钮使液晶显示屏显出的数字与补测溶 液的温度一样；定位旋钮（CALIB）5 的作用是消除电极的不对称电势对 pH 测量的影响。 此外，电极插孔在酸度计右侧面，而接线柱在酸度计后面。 （2） 操作步骤 ①接通电源，如果使用交流电源，可直接将电源插头插入 220V 电源插座上。也可以只用 pH 计内藏的 9V 电池。 ②把准备好的玻璃电极和甘汞电极的引线插入 pH 计电极插孔中，并将两电极浸入用于定位 的标准缓冲溶液中。 ③按下电源开关 4，液晶显示屏显出数字，将 pH/mV 选择开关置于 pH（即弹出）状态。 ④按下温度补偿开关 2，调节温度补偿旋钮 6，使液晶显示屏上显出的数字与用温度计测出 的溶液温度数值相同，此时液晶显示屏上的数字前带有“-”号，然后再按动温度补偿开关 使其弹出。 ⑤用定位旋钮 5 将液晶显示屏上显示的 pH 数值调节到标准缓冲溶液的给定 pH 值（注意， 数字前面此时没有“-”号）。定位完毕，注意在以后测量未知溶液 pH 值时，不要再转动定 位旋钮。 ⑥当被测的未知溶液与标准缓冲溶液的温度相同时，只要把两电极用去离于水冲洗一下，用 碎滤纸片吸干电极上的水后，把两电极浸入被测的未知溶液中，便可由液晶显示屏上读出未 知溶液的 pH 值。但当被测的未知溶液与标准缓冲溶液的温度不同时，需要重新进行温度补 偿调节，然后再测量溶液的 pH 值。 使用 pHXB-302K 型酸度计进行电极电势测量时，只需按下 pH/mV 选择开关，液晶显示屏 显示出来的数字就是被测电极的电极电势（mV 值）。 3. 甘汞电极 甘汞电极是常用的参比电极。它是由汞（Hg）和甘汞（Hg2Cl2）的糊状物装入一定浓度 的（KCl）溶液中构成的。汞上面插入铂丝，与外导线相连，KCl 溶液盛在底部玻璃管内， 管的下端开口用陶瓷塞塞住，通过塞内的毛细孔，在测量时允许有少量 KCl 溶液向外渗漏， 但绝不允许被测溶液向管内渗漏，否则将影响电极读数的重现性，导致不准确的结果。为了 避免出现这种结果，使用甘汞电极时最好把它上面的小橡皮塞拔下，以维持管内足够的液位 压差，断绝被测溶液通过毛细孔渗入的可能性。在使用甘汞电极时还应注意，KCl 溶液要浸 没内部小玻璃管的下口，并且在弯管内不允许有气泡将溶液隔断。甘汞电极做成下管较细的
弯管，有助于调节与玻璃电极间的距离，以便在直径较小的容器内也可以插入进行测量。甘 表申极在不用时，可用橡皮在将下端毛细孔在住或浸在KC1溶液中，但不要与破璃申同 时浸在去离子水中保存 。甘汞电极的电极电势只随电极内装的KC 溶液浓度（实质上是。 离子浓度)而改变，不随待测溶液的p值不同而变化。通常所用的饱和K溶液的甘汞电 极的电极电势为0.2415V,而用01mol·dm3KC1溶液的甘汞电极，其电极电势为0.2810V。 4玻璃电极 玻璃申极的关键部分是连接在玻破离管下端的、用特制破璃其组成：SO,NaO和C3O 的质量分数分别为0,02和006)制成的半圆球形玻璃薄，限厚 圆球内装 m 在玻璃薄服 定浓度的HC溶液常用O1m0l·dnHC,并将覆盖有 薄层Ag的银丝 入HC1溶液中，再用导线接出，即构成一个玻璃电极。 当玻璃电极浸入待测DH值的溶液中时，玻璃薄膜内外两侧都因吸水膨润而分别形成两 个极薄的水化凝胶层，中间则仍为干玻璃层。在进行pH测定时，玻璃膜外侧与待测pH溶 液的相界面上要发生离子交换，有H甲离子进出：同样，玻璃膜内侧与膜内装的 ·dmHC溶液的相界面 ,也有H离子进出 于玻璃膜两侧 液中H离子浓度的差异，以及玻璃膜水化凝胶层内离子扩散的影响，就逐渐在膜外侧和膜 内侧两个相界面之间建立起一个相对稳定的电势差，称为膜电势。