高纯电子铝箔立方织构形成的微观过程

D0I:10.13374/i.issn1001053x.2003.02.012 第25卷第2期 北京科技大学学报 VoL.25 No.2 2003年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2003 高纯电子铝箔立方织构形成的微观过程 马英晓杨平余永宁毛卫民 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要采用EBSD微取向分析方法，通过分析高纯铝箔冷轧后退火的再结晶初期立方取向 晶核的形成过程及立方取向品粒的长大行为，探讨了高纯铝箔中立方织构形成的微观过程， 结果表明，在高纯铝箔轧制基体上没有发现立方取向{001}的晶核优先形成，但是再结 晶完成以后却会出现较强的立方织构，因此高纯铝箔立方织构的形成主要是借助于立方取 向晶粒的取向生长机制实现的.立方取向晶核容易在S取向{123}的形变晶粒之间产生， 关键词高纯铝箔：立方织构：背散射电子衍射：再结晶 分类号TG146.21 电容器是一种贮存电荷的元器件，其主要电 成机制进行了探讨， 极都是由铝箔制造的.高压阳极箔是由9998%以 研究表明，铝箔侵蚀效果的好坏直接受铝箔 上的高纯铝制造的，高压阳极箔的表面上腐蚀成 内织构的影响.在电容器铝箔内，最好的腐蚀 许多柱孔，在柱孔的内壁等表面部位经阳极氧化 通道是{100}.也就是说，工业生产电容器 生成一层氧化膜，这层氧化膜要薄且致密，是一 铝箔时，要求发达的立方织构存在.因此，研究和 层绝缘的电解质并且承担着耐电压的作用.一般 分析高纯铝立方织构形成的微观过程及成分的 说来，电极的静电容量和电极的表面积成正比， 影响，利用先进手段和现代理论研究电子铝箔织 通过侵蚀技术来增加铝箔表面的起伏，从而增加 构的控制技术，以及织构与电解电容器比电容的 电极的表面积，这样在铝箔面积不变的情况下 关系，结合国内企业条件，开发高技术高压和低 可以明显地提高其电容量. 压铝箔的生产技术，可以使我国产品达到更高的 20世纪30年代以来，对于再结晶织构的形 水平.同时，通过研究可以进一步丰富再结晶和 成机制存在以下两种理论的争论：(1)取向形核 再结晶织构的理论， 理论(Oriented Nucleation Theory).取向形核理论 假定在原有形变织构的基体上形成特定取向的 1实验方法 核心，这些核心长大后，必然会具有择尤取向. 1.1实验材料 (2)取向生长理论(Oriented Growth Theory).巴罗 实验材料选用两种不同纯度的高纯铝，其常 特(Barrett)在1940年首先提出取向生长理论). 规微量元素含量见表1.经生产企业熔铸、610℃ 该理论认为核心不必是有特殊取向的，但只有那 些相对基体的某些有利特殊取向的核心才具有 均匀化退火及热、冷轧等工序后获得0.80mm和 180mm厚铝板，随后在两辊轧机上冷轧到要求 较大的长大速度，其他的取向将被淹没.在后来 的研究中又发现了一些新的实验现象和理论解 厚度0.10mm.根据具体实验情况，把铝箔试样在 释，如生长选择(Growth Selection)问题，.一般认 表1两种铝箔主要杂质含量及冷轧变形量（质量分数） 为，立方区的来源主要有变时遗留下来的和形变 Table 1 Impurity and deformed rate of two kinds ofalum- 后产生的两种.本文将对立方再结晶织构的形 inum foils 样品 Fe/% Si/ Cu/%变形量e% 收稿日期2002-07-10马英晓男，24岁，硕士研究生 1 0.0014 0.0012 0.00119 87.5 *北京市自然科学基金资助项目(No.2002014)和北京市科学 2 0.0013 0.00200.0046194.4 技术委员会资助项目(No.9550310400)

