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反应完全时,PH值的突跃范围5-3.5,可选用甲基橙作为指示剂,滴定至终点应将溶液煮沸, 以消除CO2的影响,如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。 2.混合碱是NaCO,与NaOH或NaHCO,的混合物,为了用同一份试样测定各组分的含量, 可用HC!标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第 一、第二等当点的到达,即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速,在生产实际中应用普遍,常用 的两种指示剂是酚酞和甲基橙。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂,若溶液呈现红色,则碱液中可能含有NaOH或NaCO: 用盐酸标准溶液滴定时,溶液由红色刚变为无色,试液中若含则完全被中和,若含NaCO,则被 中和至NaHCO3(只中和了一半),反应式如下: NaOH+HCI酚酞NaC+O NaCO,+HCI酚酞NaCI+NaHCO, 设用去盐酸体积为V(mL)。这是第一化学计量点。 在原试液中再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定,至溶液由黄色突变为橙色终点, 设又消耗盐酸溶液的体积为V2(mL)。 反应式为: NaHCO+HCI甲基橙NaCI+CO2+H,O 这是第二化学计量点。 根据V1、V2可分别计算混合碱中NaOH与NaCO,或NaCO,与NaHCO的各组分含量。 由反应式可知: 当Y>V,时,试样为NaOH与Na,CO的混合物。中和Na,CO所需HCI是分两次滴定加入 的,两次用量应该相等,Na,CO,所消耗HCI的体积应为2V2:而中和NaOH所消耗HCI的体积 应为V-V)。 当<V,时,试样为Na,CO,与NaHCO,的混合物,此时V为中和Na,CO,至NaHCO: 时所消耗HCI体积,故中和全部Na,CO,所消耗的HC的总体积为2'?:而中和NaHCO所用 HC的体积应为(-V3)。 五、实验步骤 1.在分析天平上准确称取已烘干的无水Na,C0O(0.12~0.17g)三份(详见实验:天平称量 方法练习),分别置于维形瓶中,标上瓶号,各加蒸馏水20~30mL使其溶解。加入1~2滴0.2% 甲基橙提示剂,将欲定HC!按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数,然后边摇边滴定,至 溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗HC溶液体积数、Na,CO,的重量和所用HCI11 反应完全时,PH 值的突跃范围 5-3.5,可选用甲基橙作为指示剂,滴定至终点应将溶液煮沸, 以消除 CO2 的影响,如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。 2.混合碱是 Na2CO3 与 NaOH 或 NaHCO3 的混合物,为了用同一份试样测定各组分的含量, 可用 HCl 标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第 一、第二等当点的到达,即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速,在生产实际中应用普遍,常用 的两种指示剂是酚酞和甲基橙。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂,若溶液呈现红色,则碱液中可能含有 NaOH 或Na2CO3。 用盐酸标准溶液滴定时,溶液由红色刚变为无色,试液中若含则完全被中和,若含 Na2CO3 则被 中和至 NaHCO3(只中和了一半),反应式如下: NaOH+HCl 酚酞 NaCl+H2O Na2CO3+HCl 酚酞 NaCl+ NaHCO3 设用去盐酸体积为 V1(mL)。这是第一化学计量点。 在原试液中再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定,至溶液由黄色突变为橙色终点, 设又消耗盐酸溶液的体积为 V2(mL)。 反应式为: NaHCO3+HCl 甲基橙 NaCl+CO2+H2O 这是第二化学计量点。 根据 V1、 V2 可分别计算混合碱中 NaOH 与 Na2CO3 或 Na2CO3 与 NaHCO3 的各组分含量。 由反应式可知: 当 V1 V2 时,试样为 NaOH 与 Na2CO3 的混合物。中和 Na2CO3 所需 HCl 是分两次滴定加入 的,两次用量应该相等, Na2CO3 所消耗 HCl 的体积应为 2 V2 ;而中和 NaOH 所消耗 HCl 的体积 应为( V1 −V2 )。 当 V1  V2 时,试样为 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物,此时 V1 为中和 Na2CO3 至 NaHCO3 时所消耗 HCl 体积,故中和全部 Na2CO3 所消耗的 HCl 的总体积为 2 V2 ;而中和 NaHCO3 所用 HCl 的体积应为( V2 −V2 )。 五、实验步骤 1.在分析天平上准确称取已烘干的无水 Na2CO3(0.12~0.17g)三份(详见实验:天平称量 方法练习),分别置于锥形瓶中,标上瓶号,各加蒸馏水 20~30mL 使其溶解。加入 1~2 滴 0.2% 甲基橙提示剂,将欲定 HCl 按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数,然后边摇边滴定,至 溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗 HCl 溶液体积数、Na2CO3 的重量和所用 HCl
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