由于膜内侧H©溶液中C (H)=0.1mol·dm3,为定值，当玻璃膜内离子扩散情况稳定后，它对膜电势的影响也为 定值，因此膜电势就只取决于膜外侧待测pH溶液中的H浓度(C(H),在膜电势与AgC1-Ag 电极的电势合 即得玻璃电极的电极电势 中玻璃电极 =玻璃电极 (2.303RT/2F)×1g[C(H门/C]2 玻璃电极在初次使用时，应先把下端的玻璃球浸泡在去离子水中数小时，甚至一昼夜， 以稳定其不对称膜电势，不用时，最好也把玻璃球泡浸泡在去离子水中，以便下次使用时可 以简化浸泡和校正的手续」 玻离由极耳有许多优点，诸加它不易“中毒”，不受溶液中化剂和其他杂质的影向 比较稳定，可以在浑浊、有色或胶体溶液中使用，而且测量时所用待测溶液的量可以比较少 操作又很简便，所以在工业生产和实验室工作中广泛应用。但是，玻璃电极的缺点也是很明 显的，它很薄、很脆，且具有高电阻，在相当稀的酸或碱溶液中使用受到一定的限制，一般 测量适用的DH范围为1~10。 附录二分光光度计的使用 1.工作原理 分光光度计是化学分析中常用的，是在可见光波长范围(360~800nm)内进行定量比色分 析的仪器。分光光度计的基本工作原理是溶液中的物质在光的照射激发下产生对光的吸收效 应，而物质这种对光的吸收具有选择性，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱。因此， 当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度与溶液中物质的浓度 C有一定的比例关系，即符合Lambert-Beer(朗伯-比耳)定律。其关系式可表示为 A Iglo/l e C 式中A 光密度，表示光通过溶液时被吸收的强度，又称为吸光度（用E表示）： lo- 一入射光强度 一透射光强度： 摩尔吸光系数 c 一溶液物质的量浓度 当入射光强度1。、摩尔吸光系数e和光线通过溶液的厚度1都保持不变时，透射光强度 1就只随溶液物质的量浓度℃而变化。因此，把透过溶液的光线通过测光机构中的光电转换 器接收，将光能转换为电能，在微安表上读出相应的透光率，就可推算出溶液的浓度
弯管，有助于调节与玻璃电极间的距离，以便在直径较小的容器内也可以插入进行测量。甘 汞电极在不用时，可用橡皮套将下端毛细孔套住或浸在 KCl 溶液中，但不要与玻璃电极同 时浸在去离子水中保存。甘汞电极的电极电势只随电极内装的 KCl 溶液浓度（实质上是 Cl- 离子浓度）而改变，不随待测溶液的 pH 值不同而变化。通常所用的饱和 KCl 溶液的甘汞电 极的电极电势为 0.2415V，而用 0.1mol·dm-3KCl 溶液的甘汞电极，其电极电势为 0.2810V。 4. 玻璃电极 玻璃电极的关键部分是连接在玻璃管下端的、用特制玻璃(其组成：SiO2，Na2O 和 CaO 的质量分数分别为 0.72，0.22 和 0.06)制成的半圆球形玻璃薄膜，膜厚 50μm。在玻璃薄膜 圆球内装有一定浓度的 HCl 溶液(常用 0.1mol·dm-3HCl)，并将覆盖有一薄层 AgCl 的银丝插 入 HCl 溶液中，再用导线接出，即构成一个玻璃电极。 当玻璃电极浸入待测 pH 值的溶液中时，玻璃薄膜内外两侧都因吸水膨润而分别形成两 个极薄的水化凝胶层，中间则仍为干玻璃层。在进行 pH 测定时，玻璃膜外侧与待测 pH 溶 液的相界面上要发生离子交换，有 H+离 子进出；同样，玻 璃膜内侧与膜内装的 0.1mol·dm-3HCI 溶液的相界面上也要发生离子交换，也有 H+离子进出。由于玻璃膜两侧溶 液中 H+离子浓度的差异，以及玻璃膜水化凝胶层内离子扩散的影响，就逐渐在膜外侧和膜 内侧两个相界面之间建立起一个相对稳定的电势差，称为膜电势。