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 高纯 电子铝箔立方织构形成的微观过程 马 英 晓 杨 平 余永 宁 毛 卫 民 北 京科技 大学 材 料科 学 与 工 程学 院 ， 北 京 摘 要 采用 微 取 向分 析 方法 ， 通 过 分 析 高纯 铝 箔冷 轧后 退 火 的再 结 晶初期立方 取 向 晶核 的形 成 过程 及 立 方 取 向晶粒 的长 大行 为 ， 探 讨 了高纯 铝 箔 中立 方 织构形 成 的微 观 过 程 结果 表 明 ， 在 高纯 铝 箔轧制 基 体 上 没有发现立 方 取 向 的 晶核优先 形 成 ， 但 是 再 结 晶 完成 以后 却 会 出现较 强 的立 方 织 构 ， 因 此 高纯 铝 箔立 方织 构 的 形成 主 要 是借助 于立 方取 向晶粒 的取 向生 长 机制 实现 的 立方 取 向晶核 容 易在 取 向 夏 卜 的形变 晶粒之 间产 生 关键 词 高纯 铝 箔 立 方 织 构 背 散射 电子 衍 射 再 结 晶 分 类号 电容器 是 一种 贮 存 电荷 的元 器 件 ， 其主 要 电 极 都 是 由铝 箔 制造 的 高压 阳极 箔 是 由 以 上 的高纯铝 制 造 的 ， 高压 阳 极 箔 的表 面 上腐 蚀成 许 多柱 孔 ， 在 柱 孔 的 内壁 等表 面 部位 经 阳 极氧 化 生 成 一 层 氧 化 膜 ， 这 层 氧 化 膜 要 薄 且 致 密 ， 是 一 层 绝 缘 的 电解 质 并且承 担 着耐 电压 的作用 一般 说 来 ， 电极 的静 电容 量 和 电极 的表 面 积 成 正 比 ， 通 过侵蚀 技 术 来 增 加 铝 箔 表 面 的起 伏 ， 从 而 增 加 电极 的表 面 积 〔 这 样 在 铝 箔 面 积 不 变 的情 况 下 可 以 明显 地 提 高其 电容 量 世 纪 年 代 以来 ， 对 于 再 结 晶织 构 的形 成机 制存 在 以下 两 种 理 论 的争论 取 向形 核 理 论 取 向形 核理 论 假 定 在 原 有 形 变 织 构 的基 体 上 形 成 特 定 取 向 的 核 心 ， 这 些 核 心 长 大 后 ， 必 然 会 具 有 择 尤 取 向 取 向生 长 理 论 沈 巴 罗 特 在 年 首 先 提 出取 向生 长 理 论 【 ， 该理 论 认 为核心 不 必 是 有特 殊 取 向的 ， 但 只 有那 些 相 对 基 体 的某 些 有 利 特 殊 取 向 的核 心 才 具 有 较 大 的长 大速 度 ， 其 他 的取 向将 被淹 没 在后 来 的研 究 中又 发现 了一 些 新 的 实验 现 象 和 理 论 解 释 ， 如 生 长 选 择 八 问题 拼 ，，，一般 认 为 ， 立 方 区 的来源 主 要 有 变 时遗 留下 来 的和 形 变 后 产 生 的两 种 【 本 文将 对 立 方 再 结 晶织 构 的 形 收稿 日期 刁 一 马英 晓 男 ， 岁 ，硕 士 研 究生 北 京市 自然 科学 基 金 资助 项 目 和 北 京市科学 技 术委 员 会 资助 项 目 乡 成 机 制 进 行 了探 讨 研 究 表 明 ， 铝 箔 侵 蚀 效 果 的好 坏 直 接 受 铝 箔 内织 构 的影 响 ‘ ‘， 在 电容 器 铝 箔 内 ， 最 好 的腐 蚀 通 道 是 也 就 是 说 ， 工 业 生 产 电容 器 铝 箔 时 ， 要 求 发 达 的立 方 织 构存 在 因 此 ，研 究 和 分 析 高 纯 铝 立 方 织 构 形 成 的微 观 过 程 及 成 分 的 影 响 ， 利用 先 进 手 段和 现代 理 论研 究 电子铝 箔织 