第一部分 实验基本操作及数据处理 基本知识 一、实验室用水的规格、制备及检验方法 化学实验室中所用的水必须是纯化的水不同的实哈，对水质的要求也不相同。一般的 化学实验用一次蒸馏水或去离子水：超纯分析或精密物理化学实验中，需要水质更高的二次 蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等 1.规格 国家标准(GB6682-92)中，明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标及检验方法。 该标准采用了国际标准(IS03696-1987)。 诗明。 1.由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对pH值范围不微 规定 2.由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此，对其限量不做规定。 可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 2.制备方法 实验室制各纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和申渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低」 操作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗高：离子交换法制得的水，称为“去 离子水” 去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物：电渗析 是在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质 而除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中，要依据需要，选择用水。 不应有目地追求水的纯度」 拾验方法 制备出的纯水水质 般依其电导率为主要质量指标 一般的检验也可进行，诸：如 pH值、重金属离子、CI离子、SO 2 4离子等检验：此外，根据实际工作的需要 及生化、医药化学等方面的特殊要求，有时还要进行一些特殊项目的检验。 二、化学试剂 1化学试剂的分类 化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致我国化学试剂的标准有国家标准(GB) 化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯 试剂等多种：按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生， 没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级 并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。 2.化学试剂的取用、 实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体 试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易 分解的试剂或溶液（如硝酸银等）盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂 的名称、规格或浓度（溶液）以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。 ()固体试剂的取用规则 ①用干净的药勺取用 用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。 ②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。 ③多取出的药品，不要再倒回原瓶。 ④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在
第一部分 实验基本操作及数据处理 基 本 知 识 一、实验室用水的规格、制备及检验方法 化学实验室中所用的水必须是纯化的水,不同的实验，对水质的要求也不相同。一般的 化学实验用一次蒸馏水或去离子水；超纯分析或精密物理化学实验中，需要水质更高的二次 蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等。 1. 规格 国家标准（GB 6682-92）中，明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标及检验方法。 该标准采用了国际标准（ISO 3696-1987）。 说明： 1. 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的 pH 值，因此，对 pH 值范围不做 规定。 2. 由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此，对其限量不做规定。 可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 2. 制备方法 实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低、 操作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗高；离子交换法制得的水，称为“去 离子水”，去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物；电渗析法 是在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质 而除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中，要依据需要，选择用水。 不应盲目地追求水的纯度。 3. 检验方法 制备出的纯水水质，一般依其电导率为主要质量指标。一般的检验也可进行，诸：如 pH 值、重金属离子、Cl-离子、SO -2 4 离子等检验；此外，根据实际工作的需要 及生化、医药化学等方面的特殊要求，有时还要进行一些特殊项目的检验。 二、化学试剂 1. 化学试剂的分类 化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、 化工部标准(HG)及企业标准(QB)。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯 试剂等多种；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生， 没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级， 并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。 2. 化学试剂的取用、存放 实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体 试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易 分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂 的名称、规格或浓度(溶液)以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。 (1) 固体试剂的取用规则 ①用干净的药勺取用，用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。 ②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。 ③多取出的药品，不要再倒回原瓶。 ④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在
纸上称量，应放在玻璃容器内称量 ⑤有毒药品要在教师指导下取用。 ②液体试剂的取用规则 ①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。装有 药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。 ②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签 的一面，逐新候斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。 取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴 到瓶的外壁。 ③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估算取用量。如用滴管取，1cm3相当 于多少滴，5cm3液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量，一般不超过 其容积的1/3。 ④定量取用时，用量筒或移液管取 (③)特殊化学试剂（汞、金属钠、钾）的存放 ①汞：汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中， 汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只 能至半满。 ②金属钠、钾：通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊 子夹取，并用滤纸把煤油吸 切勿与皮肤接触，以免烧伤，未用完的金属碎屑不能乱丢 可加少量酒精，令其缓慢反应掉。 三、溶液及其配制 1.一般溶液 一般溶液常用以下三种方法配制。 ()直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如KNO,KC,NaC等，先算出所需固体试 剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移 至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。 (2)介质水溶法 对易水解的固体试剂如FcC,、SbC,、BC等，配制其溶液时，称取一定量的固体 加入适量的酸（或碱）使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶 解度较小的固体试剂，如固体！2，可选用K1水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。 (3)稀释法 对于液态试剂，加盐酸、疏酸等，制其稀溶液时用量筒量取所需浓溶液的量，再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中，切不可颠倒操作顺序。 易发生氧化还原反应的溶液（如Sn2+、Fe2+溶液），为防止其在保存期间失效，应分别在溶液 中放人一些Sn粒和Fe粉. 见光容易分解的要注意避光保存，如AgNO,、KMO、KI等溶液应贮于棕色容器中。 2.标准物质 标准物质((material,RM的定义表述为：己确定其一种或几种特性，用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和pH基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用
纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 ⑤有毒药品要在教师指导下取用。 (2) 液体试剂的取用规则 ①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。装有 药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。 ②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签 的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。 取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流 到瓶的外壁。 ③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估算取用量。如用滴管取，1cm3 相当 于多少滴，5cm3 液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量，一般不超过 其容积的 1/3。 ④定量取用时，用量筒或移液管取。 (3) 特殊化学试剂(汞、金属钠、钾)的存放 ①汞：汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中， 汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只 能至半满。 ②金属钠、钾：通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊 子夹取，并用滤纸把煤油吸干，切勿与皮肤接触，以免烧伤，未用完的金属碎屑不能乱丢， 可加少量酒精，令其缓慢反应掉。 三、溶液及其配制 1. 一般溶液 一般溶液常用以下三种方法配制。 (1) 直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如 KNO3，KCl，NaCl 等，先算出所需固体试 剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移 至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。 (2) 介质水溶法 对易水解的固体试剂如 FeCl3、SbCl3、BiCl3 等，配制其溶液时，称取一定量的固体， 加入适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶 解度较小的固体试剂，如固体 I 2，可选用 KI 水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。 (3) 稀释法 对于液态试剂，如盐酸、硫酸等，配制其稀溶液时，用量筒量取所需浓溶液的量，再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中，切不可颠倒操作顺序。 易发生氧化还原反应的溶液(如 Sn2+ 、Fe2+溶液)，为防止其在保存期间失效，应分别在溶液 中放人一些 Sn 粒和 Fe 粉。 见光容易分解的要注意避光保存，如 AgNO3、KMnO4、KI 等溶液应贮于棕色容器中。 2. 标准物质 标准物质(reference material，RM)的定义表述为：已确定其一种或几种特性，用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和 pH 基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表 1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用
一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。 3标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和pH测量用标准缓冲溶液 其配制方法如下 (1)由基准试剂或标准物质直接配制用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂 和标准物质，溶于适量的水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量 和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。 (②标定法 很多试剂 出近 不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制 所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度 4.缓冲溶液 许多化学反应要在一定的pH值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系pH基本不变的溶液。 用缓冲溶液的组成及配制方法见附录十九。 四 常用 体的获得与纯化 .气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体，可根据原料和反应条件，采用以下某一装置进行。制 各氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 7n+2HC1===7nC3+H↑ CaCo:+2HCI CaCl+CO2 ++H20 FeCl2+H2S t 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成，固体药品放在中间圆球内，固体下面放些 玻璃棉，以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入，使用时，打开活塞，酸进人中间球内， 与固体接触而产生气体。要停止使用，把活塞关闭，气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内，使固体与酸不面接钟而停止反应。下次面用，只要五新打开活塞，又会产生气体 启普发生器的优点之 一就是使用起来甚为方便 启普发生器不能加热，且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小其至是粉末时，就不能用启普发生器，而要采用如图1-2所示的 仪器装置。如下列反应： 2KMnO+16HCI===2MnCb+2KCI +5Cb t+8HO -NaHSO 4+HCI t NaSO3+H2SO4== =NaSO4+SOh↑+HC MnO+4HCI ==MnC2+C12↑+2H0 在此装置中，固体加在蒸馏瓶内，酸加在分液漏斗中，使用时，打开分液漏斗下面的活 塞，使酸液滴加在固体上，以产生气体（注意酸不要加得太多），当反应缓慢或不发生气体时， 可以微微加执 实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶，钢瓶的内压很大，且有些气体易燃或有毒，所以操作要特别小心，使 用时应注意以下几点。 ()钢瓶应存放在阴谅、干燥、远离热源（如阳光、暖气、炉火）的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2)不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上（特别是气门嘴和减压器），不得用棉、麻等物堵 漏，以防燃烧引起事故。 (3)使用时，要用减压器（气压表）有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶，气门螺纹是反扣的如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶，气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分，并在瓶上写明瓶内气
