·148 北京科技大学学报 2003年第2期 盐浴炉中在不同温度进行退火，然后进行晶粒取 向分析. 12试样制备方法 (1)铝箔的退火.铝箔再结晶退火时，为了防 止氧化，同时也使铝箔受热均匀，铝箔的再结晶 退火在盐浴炉中进行.盐浴炉所用坩埚电阻炉的 型号为SG-1.5-12,额定功率为1.5kW.盐浴炉的 配盐成分为KNO,:NaNO,=1:l(质量比). -100 m.Hap1,Siop-(un Grd (2)铝箔的电解抛光，由于所研究的铝箔的厚 (a)取向分布图 度为0.10mm,并且铝质地柔软，所以样品制备的 RD 过程中不能采用常用的物理抛光，而要进行电解 {111} 抛光.电解抛光液为90%CH,CH,OH+10%HC1O (体积分数)，抛光电压为20V,抛光时间为15s. (3)铝箔的常规侵蚀，经过电解侵蚀的铝箔样 品，由于其表面有一层薄膜在扫描电镜下不能再 进行背散射电子衍射(EBSD)取向分析，同时也为 了减小EBSD实验的盲目性，所以采用常规侵蚀 工艺.常规侵蚀剂为4.5%HC1+3.5%HF+5.5% b){111}极图 HNO+85.5%H0(体积分数)，侵蚀时间为10min 图11号样品再结晶晶粒形核(200℃退火15s) (常规侵蚀剂的失效时间比较短，应在放置8h以 Fig.1 Recrystallized grain formation of sample 1.Annea- 内使用) ling at200'℃for15s 1.3EBSD技术分析取向 以看出，在灰色和白色的形变基体间有小的立方 利用LE0-1450扫描电镜所配备的丹麦HKL 取向的再结晶晶核（图中黑色部分）形成，它的尺 公司的CHANNEL-4.2EBSD系统进行铝箔的微 寸大约为10m.有由图1中可以明显地看出立方 观取向分析，所测的数据用Channel--4.2软件处 取向（图1(b)中所示方形取向）的晶核是从两种S 理后，可以得到局部区域单个晶粒形貌、取向，及 取向之间的晶粒S1(I23)[634]和S2T23)[634] 其与周围环境的相互取向及取向差关系等诸多 (图1(b)中所示两种对称S取向)之间产生的. 相关信息.它可以通过测定个别冷轧试样的取向 图1(b)是对应的{111}极图，它的颜色所代表 成像，观察形变基体上立方亚晶与周围环境的取 的和图1(a)是一致的.从图中可以看出有典型的 向差关系，分析有利其生长的条件：通过对退火 形变S织构存在，并且强度较高，同时也有极少 试样的取向成像分析，讨论冷轧后退火的再结晶 的立方取向的晶粒存在，另外还有不少的戈斯织 初期，立方取向亚晶粒的长大行为，整体中晶粒 构存在。 尺寸和取向差的分布规律 由图2(a)可以看出在大片的灰色S织构上有 一些黑色的立方晶核生成，尺寸也在104m左右， 2结果及讨论 结合对应的{111}极图可以看出在强烈的S织构 基体上有立方取向的晶核出现，取向分布图中白 21立方晶粒形核的环境 色部分为一个大再结晶晶粒，而其余部分仍未发 图1是1号样品在200℃退火15s后的取向 生再结晶 分析结果.通过对它的分析，可以得到一些关于 图3是2号样品在240℃退火15s得到的立 立方取向晶粒形核的信息. 方晶粒形核环境的取向分析信息.结合取向分布 首先，从晶粒取向分布图1(a)可以看出，视 图和对应的极图，发现它也具有同样的规律，即 场内的大部分组织还是轧制组织—$织构 立方晶粒形核的位置是在S取向的晶粒之间（图 {123}<634>(图中灰色和白色部分)，这说明样品 中黑色代表立方取向晶粒，灰色和白色代表两类 在这种退火工艺下刚开始发生再结晶.