构 的控 制 技 术 ， 以及 织 构 与 电解 电容 器 比 电容 的 关 系 ， 结 合 国 内企 业 条 件 ， 开 发 高技 术 高压 和 低 压 铝 箔 的生产 技 术 ， 可 以使我 国产 品达 到更 高 的 水 平 同 时 ， 通 过 研 究可 以进 一 步丰 富再 结 晶和 再 结 晶织 构 的理 论 实验 方 法 实 验材 料 实验 材 料 选 用 两 种 不 同纯 度 的 高纯 铝 ， 其 常 规 微 量 元 素 含 量 见表 经 生 产 企 业 熔 铸 、 ℃ 均 匀 化 退 火及 热 、 冷 轧 等 工 序后 获 得 和 厚 铝 板 ， 随后 在 两 辊 轧机 上 冷 轧 到 要 求 厚度 根 据具 体 实 验 情 况 ， 把 铝 箔试 样 在 表 两种 铝 箔 主 要 杂质 含且 及 冷 轧 变形 星 质量 分 数 即 山 样 品 砂 川 变 形 量￡ DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2003．02．012

·148 北京科技大学学报 2003年第2期 盐浴炉中在不同温度进行退火，然后进行晶粒取 向分析. 12试样制备方法 (1)铝箔的退火.铝箔再结晶退火时，为了防 止氧化，同时也使铝箔受热均匀，铝箔的再结晶 退火在盐浴炉中进行.盐浴炉所用坩埚电阻炉的 型号为SG-1.5-12,额定功率为1.5kW.盐浴炉的 配盐成分为KNO,:NaNO,=1:l(质量比). -100 m.Hap1,Siop-(un Grd (2)铝箔的电解抛光，由于所研究的铝箔的厚 (a)取向分布图 度为0.10mm,并且铝质地柔软，所以样品制备的 RD 过程中不能采用常用的物理抛光，而要进行电解 {111} 抛光.电解抛光液为90%CH,CH,OH+10%HC1O (体积分数)，抛光电压为20V,抛光时间为15s. (3)铝箔的常规侵蚀，经过电解侵蚀的铝箔样 品，由于其表面有一层薄膜在扫描电镜下不能再 进行背散射电子衍射(EBSD)取向分析，同时也为 了减小EBSD实验的盲目性，所以采用常规侵蚀 工艺.常规侵蚀剂为4.5%HC1+3.5%HF+5.5% b){111}极图 HNO+85.5%H0(体积分数)，侵蚀时间为10min 图11号样品再结晶晶粒形核(200℃退火15s) (常规侵蚀剂的失效时间比较短，应在放置8h以 Fig.1 Recrystallized grain formation of sample 1.Annea- 内使用) ling at200'℃for15s 1.3EBSD技术分析取向 以看出，在灰色和白色的形变基体间有小的立方 利用LE0-1450扫描电镜所配备的丹麦HKL 取向的再结晶晶核（图中黑色部分）形成，它的尺 公司的CHANNEL-4.2EBSD系统进行铝箔的微 寸大约为10m.有由图1中可以明显地看出立方 观取向分析，所测的数据用Channel--4.2软件处 取向（图1(b)中所示方形取向）的晶核是从两种S 理后，可以得到局部区域单个晶粒形貌、取向，及 取向之间的晶粒S1(I23)[634]和S2T23)[634] 其与周围环境的相互取向及取向差关系等诸多 (图1(b)中所示两种对称S取向)之间产生的. 相关信息.它可以通过测定个别冷轧试样的取向 图1(b)是对应的{111}极图，它的颜色所代表 成像，观察形变基体上立方亚晶与周围环境的取 的和图1(a)是一致的.从图中可以看出有典型的 向差关系，分析有利其生长的条件：通过对退火 形变S织构存在，并且强度较高，同时也有极少 试样的取向成像分析，讨论冷轧后退火的再结晶 的立方取向的晶粒存在，另外还有不少的戈斯织 初期，立方取向亚晶粒的长大行为，整体中晶粒 构存在。 