一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。 3. 标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和 pH 测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。 （1）由基准试剂或标准物质直接配制 用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂 和标准物质，溶于适量的水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量 和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。 (2) 标定法 很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制 出近似所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。 4. 缓冲溶液 许多化学反应要在一定的 pH 值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系 pH 基本不变的溶液。 常用缓冲溶液的组成及配制方法见附录十九。 四、常用气体的获得与纯化 1. 气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体，可根据原料和反应条件，采用以下某一装置进行。制 备氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 Zn + 2HCl ==== ZnCl2 + H2↑ CaCO3+2HCl ==== CaCl2+CO2↑+H2O FeS + 2HCl==== FeCl2+H2S↑ 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成，固体药品放在中间圆球内，固体下面放些 玻璃棉，以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入，使用时，打开活塞，酸进人中间球内， 与固体接触而产生气体。要停止使用，把活塞关闭，气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内，使固体与酸不再接触而停止反应。下次再用，只要重新打开活塞，又会产生气体。 启普发生器的优点之一就是使用起来甚为方便。 启普发生器不能加热，且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小甚至是粉末时，就不能用启普发生器，而要采用如图 1-2 所示的 仪器装置。如下列反应： 2KMnO4+16HCl==== 2MnCl2 + 2KCl + 5Cl2↑+8H2O NaCl + H2SO4 ==== NaHSO 4+HCl↑ Na2SO3 + H2SO4 ==== Na2SO4 + SO2↑+ H2O MnO2 + 4HCI ==== MnCl2 + C12↑+2 H2O 在此装置中，固体加在蒸馏瓶内，酸加在分液漏斗中,使用时，打开分液漏斗下面的活 塞，使酸液滴加在固体上，以产生气体(注意酸不要加得太多),当反应缓慢或不发生气体时， 可以微微加热。 实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶,钢瓶的内压很大，且有些气体易燃或有毒，所以操作要特别小心，使 用时应注意以下几点。 (1) 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2) 不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压器),不得用棉、麻等物堵 漏，以防燃烧引起事故。 (3) 使用时，要用减压器(气压表)有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶，气门螺纹是反扣的(如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶，气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分，并在瓶上写明瓶内气
体的名称 2.气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽，有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去，水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U型管等进行净化。液体（如水、浓硫酸）装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U 型管内，玻璃棉装在U型管内。气体中如还有其他杂质，可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 3. 气体的收果 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体如氢气、氧气)： 可用排水集气法收集：易溶于水而比空气轻的气体（如氨），可按所示的排气集气法收集：易 溶于水而比空气重的气体（如氯气、二氧化碳）：可按所示的排气集气法收集。 五、微型化学实验简介 1.微型化学实验的概念 做型化学实验(chemical experiment或aboratory,ML)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验，其试剂用量比对应的常规实验节约90%以上。微型实验有 两个基本特征：试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或成量，而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索，达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息 微型化学实验与微量化学实验是 同的概念 微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法，即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术 但实验的对象和内容却超越了微量化学的范围。用于化学教学的微型实验还要具备现象明 显、操作简单、效果优良、成本低等特点。 2.微型化学实验的发展 随着科学技术的发展、实验仪器精确程度的提高，化学实验的试剂和样品用量逐渐减少 16世纪中叶，治金工业中化学分析的样品用量为数公斤，19世纪30~40年代，0.5g精度 分析天平的问世，使重量分析样品量达lg以下：0.0lmg精度的扭力天平，让ern过尝试做 1mg样品的分析：1μg精度天平的出现，使Frilz Preg成功地用3~5g有机样品做了碳 氢等元素的微量分析 20世纪，半微量有机合成、半微量 的定性分析已广泛地出现在教材中。1925年，埃及 E.C.Grey出版的《化学实验的微型方法 是较早的 一本微型化学实验大学教材 195年在 维也纳国际微量化学大会上，马祖圣教授就建议以g作为微量实验的试剂用量单位。自 1982年始，美国的May0等人者眼于环境保护和实验室安全的需要，研究微型有机化学实 验，并在基础有机化学实验中采用主试剂在mmol量级的微型制备实验取得成功。可见化学 实验小型化、微型化是化学实验方法不衔变革的结果。 中国的微型化学实验的研究是由无机化学、 普通化学的微型实验和中学化学的研究开始的 国内自编的首本《微型化学实验》于1992年出版。此后，天津大学沈君朴主编的《无机化 学实验》、清华大学袁书玉主编的《无机化学实验》、西北大学史启祯等主编的《无机与分析 化学实验》等教材已收载了一定数量的微型实验。1995年华东师大陆根土编写的《无机化 学教程（三）实验》将微型实验与常规实验并列编人：2000年周宁怀主编了《微型无机化学实 验》。迄今为止，国内己有800余所大、中学校开始在教学中应用微型实验，显示了微型实 验在国内已进人大面积推广阶段。 六、绿色化学简介 1绿伍化学的概今 绿色化学(green chemistry),又称清洁化学(clean chemistry八、环境无害化学(enviromentally
体的名称。 2. 气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽，有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去，水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U 型管等进行净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或 U 型管内，玻璃棉装在 U 型管内。气体中如还有其他杂质，可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 3. 气体的收集 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气)， 可用排水集气法收集；易溶于水而比空气轻的气体(如氨)，可按所示的排气集气法收集；易 溶于水而比空气重的气体(如氯气、二氧化碳)；可按所示的排气集气法收集。 五、微型化学实验简介 1. 微型化学实验的概念 微型化学实验(microscale chemical experiment 或 microscale laboratory，M.L.)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验，其试剂用量比对应的常规实验节约 90％以上。微型实验有 两个基本特征：试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或减量，而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索，达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息。 微型化学实验与微量化学实验是不同的概念。微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法，即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术， 但实验的对象和内容却超越了微量化学的范围。用于化学教学的微型实验还要具备现象明 显、操作简单、效果优良、成本低等特点。 2. 微型化学实验的发展 随着科学技术的发展、实验仪器精确程度的提高，化学实验的试剂和样品用量逐渐减少。 16 世纪中叶，冶金工业中化学分析的样品用量为数公斤，19 世纪 30～40 年代，0.5mg 精度 分析天平的问世，使重量分析样品量达 1g 以下；0.01mg 精度的扭力天平，让 Nernst 尝试做 1mg 样品的分析；1μg 精度天平的出现，使 Frilz Pregl 成功地用 3～5mg 有机样品做了碳、 氢等元素的微量分析。 20 世纪，半微量有机合成、半微量的定性分析已广泛地出现在教材中。1925 年，埃及 E.C.Grey 出版的《化学实验的微型方法》是较早的一本微型化学实验大学教材。1955 年在 维也纳国际微量化学大会上，马祖圣教授就建议以 mg 作为微量实验的试剂用量单位。自 1982 年始，美国的 Mayo 等人着眼于环境保护和实验室安全的需要，研究微型有机化学实 验，并在基础有机化学实验中采用主试剂在 mmol 量级的微型制备实验取得成功。可见化学 实验小型化、微型化是化学实验方法不断变革的结果。 中国的微型化学实验的研究是由无机化学、普通化学的微型实验和中学化学的研究开始的。 国内自编的首本《微型化学实验》于 1992 年出版。此后，天津大学沈君朴主编的《无机化 学实验》、清华大学袁书玉主编的《无机化学实验》、西北大学史启祯等主编的《无机与分析 化学实验》等教材已收载了一定数量的微型实验。1995 年华东师大陆根土编写的《无机化 学教程(三)实验》将微型实验与常规实验并列编人；2000 年周宁怀主编了《微型无机化学实 验》。迄今为止，国内已有 800 余所大、中学校开始在教学中应用微型实验，显示了微型实 验在国内已进人大面积推广阶段。 六、绿色化学简介 1. 绿色化学的概念 绿色化学(green chemistry)，又称清洁化学(clean chemistry)、环境无害化学(enviromentally