由于膜内侧 HCl 溶液中 C （H+）= 0.1mol·dm-3，为定值，当玻璃膜内离子扩散情况稳定后，它对膜电势的影响也为 定值，因此膜电势就只取决于膜外侧待测 pH 溶液中的 H+浓度(C（H+ )）。在膜电势与 AgCl-Ag 电极的电势合并后，即得玻璃电极的电极电势： φ玻璃电极 =φ0 玻璃电极 + （2.303RT/2F）×lg［C（H+）］／C 0］2 玻璃电极在初次使用时，应先把下端的玻璃球浸泡在去离子水中数小时，甚至一昼夜， 以稳定其不对称膜电势，不用时，最好也把玻璃球泡浸泡在去离子水中，以便下次使用时可 以简化浸泡和校正的手续。 玻璃电极具有许多优点，诸如它不易“中毒”，不受溶液中氧化剂和其他杂质的影响， 比较稳定，可以在浑浊、有色或胶体溶液中使用，而且测量时所用待测溶液的量可以比较少， 操作又很简便，所以在工业生产和实验室工作中广泛应用。但是，玻璃电极的缺点也是很明 显的，它很薄、很脆，且具有高电阻，在相当稀的酸或碱溶液中使用受到一定的限制，一般 测量适用的 pH 范围为 1~10。 附录二 分光光度计的使用 1. 工作原理 分光光度计是化学分析中常用的，是在可见光波长范围(360～800nm)内进行定量比色分 析的仪器。分光光度计的基本工作原理是溶液中的物质在光的照射激发下产生对光的吸收效 应，而物质这种对光的吸收具有选择性，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱。因此， 当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度与溶液中物质的浓度 C 有一定的比例关系，即符合 Lambert-Beer(朗伯-比耳)定律。其关系式可表示为： A = lgI0/IεC l 式中 A——光密度，表示光通过溶液时被吸收的强度，又称为吸光度(用 E 表示)； I0——入射光强度； I——透射光强度； ε——摩尔吸光系数； C——溶液物质的量浓度； 当入射光强度 I0、摩尔吸光系数ε和光线通过溶液的厚度 l 都保持不变时，透射光强度 I 就只随溶液物质的量浓度 C 而变化。因此，把透过溶液的光线通过测光机构中的光电转换 器接收，将光能转换为电能，在微安表上读出相应的透光率，就可推算出溶液的浓度
2.721型分光光度计 721型分光光度计采用自准式光路、单光束方法，其波长范围为360~800mm。用钨丝 白炽灯泡作光源。从光源灯(12V, 251发出的连续辐射光线，经聚光透镜会聚后，再经 过平面反射镜转角90°反射至入射狭缝，由此射人单色光器内，狭缝正好位于球面准直镜 的焦面上。当入射光线经过准直镜反射后，就以一束平行光射向棱镜（该棱镜背面镀铝），光 线进入棱镜后色散，入射角在最小偏向角，入射光在铝面上反射后是依原路稍偏转一个角度 反射回来，这样从棱镜色散后出来的光线再经过物镜反射后，就会聚在出射狭缝上，出射狭 缝与入射狭缝是 本的。 认出射爽缝射出的单色光经聚光透镜会聚后，射人比色皿的溶液中 经吸收后射至光电管，最后从微电计上直接读出光密度读数。 21型分光光度计所包含的光源灯、单色光器，比色皿座、光电转换器、电源稳压器以 及微电计等部件，全部合装成一台仪器。 3.721型分光光度计的使用方法 721型分光光度计使用简便 具体的操作步骤如下 ()调光密度至机械零点 在仪器尚未接通电源时，微电计指针必须指在“0”刻度，若不 是这样，划可用微电计上的校正螺丝进行调节，（注意：通常要请实验室工作人员进行，同 学勿擅自动手)。 