从图中可 S取向晶粒，即S3(123)[634和S4(123)[634])(除北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 盐浴 炉 中在 不 同温度进 行退 火 ， 然 后 进 行 晶粒 取 向分 析 试 样 制 备方 法 铝 箔 的退 火 铝 箔 再 结 晶退 火 时 ， 为 了防 止氧 化 ， 同时也 使 铝 箔 受 热均 匀 ， 铝 箔 的再 结 晶 退 火在盐浴 炉 中进 行 盐 浴 炉所用 柑祸 电阻 炉 的 型号 为 一 一 ， 额 定功率 为 盐浴 炉 的 配 盐 成 分 为 质 量 比 铝 箔 的 电解抛 光 由于所研 究 的铝 箔 的厚 度 为 ， 并 且 铝 质地 柔 软 ， 所 以样 品制备 的 过 程 中不 能采用 常 用 的物理抛光 ， 而 要进 行 电解 抛 光 电解 抛 光 液 为 玫 认 体积 分数 ，抛 光 电压 为 丫 抛 光 时 间 为 铝 箔 的常 规侵蚀 经 过 电解侵蚀 的铝 箔样 品 ， 由于 其表 面 有一层 薄膜在扫描 电镜下 不 能再 进 行 背散射 电子衍射 取 向分 析 ， 同时也 为 了减 小 实验 的盲 目性 ， 所 以采 用 常 规 侵 蚀 工 艺 常 规 侵 蚀 剂 为 十 凡 体积 分 数 ， 侵蚀 时 间为 常 规侵 蚀 剂 的失 效 时 间 比较 短 ， 应 在 放 置 以 内使用 技 术 分 析 取 向 利用 一 扫 描 电镜所 配备 的丹 麦 工 公 司 的 一 系 统 进 行 铝 箔 的微 观 取 向分析 ， 所测 的数据 用 一 软件 处 理 后 ，可 以得到 局 部 区域 单个 晶粒形 貌 、 取 向 ， 及 其 与 周 围环 境 的相 互 取 向及 取 向差 关 系 等 诸 多 相 关信息 它 可 以通 过 测 定个别冷 轧试 样 的取 向 成像 ， 观 察形变基 体 上 立 方 亚 晶与周 围环 境 的取 向差 关 系 ， 分 析有 利 其 生 长 的条件 通 过对 退 火 试 样 的取 向成 像分 析 ， 讨论冷 轧后 退 火 的再 结 晶 初 期 ， 立 方 取 向亚 晶粒 的长 大行 为 ， 整 体 中晶粒 尺 寸和 取 向差 的分 布 规 律 取 向分布 图 笼 极 图 图 号样 品再 结 晶 晶粒形核 ℃ 退 火 结 果 及 讨 论 立 方 晶粒 形 核 的环 境 图 是 号样 品在 ℃ 退 火 巧 后 的取 向 分析 结果 通 过 对 它 的分 析 ， 可 以得 到 一 些 关 于 立 方 取 向晶粒 形 核 的信 息 首 先 ， 从 晶粒 取 向分 布 图 可 以看 出 ， 视 场 内 的 大 部 分 组 织 还 是 轧 制 组 织 － 织 构 卜 图 中灰色 和 白色 部分 ， 这 说 明样 品 在这 种退 火工 艺下 刚开始 发生再 结 晶 从 图中可 以看 出 ， 在灰色 和 白色 的形 变基 体 间有 小 的立 方 取 向的再 结 晶 晶核 图中黑色 部分 形 成 ， 它 的尺 寸 大约 为 卿 有 由图 中可 以 明显 地 看 出立 方 取 向 图 中所 示 方 形 取 向 的 晶核是 从两 种 取 向之 间 的晶粒 泛百 耳 和 仃 图 中所 示两 种对 称 取 向 之 间产 生 的 图 是对 应 的 极 图 ， 它 的颜 色 所 代 表 的和 图 是一 致 的 从 图中可 以看 出有 典型 的 形 变 织 构存 在 ， 并 且 强度 较 高 ， 同 时也 有 极 少 的立 方取 向的 晶粒存在 ， 另外还 有不 少 的戈 斯 织 构存 在 由图 可 以看 出在 大 片 的灰 色 织 构 上 有 一 些 黑色 的立 方 晶核 生成 ， 尺 寸也在 阿左 右 ， 结 合 对 应 的 极 图可 以看 出在 强 烈 的 织 构 基 体上 有立 方取 向的 晶核 出现 取 向分 布 图 中 白 色 部分 为一个 大 再 结 晶 晶粒 ， 而 其余 部 分 仍未发 生 再 结 晶 图 是 号样 品在 ℃ 退 火 巧 得 到 的立 方 晶粒 形 核环 境 的取 向分 析信 息 结合 取 向分 布 图和 对 应 的极 图 ， 发 现 它 也 具 有 同样 的规 律 ， 即 立 方 晶粒 形 核 的位 置 是 在 取 向的 晶粒 之 间 图 中黑色 代表 立 方 取 向晶粒 ， 灰色 和 白色代 表 两类 取 向晶粒 ， 即 丁 和 耳 除