benign chemistry)、环境友好化学(enviromentally friendly chemistry)。绿色化学有三层含义： 第一，是清洁化学，绿色化学致力于从源头制止污染，而不是污染后的再治理，绿色化学技 术应不产生或基本不产生对环境有害的废弃 ,绿色化学所产生出来的化学品不会对环境产 生有害的影响：第二 是经济化学，绿色化学在其合成过程中不产生或少产生副产物，绿 化学技术应是低能耗和低原材料消耗的技术：第三，是安全化学，在绿色化学过程中尽可能 不使用有毒或危险的化学品，其反应条件尽可能是温和的或安全的，其发生意外事故的可能 性是极低的。总之，绿色化学是用化学的技术和方法去成少或消灭对人类健 升交全生还技有害的限收、酱这 催化剂、产物、副产物、产品等的产生 2.绿色化学的发展 不可否认，人类进入20世纪以来创造了高度的物质文明，从1990年到1995年的6年 间合成的化合物数量就相当于有记载以来的1000多年间人类发现和合成化合物的总量 (I000万种)，这是科技的发展、是社会的进步：但同时也带来了负面的效应：资源的巨大浪 费，日益 人们开始重新认识和寻找更为 T利 身生存和可持续发展 的道路，注意人与自然的和谐发展，绿色意识成了人类追求自然完美的一种高级表现形式， 1995年3月，美国成立“绿色化学挑战计划”并设立“总统绿色化学撓战奖”。1997 年中国国家科委主办第2届香山科学会议，主题为“可持续发展对科学的挑战 一绿色化 学”。沂些年来，各国化学家在绿色化学的研究领域里，云用物理学、牛态学、生物学等的 最新理论、技术和手段，取得了可喜的成绩。 3.绿色化学的思维方式 绿色化学的核心是“杜绝污染源”，防治污染的最佳途径就是从源头消除污染， 一开始 就不要产生有毒、有害物。事实上，实现化学实验绿色化的关键是建立绿色化学的思维方式。 在化学实验教学中，应在教师和学生的头脑中确立这种意识，要树立绿色化学的思维方式 应从环境保护的角度、从经济和安全的角度来考虑各个实验的设置、实验手段、实验方法等 并遵循以下原则 ()设计合成方法时，只要可能，不论原料、中间产物还是临终产品，均应对人体健康和环 境无毒害（包括极小毒性和无毒）。 (2)合成方法必须考虑能耗、成本，应设法降低能耗，最好采用在常温常压下的合成方法 (3)化工产品要设计成在其使用功能终结后，它不会永存于环境中，要能分解成可降解的 去产物。 (④)选择化学生产过程的物质时，应使化学意外事故（包括渗透、爆炸、火灾等）的危险性降 低到最小程度。 (5)在技术可行和经济合理的前提下，原料要采用可再生资源以代替消耗性资源。 常用仪器及基本操作 一、一般仪器 一、玻璃量器 1.量筒和量杯 量篇和量杯是溶量精度不太高的品普通的玻璃量器。量筒分为量出式和量入式两种，晶 入式有磨口塞子。量出式在基础化学实验中普遍使用，量入式用的不多 2.移液管和吸量管 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器，全称“单标线吸量管”，习惯 称为移液管。管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。其容量定
benign chemistry)、环境友好化学(enviromentally friendly chemistry)。绿色化学有三层含义： 第一，是清洁化学，绿色化学致力于从源头制止污染，而不是污染后的再治理，绿色化学技 术应不产生或基本不产生对环境有害的废弃物，绿色化学所产生出来的化学品不会对环境产 生有害的影响；第二，是经济化学，绿色化学在其合成过程中不产生或少产生副产物，绿色 化学技术应是低能耗和低原材料消耗的技术；第三，是安全化学，在绿色化学过程中尽可能 不使用有毒或危险的化学品，其反应条件尽可能是温和的或安全的，其发生意外事故的可能 性是极低的。总之，绿色化学是用化学的技术和方法去减少或消灭对人类健 康、社区安全、生态环境有害的原料、溶剂和试剂、催化剂、产物、副产物、产品等的产生 和使用。 2. 绿色化学的发展 不可否认，人类进入 20 世纪以来创造了高度的物质文明，从 1990 年到 1995 年的 6 年 间合成的化合物数量就相当于有记载以来的 1000 多年间人类发现和合成化合物的总量 (1000 万种)，这是科技的发展、是社会的进步；但同时也带来了负面的效应：资源的巨大浪 费，日益严重的环境问题等。人们开始重新认识和寻找更为有利于其自身生存和可持续发展 的道路，注意人与自然的和谐发展，绿色意识成了人类追求自然完美的一种高级表现形式。 1995 年 3 月，美国成立“绿色化学挑战计划”并设立“总统绿色化学挑战奖”。1997 年中国国家科委主办第 72 届香山科学会议，主题为“可持续发展对科学的挑战——绿色化 学”。近些年来，各国化学家在绿色化学的研究领域里，运用物理学、生态学、生物学等的 最新理论、技术和手段，取得了可喜的成绩。 3. 绿色化学的思维方式 绿色化学的核心是“杜绝污染源”，防治污染的最佳途径就是从源头消除污染，一开始 就不要产生有毒、有害物。事实上，实现化学实验绿色化的关键是建立绿色化学的思维方式。 在化学实验教学中，应在教师和学生的头脑中确立这种意识，要树立绿色化学的思维方式， 应从环境保护的角度、从经济和安全的角度来考虑各个实验的设置、实验手段、实验方法等， 并遵循以下原则。 (1) 设计合成方法时，只要可能，不论原料、中间产物还是临终产品，均应对人体健康和环 境无毒害(包括极小毒性和无毒)。 (2) 合成方法必须考虑能耗、成本，应设法降低能耗，最好采用在常温常压下的合成方法。 (3) 化工产品要设计成在其使用功能终结后，它不会永存于环境中，要能分解成可降解的无 害产物。 (4) 选择化学生产过程的物质时，应使化学意外事故(包括渗透、爆炸、火灾等)的危险性降 低到最小程度。 (5) 在技术可行和经济合理的前提下，原料要采用可再生资源以代替消耗性资源。 常用仪器及基本操作 一、一般仪器 二、玻璃量器 1. 量筒和量杯 量筒和量杯是溶量精度不太高的最普通的玻璃量器。量筒分为量出式和量入式两种，量 入式有磨口塞子。量出式在基础化学实验中普遍使用，量入式用的不多。 2. 移液管和吸量管 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器，全称“单标线吸量管”，习惯 称为移液管。管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。其容量定
义为：在20℃时按下述方式排空后所流出纯水的体积，单位为cm3。 ()使用前用铬酸洗液将其洗干净，使其内壁及下端的外壁不挂水珠。移取溶液前，用待取 溶液涮洗3次 (2)移取溶液的正确操作姿势见，移液管插入烧杯内液面以下1~2m深度，左手拿吸耳球 排空空气后紧按在移液管管口上，然后借助吸力使液面慢慢上升，管中液面上升至标线以上 时，迅速用右手食指按住管口，左手持烧杯并使其倾斜30°，将移液管流液口靠到烧杯的 内壁，稍松食指并用拇指及中指捻转管身，使液面缓缓下降，直到调定零点，使溶液不再流 出。将移液管 入准备黄 收溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器 ,松开食指 液自由地沿壁流下，再等待15S,拿出移液管。吸量管的全称是分度吸量管，是带有分度线 的量出式玻璃量器，用于移取非固定量的溶液。有以下几种规格： ()完全流出式有两种形式，零点刻度在上，如，及零点刻度在下，如。(2)不完全流出 式零点刻度在上面。 )规定等待时间式 零点刻度在上面，如使用过程中液面降至流液口处后，要等待155 再从受液容器中移走吸量管 (4)吹出式有零点在上和零点在下两种，均为完全流出式。使用过程中液面降至流液口并 静止时，应贿即将最后一滴残留的溶液一次吹出。 目前，市场上还有一种标有“快”的吸量管，与吹出式吸量管相似 3.滴定管 商定管分具塞和无塞两种（即习惯称的酸式滴定管和碱式滴定管），是可放出不同定量滴 定液体的玻璃量器，实验室常用的有10.00cm、25.00cm、50.00cm等容量规格的滴定管。具 塞普通滴定管的外形，它不能长时间盛放碱性溶液（避免腐蚀磨口和活塞），所以惯称为酸式 滴定管。它可以盛放非碱性的各种溶液。无塞普通滴定管的外形如图1-12(b)所示，由于它 可盛放碱性溶液，故通常称为碱式滴定管。管身与下端的细管之间用乳胶管连接，胶管内成 粒玻璃珠，用手指捏挤玻璃珠周围的橡皮时会形成 溶液即可流出，并可控制 速如玻璃珠的大小要适当，过小会漏液或使用时上下滑动，过大则在放液时手指吃力，操作 不方便。碱式滴定管不宜盛放对乳胶管有腐蚀作用的溶液，如KMO4、AgNO等溶液。 滴定管 1)滴定管的使用 ①洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗 刷（避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗：有油污的滴定管要用铬酸洗液 洗涤。 ②涂凡士林：酸式滴定管洗净后，玻离活寒处要涂凡土林（起密封和润滑作用）。涂凡士林的 方法是：将管内的水倒掉，平放在台上，抽出活塞，用滤纸将活塞和活塞套内的水吸干，再 换滤纸反复擦拭干净。将活塞上均匀地涂上薄薄一层凡士林涂量不能多)，将活塞插入活塞 套 旋转活塞几次直至活塞与塞惜接触部位呈透明状态 否则，应重新处理。为避免活塞 碰松动脱落，涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。 ③检漏：检查密合性，管内充水至最高标线，垂直挂在滴定台上，10min后观察活塞边缘及 管口是否渗水：转动活塞，再观察一次，直至不漏水为准 ④装入操作溶液：滴定前用操作溶液（滴定液）洗涤三次后，将操作溶液（滴定液） 装入滴定管，排出管内空气，并调定零点。 滴定管排气法 (2)滴定操作（读数）时注意事项 ①滴定管要垂直，操作者要坐正或站正，视线与零线或弯液面（滴定读数时）在同一水平。 ②为了使弯液面下边缘更清晰，调零和读数时可在液面后衬一纸板