2)调波长，调诱光率将仪器电源开关打开，指示灯发亮，打开比色皿暗箱盖，根据被测 溶液颜色从溶液颜色与相应波长表中查出所需单色光波长，转 波长调节旋钮，从波长示食 确定所选择的波长 灵敏度选择请按第④步进行，确定灵敏度后 调节透光率0电位 旋钮，使光密度表上指针指在透光率0位置，接者把比色皿暗箱盖合上，处在光路上的比色 皿装的是空白溶液。旋转透光率100电位器旋钮使光密度表上指针到满刻度（即透光率100） 附近。 (3)仪预热约20mi (4)灵敏度选择放大器灵敏度分5档，是逐步增加的，1档最低。其选择原则是保证能 使空白溶液很好调到透光率100的情况下，尽可能采用较低档，这样仪器将有更高的稳定性 所以，使用时一般灵敏度都放在1档，灵敏度不够时再逐步升高。不过要注意，改变灵敏度 后要重新按第2步调透光率0和透光率100。 (5)预热光度计预热后.要按第2步连续几次调整诱光率0和诱光率100，仪器木可开 始进行测量。 (⑥)测量溶液光密度打开比色皿暗箱盖10，取出比色皿架，除已装空白溶液的比色皿外 其余3个比色皿分别用去离子水和所装溶液洗2~一3遍，接着依次装入不同浓度的标准系列 溶液或未知液，用碎滤纸片吸干比色皿外壁粘附的溶液（千万不要使劲擦，以免磨毛比色皿 的透光面)，将它们依次放到比色皿架内，并把比色皿架放回暗箱内定位销上，把比色皿暗 箱盖合上 轻轻把比色皿架定位拉杆拉出一格，让装第 一个被测溶液的比色皿进入光路，从光密度 表上即可读出被测溶液的光密度，接着把比色皿架定位拉杆再拉出一格，进行下一个被测溶 液的测量。 4.使用721型分光光度计注意事项 (1)灵敏度应尽可能洗择较低档，以使仪器具有较高稳定性。 (2)仪器预热后， 开始测量前应反复调透光率0和透光率100 (③)如果大幅度改变测试波长时，在调透光率0和透光率100后要稍等片刻钨灯在急剧改变 亮度后需要一段热平衡时间)，当指针稳定后重新调整透光率0和透光率100，方可开始测 (4)空白溶液可以采用空气、去离子水或其他有色溶液或中性消光片，调节透光率于10处
2. 721 型分光光度计 721 型分光光度计采用自准式光路、单光束方法，其波长范围为 360～800nm。用钨丝 白炽灯泡作光源。从光源灯(12V，25W)1 发出的连续辐射光线，经聚光透镜会聚后，再经 过平面反射镜转角 90°反射至入射狭缝，由此射人单色光器内，狭缝正好位于球面准直镜 的焦面上。当入射光线经过准直镜反射后，就以一束平行光射向棱镜(该棱镜背面镀铝)，光 线进入棱镜后色散，入射角在最小偏向角，入射光在铝面上反射后是依原路稍偏转一个角度 反射回来，这样从棱镜色散后出来的光线再经过物镜反射后，就会聚在出射狭缝上，出射狭 缝与入射狭缝是一体的。从出射狭缝射出的单色光经聚光透镜会聚后，射人比色皿的溶液中， 经吸收后射至光电管，最后从微电计上直接读出光密度读数。 721 型分光光度计所包含的光源灯、单色光器，比色皿座、光电转换器、电源稳压器以 及微电计等部件，全部合装成一台仪器。 3. 721 型分光光度计的使用方法 721 型分光光度计使用简便，具体的操作步骤如下 (1) 调光密度至机械零点 在仪器尚未接通电源时，微电计指针必须指在“0”刻度，若不 是这样，则可用微电计上的校正螺丝进行调节，(注意：通常要请实验室工作人员进行，同 学勿擅自动手)。 (2) 调波长，调透光率 将仪器电源开关打开，指示灯发亮，打开比色皿暗箱盖，根据被测 溶液颜色从溶液颜色与相应波长表中查出所需单色光波长，转动波长调节旋钮，从波长示窗 中确定所选择的波长。灵敏度选择请按第(4)步进行，确定灵敏度后，调节透光率 0 电位器 旋钮，使光密度表上指针指在透光率 0 位置，接着把比色皿暗箱盖合上，处在光路上的比色 皿装的是空白溶液。