义为：在 20℃时按下述方式排空后所流出纯水的体积，单位为 cm3。 (1) 使用前用铬酸洗液将其洗干净，使其内壁及下端的外壁不挂水珠。移取溶液前，用待取 溶液涮洗 3 次。 (2) 移取溶液的正确操作姿势见，移液管插入烧杯内液面以下 1～2cm 深度，左手拿吸耳球， 排空空气后紧按在移液管管口上，然后借助吸力使液面慢慢上升，管中液面上升至标线以上 时，迅速用右手食指按住管口，左手持烧杯并使其倾斜 30°，将移液管流液口靠到烧杯的 内壁，稍松食指并用拇指及中指捻转管身，使液面缓缓下降，直到调定零点，使溶液不再流 出。将移液管插入准备接收溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁，松开食指，使溶 液自由地沿壁流下，再等待 15s，拿出移液管。吸量管的全称是分度吸量管，是带有分度线 的量出式玻璃量器，用于移取非固定量的溶液。有以下几种规格： (1) 完全流出式 有两种形式，零点刻度在上，如，及零点刻度在下，如。 (2) 不完全流出 式 零点刻度在上面。 (3) 规定等待时间式 零点刻度在上面，如使用过程中液面降至流液口处后，要等待 15s， 再从受液容器中移走吸量管。 (4) 吹出式 有零点在上和零点在下两种，均为完全流出式。使用过程中液面降至流液口并 静止时，应随即将最后一滴残留的溶液一次吹出。 目前，市场上还有一种标有“快”的吸量管，与吹出式吸量管相似。 3. 滴定管 滴定管分具塞和无塞两种(即习惯称的酸式滴定管和碱式滴定管),是可放出不同定量滴 定液体的玻璃量器,实验室常用的有 10.00cm3、25.00cm3、50.00cm3 等容量规格的滴定管。具 塞普通滴定管的外形，它不能长时间盛放碱性溶液(避免腐蚀磨口和活塞)，所以惯称为酸式 滴定管。它可以盛放非碱性的各种溶液。无塞普通滴定管的外形如图 1-12(b)所示，由于它 可盛放碱性溶液，故通常称为碱式滴定管。管身与下端的细管之间用乳胶管连接，胶管内放 一粒玻璃珠，用手指捏挤玻璃珠周围的橡皮时会形成一条狭缝，溶液即可流出，并可控制流 速如玻璃珠的大小要适当，过小会漏液或使用时上下滑动，过大则在放液时手指吃力，操作 不方便。碱式滴定管不宜盛放对乳胶管有腐蚀作用的溶液，如 KMnO4、AgNO3 等溶液。 滴定管 (1) 滴定管的使用 ①洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗 刷(避免使用去污粉)，而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；有油污的滴定管要用铬酸洗液 洗涤。 ②涂凡士林：酸式滴定管洗净后，玻璃活塞处要涂凡士林(起密封和润滑作用)。涂凡士林的 方法是：将管内的水倒掉，平放在台上，抽出活塞，用滤纸将活塞和活塞套内的水吸干，再 换滤纸反复擦拭干净。将活塞上均匀地涂上薄薄一层凡士林(涂量不能多)，将活塞插入活塞 套内，旋转活塞几次直至活塞与塞槽接触部位呈透明状态，否则，应重新处理。为避免活塞 被碰松动脱落，涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。 ③检漏：检查密合性，管内充水至最高标线，垂直挂在滴定台上，10min 后观察活塞边缘及 管口是否渗水；转动活塞，再观察一次，直至不漏水为准。 ④装入操作溶液：滴定前用操作溶液(滴定液)洗涤三次后，将操作溶液(滴定液) 装入滴定管，排出管内空气，并调定零点。 滴定管排气法 (2) 滴定操作(读数)时注意事项 ①滴定管要垂直，操作者要坐正或站正，视线与零线或弯液面(滴定读数时)在同一水平。 ②为了使弯液面下边缘更清晰，调零和读数时可在液面后衬一纸板
③深色溶液的弯液面不清晰时，应观察液面的上边缘：在光线较暗处读数时可用白纸板作后 ③使用碱式滴定管时，把好捏胶管的位置。位置偏上，调定零点后手指一松开，液面就 降至零线以下；位置偏下，手一松开，尖嘴（流液口）内就会吸人空气，这两种情况都直接量 响滴定结果。滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。 ⑤握塞方式及操作，通常滴定在锥形瓶中进行，右手持瓶，使瓶内溶液不断旋转：对溴酸钾 法、碘量法等需在碘量瓶中进行反应和滴定。碘量瓶是带有磨口塞和水槽的锥形瓶，喇叭形 中加入纯水便形成水封 可防 瓶中溶液反应生成的气 定时间后，打开瓶塞 水即流下并可冲洗瓶 塞和瓶壁 接着进行滴定。无 哪种滴定管，都要掌握好加液速度（连续滴加、逐滴滴加、半滴滴加），终点前，用蒸馏水洲 洗瓶壁，再继续滴至终点。 ⑥实验完毕后，滴定溶液不宜长时间放在滴定管中，应将管中的溶液倒掉，用水洗净后再装 满纯水挂在滴定台上 4.容量瓶 容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。形状是细颈梨形平底玻 璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。容量瓶均为量入 式，其容量定义为：在20℃时，充满至标线所容纳水的体积，以cm3。 使用时注意以下几点 (①)检查瓶口是香漏水 (②)将固体物质（基准试剂或被测样品）配成溶液时，先在烧杯中将固体物质全部溶解后，再 转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿玻棒缓缓流人瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要马 上离开玻棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提1~2cm,随后烧杯离开玻棒（这样可避 免烧杯与玻棒之间的一滴溶液流到烧杯外面)，然后用少量水（或其他溶剂涮洗3一4次，每 次都用洗瓶或滴管冲洗杯壁及玻棒，按同样的方法转入瓶中。当溶液达2/3容量时，可将 容量瓶沿水平方向摆 动几周以使溶液初步混合。再加水至标线以下约lcm处，等待1mn方 右，最后用洗瓶（或滴管）沿壁缓缓加水至标线。盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上瑞，食指压住瓶 塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒15次以上，并且在倒置状态时水平摇动几周。 3)对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久贮，配好以后应 转移到其他容器中存放」 玻璃仪器的洗涤与干燥 1.洗涤要求和洗涤方法 玻璃仪器的洗涤方法很多，一般米说，应根据实验的要求、污物的性质和玷污程度来选 择方法。附者在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机油污等，可分别采 用下列方法洗涤。 用毛选用毛刷蓝水剧洗仪器，可以去掉仪器上附者的尘土、可溶性物质和易脱蓝公 (2)用去污粉（肥皂、合成洗涤剂）洗去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成 的。将要洗的容器先用水湿润（需用少量水），然后撒人少量去污粉，再用毛刷擦洗。它是利 用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细砂的摩擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清 洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水冲洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去 自来少中带来的钙、镁、铁 氯等离子。每次蒸馏水的用量要 注意节约 用水（采取“少 量多次”的原则)。 (3)用铬酸洗液洗铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gK,C0,置于烧 杯中，加50cm水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450cm浓硫酸)，呈深红褐色，具有
③深色溶液的弯液面不清晰时，应观察液面的上边缘；在光线较暗处读数时可用白纸板作后 衬。 ④使用碱式滴定管时，把握好捏胶管的位置。位置偏上，调定零点后手指一松开，液面就会 降至零线以下；位置偏下，手一松开，尖嘴(流液口)内就会吸人空气，这两种情况都直接影 响滴定结果。滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。 ⑤握塞方式及操作，通常滴定在锥形瓶中进行，右手持瓶，使瓶内溶液不断旋转；对溴酸钾 法、碘量法等需在碘量瓶中进行反应和滴定。碘量瓶是带有磨口塞和水槽的锥形瓶，喇叭形 瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，槽中加入纯水便形成水封，可防止瓶中溶液反应生成的气 体遗失。反应一定时间后，打开瓶塞，水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁，接着进行滴定。无论 哪种滴定管，都要掌握好加液速度(连续滴加、逐滴滴加、半滴滴加)，终点前，用蒸馏水冲 洗瓶壁，再继续滴至终点。 ⑥实验完毕后，滴定溶液不宜长时间放在滴定管中，应将管中的溶液倒掉，用水洗净后再装 满纯水挂在滴定台上。 4. 容量瓶 容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。形状是细颈梨形平底玻 璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。容量瓶均为量入 式，其容量定义为：在 20℃时，充满至标线所容纳水的体积，以 cm3。 使用时注意以下几点。 (1) 检查瓶口是否漏水。 (2) 将固体物质(基准试剂或被测样品)配成溶液时，先在烧杯中将固体物质全部溶解后，再 转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿玻棒缓缓流人瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要马 上离开玻棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提 1～2cm,随后烧杯离开玻棒(这样可避 免烧杯与玻棒之间的一滴溶液流到烧杯外面)，然后用少量水(或其他溶剂)涮洗 3～4 次，每 次都用洗瓶或滴管冲洗杯壁及玻棒，按同样的方法转入瓶中。当溶液达 2／3 容量时，可将 容量瓶沿水平方向摆动几周以使溶液初步混合。再加水至标线以下约 1cm 处，等待 1min 左 右，最后用洗瓶(或滴管)沿壁缓缓加水至标线。盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶 塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒 15 次以上，并且在倒置状态时水平摇动几周。 (3) 对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久贮，配好以后应 转移到其他容器中存放。 三、玻璃仪器的洗涤与干燥 1. 洗涤要求和洗涤方法 玻璃仪器的洗涤方法很多，一般来说，应根据实验的要求、污物的性质和玷污程度来选 择方法。附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机油污等,可分别采 用下列方法洗涤。 (1) 用毛刷洗 用毛刷蘸水刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的 不溶性杂质。 (2) 用去污粉(肥皂、合成洗涤剂)洗 去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成 的。将要洗的容器先用水湿润(需用少量水)，然后撒人少量去污粉，再用毛刷擦洗。它是利 用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细砂的摩擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清 洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水冲洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉 自来少中带来的钙、镁、铁、氯等离子。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约用水(采取“少 量多次”的原则)。 (3) 用铬酸洗液洗 铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的(通常将 25gK2Cr2O7 置于烧 杯中，加 50cm3 水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入 450cm3 浓硫酸)，呈深红褐色，具有
强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强 些较精密的玻璃仪器 如滴定管、容量瓶、移液管等，由于口小、管细难以用刷子刷 洗，且容量准确，不宜用刷子摩擦内壁， 常可用铬酸洗液来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪 器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润，转动一会儿后将洗液倒回原洗液瓶中，再用自来水把 残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。玷污程度严重的玻璃仪器用铬酸洗 液浸泡十几分钟，再依次用自来水和蒸馏水洗涤干净。把洗液微微加热浸泡仪器，效果会史 好。 如何判断器皿的清洁与否呢？己经清洁的器皿壁上留有均匀 一层水膜 而不挂水珠 凡是已经洗净的仪器，决不能用布或纸擦干，否则，布或纸上的纤维将会附者在仪器上。 使用铬酸洗液时，应注意以下几点： ①尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀： ②洗液用完应倒同原瓶内，可反复使用： ③洗液具有强的腐蚀性 会灼伤皮肤、破坏农物，如不慎把洗液洒在皮肤、农物和桌面上， 应立即用水冲洗 ④己变成绿色的洗液（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色，无氧化性），不能继续使用： ⑤格()有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一 二遍的洗涤水不要倒入下水道，应回收 水理 )仪器的干 1)烘干 洗净的玻璃仪器可以放在电热干燥箱（烘箱）内烘干，放进去之前应尽量把水沥 干净。放置时，应注意使仪器的口朝下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱的 最下层放一个搪瓷盘，以接收从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝 (2)烤干烧杯和蒸发皿可以放在石棉网的电炉上烤干。试管可以直接用小火烤干，操作 时，先将试管略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，水珠消失后，再将管口朝上， 以便水气逸出」 (3)晾干 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内或仪器架上（倒置后不稳定的仪器，应平 放)，让其自然干燥。 《4)吹干用压缩空气成吹风机甲仪舞吹干 (5)用右机溶剂干燥 一些带右刻度的计量仪器，不能用加热方法干燥，否则，会影响仪 器的精密度。我们将一些易挥发的有机溶剂（如酒精或酒精与丙酮的混合液）倒入洗净的仪 器中（量要少） 把仪器模斜，转动仪器，使仪器壁上的水与有机溶剂混合， 然后倾出，少 量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。 四、溶解、结品、固液分离 1.固体的溶解 当固体物质溶解于溶剂时，如固体颗粒太大，可先在研体中研细。对一些溶解度随温府 升高而增加的物质来说 加热对溶解过程有利。加热时要盖上表面皿，要防止溶液剧烈沸鹏 和进溅。加热后要用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，冲洗时也应使水流顺烧杯壁流下。搅 可加速溶质的扩散，从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒，轻轻转动，使玻棒不要触及 容器底部及器壁。在试管中溶解固体时，可用根荡试管的方法加速溶解，振荡时不能上下， 也不能用手指堵住管口来回振荡」 结 ()蒸发（浓缩 当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时，为了能从中析出该物质的品体，必须通 过加热，使水分蒸发、溶液浓缩到一定程度时冷却，方可析出晶体。若物质的溶解度较大时， 必须蒸发到溶液表面出现品膜时才可停止：若物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温
强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。 一些较精密的玻璃仪器，如滴定管、容量瓶、移液管等，由于口小、管细难以用刷子刷 洗，且容量准确，不宜用刷子摩擦内壁，常可用铬酸洗液来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪 器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润，转动一会儿后将洗液倒回原洗液瓶中，再用自来水把 残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。玷污程度严重的玻璃仪器用铬酸洗 液浸泡十几分钟，再依次用自来水和蒸馏水洗涤干净。把洗液微微加热浸泡仪器，效果会更 好。 如何判断器皿的清洁与否呢?已经清洁的器皿壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。 凡是已经洗净的仪器，决不能用布或纸擦干，否则，布或纸上的纤维将会附着在仪器上。 使用铬酸洗液时，应注意以下几点： ①尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀； ②洗液用完应倒回原瓶内，可反复使用； ③洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤、破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上， 应立即用水冲洗； ④已变成绿色的洗液(重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色，无氧化性)，不能继续使用； ⑤铬(Ⅵ)有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，应回收 处理。 2. 仪器的干燥 (1) 烘干 洗净的玻璃仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干，放进去之前应尽量把水沥 干净。放置时，应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的 最下层放一个搪瓷盘，以接收从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝 （2） 烤干 烧杯和蒸发皿可以放在石棉网的电炉上烤干。试管可以直接用小火烤干，操作 时，先将试管略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，水珠消失后，再将管口朝上， 以便水气逸出。 （3） 晾干 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内或仪器架上（倒置后不稳定的仪器，应平 放），让其自然干燥。 （4） 吹干 用压缩空气或吹风机把仪器吹干。 （5） 用有机溶剂干燥 一些带有刻度的计量仪器，不能用加热方法干燥，否则，会影响仪 器的精密度。我们将一些易挥发的有机溶剂（如酒精或酒精与丙酮的混合液）倒入洗净的仪 器中（量要少），把仪器倾斜，转动仪器，使仪器壁上的水与有机溶剂混合，然后倾出，少 量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。 四、溶解、结晶、固液分离 1. 固体的溶解 当固体物质溶解于溶剂时，如固体颗粒太大，可先在研钵中研细。对一些溶解度随温度 升高而增加的物质来说，加热对溶解过程有利。加热时要盖上表面皿，要防止溶液剧烈沸腾 和迸溅。加热后要用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，冲洗时也应使水流顺烧杯壁流下。搅拌 可加速溶质的扩散，从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒，轻轻转动，使玻棒不要触及 容器底部及器壁。在试管中溶解固体时，可用振荡试管的方法加速溶解，振荡时不能上下， 也不能用手指堵住管口来回振荡。 2. 结晶 (1) 蒸发(浓缩) 当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时，为了能从中析出该物质的晶体，必须通 过加热，使水分蒸发、溶液浓缩到一定程度时冷却，方可析出晶体。若物质的溶解度较大时， 必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才可停止；若物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温