旋转透光率 100 电位器旋钮使光密度表上指针到满刻度（即透光率 100） 附近。 （3） 仪器预热约 20min。 （4） 灵敏度选择 放大器灵敏度分 5 档，是逐步增加的，1 档最低。其选择原则是保证能 使空白溶液很好调到透光率 100 的情况下，尽可能采用较低档，这样仪器将有更高的稳定性。 所以，使用时一般灵敏度都放在 1 档，灵敏度不够时再逐步升高。不过要注意，改变灵敏度 后要重新按第 2 步调透光率 0 和透光率 100。 （5） 预热光度计 预热后，要按第 2 步连续几次调整透光率 0 和透光率 100，仪器才可开 始进行测量。 (6) 测量溶液光密度 打开比色皿暗箱盖 10，取出比色皿架，除已装空白溶液的比色皿外， 其余 3 个比色皿分别用去离子水和所装溶液洗 2～3 遍，接着依次装入不同浓度的标准系列 溶液或未知液，用碎滤纸片吸干比色皿外壁粘附的溶液(千万不要使劲擦，以免磨毛比色皿 的透光面)，将它们依次放到比色皿架内，并把比色皿架放回暗箱内定位销上，把比色皿暗 箱盖合上。 轻轻把比色皿架定位拉杆拉出一格，让装第一个被测溶液的比色皿进入光路，从光密度 表上即可读出被测溶液的光密度，接着把比色皿架定位拉杆再拉出一格，进行下一个被测溶 液的测量。 4. 使用 721 型分光光度计注意事项 (1) 灵敏度应尽可能选择较低档，以使仪器具有较高稳定性。 (2) 仪器预热后，开始测量前应反复调透光率 0 和透光率 100。 (3) 如果大幅度改变测试波长时，在调透光率 0 和透光率 100 后要稍等片刻(钨灯在急剧改变 亮度后需要一段热平衡时间)，当指针稳定后重新调整透光率 0 和透光率 100，方可开始测 量。 (4) 空白溶液可以采用空气、去离子水或其他有色溶液或中性消光片，调节透光率于 100 处
能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。 (5)根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿，使微电计读数处于0.8 消光值之内。 (6)在电源电压波动较大的地方，为确保仪器稳定工作，220V电源要预先稳压，建议采用 220V电源稳压器。 (7)当仪器停止工作时，必须切断电源，把开关关上。 附录二：DDS-11A型电导率仪使用说明 1.DDS-11A型电导率仪板 2.操作步骤 (1)在未开电源开关前，先检查电表1指针是否指在零点。若指针不指在零点，则需借电 表1上的螺丝调节之。 (2)将校正、测量开关5拨到“校正”位置。 (3)将上电源，开通电源开关2，并预热5~10分钟。 (4)将高周和低周开关4扳向所需位置（如测量K<3×102S·m溶液时，选用低周，其 它情况用高周)。 (5)将量程选择开关7扳到所需的测量范围档。如预先不知待测溶液电导率的大小时，可 先将该开关扳至最大量程档，然后逐档下降，以防表针打弯。 (6)将电极常数调节器12调到所用电导电极的电极常数相应的位置上。 (7)将电极夹10夹紧电导电极的胶木帽，电极插头插入电极插口9，上紧螺丝。用少量 待测溶液冲洗电极2~3次。将电极浸入待测溶液（应将电极上的铂片全部浸入待测溶液）。 (8)将校正、测量开关5拨到“测量”位置，这时电表1上的指示数值乘以量程选择开关 7所指的倍率即为待测液体的实际电导率{量程选择开关用(1)、(3)、(5)、(7)、(9)、(11) 各档时，都看电表1上面（黑色）刻度，而当用(2)、(4)、(6)、(8)、(10)各档时，则都 看下面（红色）刻度}。测量过程中要随时检查指针是否指在满刻度上，如有变动，立即调 节校正调节器，使表针指在满刻度位置。 (9)测量完毕后，速将校正与测量开关5扳回“校正”位置，关闭电源开关，用去离子水 冲洗电极数次后，将电极放入专用的盒内。 附录三参考书目 1.普通无机化学实验.陈秉倪等.同济大学出版社.2000 2.基础无机化学实验（无机及分析化学部分）.崔学桂等主编化学工业出版社.2004 3.工科大学化学实验.甘孟瑜等主编.重庆大学出版社.1996 4.工科大学化学实验.胡立江主编.哈尔滨工业大学出版社.1999 5.无机化学实验.袁书玉主编.清华大学出版社.2000 6.环境化学实验.康春莉主编.吉林大学出版社.2000 7.无机化学实验.北京师范大学无机化学教研室等主编.高等教育出版社.1983 8.大学化学新体系实验.吴泳主编.科学出版社.1999 9.普通工程化学.许力等主编.兰州大学出版社.2004
能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。 (5) 根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿，使微电计读数处于 0.8 消光值之内。 (6) 在电源电压波动较大的地方，为确保仪器稳定工作，220V 电源要预先稳压，建议采用 220V 电源稳压器。 (7)当仪器停止工作时，必须切断电源，把开关关上。 附录二： DDS-11A 型电导率仪使用说明 1. DDS-11A 型电导率仪板 2. 操作步骤 （1） 在未开电源开关前，先检查电表 1 指针是否指在零点。若指针不指在零点，则需借电 表 1 上的螺丝调节之。 （2） 将校正、测量开关 5 拨到“校正”位置。 （3） 将上电源，开通电源开关 2，并预热 5~10 分钟。 （4） 将高周和低周开关 4 扳向所需位置（如测量κ<3×10-2S·m -1 溶液时，选用低周，其 它情况用高周）。 （5） 将量程选择开关 7 扳到所需的测量范围档。如预先不知待测溶液电导率的大小时，可 先将该开关扳至最大量程档，然后逐档下降，以防表针打弯。 （6） 将电极常数调节器 12 调到所用电导电极的电极常数相应的位置上。 （7） 将电极夹 10 夹紧电导电极的胶木帽，电极插头插入电极插口 9，上紧螺丝。用少量 待测溶液冲洗电极 2~3 次。将电极浸入待测溶液（应将电极上的铂片全部浸入待测溶液）。 （8） 将校正、测量开关 5 拨到“测量”位置，这时电表 1 上的指示数值乘以量程选择开关 7 所指的倍率即为待测液体的实际电导率｛量程选择开关用（1）、（3）、（5）、（7）、（9）、（11） 各档时，都看电表 1 上面（黑色）刻度，而当用（2）、（4）、（6）、（8）、（10）各档时，则都 看下面（红色）刻度｝。测量过程中要随时检查指针是否指在满刻度上，如有变动，立即调 节校正调节器，使表针指在满刻度位置。 （9） 测量完毕后，速将校正与测量开关 5 扳回“校正”位置，关闭电源开关，用去离子水 冲洗电极数次后，将电极放入专用的盒内。 附录三 参考书目 1. 普通无机化学实验.陈秉倪等.同济大学出版社.2000 2. 基础无机化学实验(无机及分析化学部分).崔学桂等主编.化学工业出版社.2004 3. 工科大学化学实验.甘孟瑜等主编.重庆大学出版社.1996 4. 工科大学化学实验.胡立江主编.哈尔滨工业大学出版社.1999 5. 无机化学实验.袁书玉主编.清华大学出版社.2000 6. 环境化学实验.康春莉主编.吉林大学出版社.2000 7. 无机化学实验.北京师范大学无机化学教研室等主编.高等教育出版社.1983 8. 大学化学新体系实验.吴泳主编.科学出版社.1999 9. 普通工程化学.许力等主编.兰州大学出版社.2004