时溶解度较小，刷不冰蒸发到液面出现品膜就可冷知。蒸发在蒸发皿中讲行。蒸发浓缩时视 溶质的性质选用直接加热或水浴加热的方法进行。若无机物对热是稳定的，可以用煤气灯直 接加热（应先预热 否则用水浴间接加热 (2)结晶与重结 析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度是随 温度下降而显著减小的，冷知得战快，析折出的品体就越细小，否则就得到较大颗粒的结品。 搅样溶液和静止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于细小品体的生成，后若有利于大品 体的生成。若溶液 容易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒小晶体品种)等 办法 使其形成 中心而结晶析出 如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求，可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯 化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后使滤液冷却， 被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达 不到要求，可再次结品。重结品是使不纯物质通过重新结品而获得纯化的过程，它是提纯固 体物质常用的重要方法之 适用于溶解度随温度有显著变化的化 3.固液分离及沉淀的洗涤 溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 (①)倾析法当沉淀的相对密度较大或结品的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器底部时 可用倾析法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离，操作如图1-19所示 如需洗涤沉淀时，向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液，将沉淀搅动均匀，待沉淀沉降到 容器的底部后，再用倾析法分离。反复操作两三次，即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸 上，可先用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液领到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走， 然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀，再行转移。 2)过油法过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通讨过滤器如滤纸) 时，沉淀留在过滤器上，溶液则通过过滤器，过滤后所得的溶液叫做滤液。溶液的黏度、温 度、过滤时的压力及沉淀物的性质 状冠 、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的黏 越大，过滤越慢，热溶液比冷溶液容易过滤，减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态 时，易穿过一般过滤器（滤纸），应先设法将胶体破坏（如用加热法）。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 ①常压过滤：使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸按用途分定性、定量两种：按滤纸的空隙 又分“快速“中速” 、“侵速”三种 过滤时，把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开使之呈锥形，恰 能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60° ,应适当改变滤纸折成的角度， 使之与漏斗相密合。滤纸边缘应路低于斗边缘，然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小 角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸榴水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四围，赶 走滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上 过滤时，漏斗要放在漏斗架上，并使漏 斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用玻棒，应使玻棒接 三层滤纸处，漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，再将 少量洗涤液倒人沉淀上，然后用玻璃棒充分搅动，静止放置一段时间，待沉淀下沉后，将上 清液倒入漏斗。洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。 ②减压过滤（简称“抽滤”）：减压滤装置，联合组装。减压讨滤缩短滤时间，并可 把沉淀抽得比较干燥，但它不适用于胶状沉淀和颗粒太 细的沉淀的过滤。利用水泵中急速自 水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成 一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶，用以 防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶将滤液玷污。在停止过滤时
时溶解度较小，则不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发在蒸发皿中进行。蒸发浓缩时视 溶质的性质选用直接加热或水浴加热的方法进行。若无机物对热是稳定的，可以用煤气灯直 接加热(应先预热)，否则用水浴间接加热。 (2) 结晶与重结晶 析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度是随 温度下降而显著减小的，冷却得越快，析出的晶体就越细小，否则就得到较大颗粒的结晶。 搅拌溶液和静止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于细小晶体的生成，后者有利于大晶 体的生成。若溶液容易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒小晶体(晶种)等 办法，使其形成结晶中心而结晶析出。 如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求，可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯 化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后使滤液冷却， 被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达 不到要求，可再次结晶。重结晶是使不纯物质通过重新结晶而获得纯化的过程，它是提纯固 体物质常用的重要方法之一，适用于溶解度随温度有显著变化的化合物。 3. 固液分离及沉淀的洗涤 溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 (1) 倾析法 当沉淀的相对密度较大或结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器底部时， 可用倾析法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离，操作如图 1-19 所示。 如需洗涤沉淀时，向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液，将沉淀搅动均匀，待沉淀沉降到 容器的底部后，再用倾析法分离。反复操作两三次，即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸 上，可先用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液倾到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走， 然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀，再行转移。 (2) 过滤法 过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器(如滤纸) 时，沉淀留在过滤器上，溶液则通过过滤器，过滤后所得的溶液叫做滤液。溶液的黏度、温 度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的黏度 越大，过滤越慢，热溶液比冷溶液容易过滤，减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态 时，易穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法)。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 ①常压过滤：使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸按用途分定性、定量两种；按滤纸的空隙 大小，又分“快速”、“中速”、“慢速”三种。 过滤时，把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成扇形)，展开使之呈锥形，恰 能与 60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于 60°，应适当改变滤纸折成的角度， 使之与漏斗相密合。滤纸边缘应略低于漏斗边缘，然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小 角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶 走滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。过滤时，漏斗要放在漏斗架上，并使漏 斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用玻棒，应使玻棒接触 三层滤纸处，漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，再将 少量洗涤液倒人沉淀上，然后用玻璃棒充分搅动，静止放置一段时间，待沉淀下沉后，将上 清液倒入漏斗。洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。 ②减压过滤(简称“抽滤”)：减压过滤装置，联合组装。减压过滤可缩短过滤时间，并可 把沉淀抽得比较干燥，但它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的 水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成 一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶，用以 防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶将滤液玷污。在停止过滤时
应先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后才关闭自来水龙头，以防止自来水倒吸入瓶内。抽滤用的 滤纸应比布氏漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并润湿后，慢慢打开自 来水龙头 先稍微抽气使滤纸紧贴，然后用玻璃棒往漏斗内转移溶液，注意加入的溶液不要 超过漏斗容积的23。开大水龙头，等溶液抽完后再转移沉淀。继续减压抽滤，直至沉淀扯 干。滤毕，先拔掉橡皮管，再关水龙头。用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘，取出滤纸和沉淀，清 液则由吸滤瓶的上口顿出。洗涤沉淀时，应关小水龙头或暂停抽滤，加入洗涤剂使其与沉流 充分接触后，再开大水龙头将沉淀抽干 有些浓的强酸 强碱和强氧化性溶 ,过滤时不能用滤纸，可用石 纤维来代替 ,也可 用玻璃砂漏斗，这种漏斗是玻璃质的，可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格，这种漏斗不 适用于强碱性溶液的过滤，因为强碱会腐蚀玻璃。 ③热村法：当溶质的溶解度对温度极为嫩成易结品析出时，可用热滤漏斗过法热讨滤)。把 玻璃漏斗放在金属制成的外套中，底部用橡皮塞连接并密封，夹套内充水至约23处，灯焰 漏斗的优点是能够使待滤液 ·直保持或接近其沸点，尤其证 (3)离心分离法 当被分离的沉淀量很少时，使用一股的方法过滤后，沉淀会粘在滤纸上 难以取下，这时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。电动离心机使用时， 将装试样的离心管放在离心机的套管中，套管底部先垫些棉花，为了使离心机旋转时保持可 稳，几个离心管放在对称的位置上， 加果只右 个试样。在对称的位置上放一支离心管 管内装等量的水 电动离心机转速极快 婴注意安全。放好离心管 应盖好盖 先 后加速，停止时应逐步减速，最后任其自行停下，决不能用手强制它停止。离心沉降后，罗 将沉淀和溶液分离时，左手斜持离心管，右手拿毛细滴管，把毛细管伸人离心管，末端恰 进入液面，取出清液。在毛细管末端接近沉淀时，要特别小心，以免沉淀也被取出，沉淀和 溶液分离后，沉淀表面仍含有少量溶液，必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此，往盛沉 淀的离心管中加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液，月 玻棒充分搅拌 进行离分离。田 细管将上层清液取出，再用上述方法操作2~3遍。 五、重量分析操作 1方法分类 重量分析法一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，处 后用称重的方法测定该组分的含量。由于试样中待测组分性质不同，采用的分离方法也不同 按其分离方法的不同， 重量分析 可分为沉淀法、 挥发法 茶取法和电解法 ()沉淀法将待测组分以难溶化合物的形式沉淀下来，经过分离、烘干、灼烧等步骤，使 其转化为称量形式，然后称量沉淀的质量，根据沉淀质量计算该组分在样品中的质量分数。 拉常用的是沉淀重量法。 (2)挥发法将试样加热或与某种试剂作用，使待测组分生成辉发性物质逸出。然后根据试 样所减轻的质量 算待测组分的质量分数（间接挥发法）：或者用某种吸收剂将逸出的挥发 性物质吸收，根据吸收剂所增加的质量，计算待测组分的质量分数（直接挥发法）。 (3)萃取法利用待测组分在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使它从原来的溶剂中定 量地转入作为茶取剂的另一种溶剂中，然后将茶取剂蒸干，称量萃取物的质量，根据萃取物 的质量计算待测组分质量分数的方法，称为苯取重量法。 ④电解法1 利用电解的原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量 2.沉淀重量法的操价 沉淀重量法的操作包括：样品溶解、沉淀制备、过滤、沉淀洗涤、沉淀烘干、炭化、灰 化、灼烧、称量等。 (1)样品溶解
应先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后才关闭自来水龙头，以防止自来水倒吸入瓶内。抽滤用的 滤纸应比布氏漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并润湿后，慢慢打开自 来水龙头，先稍微抽气使滤纸紧贴，然后用玻璃棒往漏斗内转移溶液，注意加入的溶液不要 超过漏斗容积的 2/3。开大水龙头，等溶液抽完后再转移沉淀。继续减压抽滤，直至沉淀抽 干。滤毕，先拔掉橡皮管，再关水龙头。用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘，取出滤纸和沉淀，滤 液则由吸滤瓶的上口倾出。洗涤沉淀时，应关小水龙头或暂停抽滤，加入洗涤剂使其与沉淀 充分接触后，再开大水龙头将沉淀抽干。 有些浓的强酸、强碱和强氧化性溶液，过滤时不能用滤纸，可用石棉纤维来代替，也可 用玻璃砂漏斗，这种漏斗是玻璃质的，可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格，这种漏斗不 适用于强碱性溶液的过滤，因为强碱会腐蚀玻璃。 ③热过滤：当溶质的溶解度对温度极为敏感易结晶析出时，可用热滤漏斗过滤(热过滤)。把 玻璃漏斗放在金属制成的外套中，底部用橡皮塞连接并密封，夹套内充水至约 2/3 处，灯焰 放在夹套支管处加热。这种热滤漏斗的优点是能够使待滤液一直保持或接近其沸点，尤其适 用于滤去热溶液中的脱色炭等细小颗粒的杂质。缺点是过滤速度慢。 (3) 离心分离法 当被分离的沉淀量很少时，使用一般的方法过滤后，沉淀会粘在滤纸上， 难以取下，这时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。电动离心机使用时， 将装试样的离心管放在离心机的套管中，套管底部先垫些棉花，为了使离心机旋转时保持平 稳，几个离心管放在对称的位置上，如果只有一个试样，则在对称的位置上放一支离心管， 管内装等量的水。电动离心机转速极快，要注意安全。放好离心管后，应盖好盖子。先慢速 后加速，停止时应逐步减速，最后任其自行停下，决不能用手强制它停止。离心沉降后，要 将沉淀和溶液分离时，左手斜持离心管，右手拿毛细滴管，把毛细管伸人离心管，末端恰好 进入液面，取出清液。在毛细管末端接近沉淀时，要特别小心，以免沉淀也被取出，沉淀和 溶液分离后，沉淀表面仍含有少量溶液，必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此，往盛沉 淀的离心管中加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液，用玻棒充分搅拌后，进行离心分离。用毛 细管将上层清液取出，再用上述方法操作 2～3 遍。 五、重量分析操作 1. 方法分类 重量分析法一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然 后用称重的方法测定该组分的含量。由于试样中待测组分性质不同，采用的分离方法也不同。 按其分离方法的不同，重量分析可分为沉淀法、挥发法、萃取法和电解法。 (1) 沉淀法 将待测组分以难溶化合物的形式沉淀下来，经过分离、烘干、灼烧等步骤，使 其转化为称量形式，然后称量沉淀的质量，根据沉淀质量计算该组分在样品中的质量分数。 较常用的是沉淀重量法。 (2) 挥发法 将试样加热或与某种试剂作用，使待测组分生成挥发性物质逸出，然后根据试 样所减轻的质量，计算待测组分的质量分数(间接挥发法)；或者用某种吸收剂将逸出的挥发 性物质吸收，根据吸收剂所增加的质量，计算待测组分的质量分数(直接挥发法)。 (3) 萃取法 利用待测组分在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使它从原来的溶剂中定 量地转入作为萃取剂的另一种溶剂中，然后将萃取剂蒸干，称量萃取物的质量，根据萃取物 的质量计算待测组分质量分数的方法，称为萃取重量法。 (4) 电解法 利用电解的原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。 2. 沉淀重量法的操作 沉淀重量法的操作包括：样品溶解、沉淀制备、过滤、沉淀洗涤、沉淀烘干、炭化、灰 化、灼烧、称量等。 (1) 样品溶解