尺寸和取向差的分布规律 由图2(a)可以看出在大片的灰色S织构上有 一些黑色的立方晶核生成，尺寸也在104m左右， 2结果及讨论 结合对应的{111}极图可以看出在强烈的S织构 基体上有立方取向的晶核出现，取向分布图中白 21立方晶粒形核的环境 色部分为一个大再结晶晶粒，而其余部分仍未发 图1是1号样品在200℃退火15s后的取向 生再结晶 分析结果.通过对它的分析，可以得到一些关于 图3是2号样品在240℃退火15s得到的立 立方取向晶粒形核的信息. 方晶粒形核环境的取向分析信息.结合取向分布 首先，从晶粒取向分布图1(a)可以看出，视 图和对应的极图，发现它也具有同样的规律，即 场内的大部分组织还是轧制组织—$织构 立方晶粒形核的位置是在S取向的晶粒之间（图 {123}(图中灰色和白色部分)，这说明样品 中黑色代表立方取向晶粒，灰色和白色代表两类 在这种退火工艺下刚开始发生再结晶.从图中可 S取向晶粒，即S3(123)[634和S4(123)[634])(除

北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 盐浴 炉 中在 不 同温度进 行退 火 ， 然 后 进 行 晶粒 取 向分 析 试 样 制 备方 法 铝 箔 的退 火 铝 箔 再 结 晶退 火 时 ， 为 了防 止氧 化 ， 同时也 使 铝 箔 受 热均 匀 ， 铝 箔 的再 结 晶 退 火在盐浴 炉 中进 行 盐 浴 炉所用 柑祸 电阻 炉 的 型号 为 一 一 ， 额 定功率 为 盐浴 炉 的 配 盐 成 分 为 质 量 比 铝 箔 的 电解抛 光 由于所研 究 的铝 箔 的厚 度 为 ， 并 且 铝 质地 柔 软 ， 所 以样 品制备 的 过 程 中不 能采用 常 用 的物理抛光 ， 而 要进 行 电解 抛 光 电解 抛 光 液 为 玫 认 体积 分数 ，抛 光 电压 为 丫 抛 光 时 间 为 铝 箔 的常 规侵蚀 经 过 电解侵蚀 的铝 箔样 品 ， 由于 其表 面 有一层 薄膜在扫描 电镜下 不 能再 进 行 背散射 电子衍射 取 向分 析 ， 同时也 为 了减 小 实验 的盲 目性 ， 所 以采 用 常 规 侵 蚀 工 艺 常 规 侵 蚀 剂 为 十 凡 体积 分 数 ， 侵蚀 时 间为 常 规侵 蚀 剂 的失 效 时 间 比较 短 ， 应 在 放 置 以 内使用 技 术 分 析 取 向 利用 一 扫 描 电镜所 配备 的丹 麦 工 公 司 的 一 系 统 进 行 铝 箔 的微 观 取 向分析 ， 所测 的数据 用 一 软件 处 理 后 ，可 以得到 局 部 区域 单个 晶粒形 貌 、 取 向 ， 及 其 与 周 围环 境 的相 互 取 向及 取 向差 关 系 等 诸 多 相 关信息 它 可 以通 过 测 定个别冷 轧试 样 的取 向 成像 ， 观 察形变基 体 上 立 方 亚 晶与周 围环 境 的取 向差 关 系 ， 分 析有 利 其 生 长 的条件 通 过对 退 火 试 样 的取 向成 像分 析 ， 讨论冷 轧后 退 火 的再 结 晶 初 期 ， 立 方 取 向亚 晶粒 的长 大行 为 ， 整 体 中晶粒 尺 寸和 取 向差 的分 布 规 律 取 向分布 图 笼 极 图 图 号样 品再 结 晶 晶粒形核 ℃ 退 火 结 果 及 讨 论 立 方 晶粒 形 核 的环 境 图 是 号样 品在 ℃ 退 火 巧 后 的取 向 分析 结果 通 过 对 它 的分 析 ， 可 以得 到 一 些 关 于 立 方 取 向晶粒 形 核 的信 息 首 先 ， 从 晶粒 取 向分 布 图 可 以看 出 ， 视 场 内 的 大 部 分 组 织 还 是 轧 制 组 织 － 织 构 卜 图 中灰色 和 白色 部分 ， 这 说 明样 品 在这 种退 火工 艺下 刚开始 发生再 结 晶 从 图中可 以看 出 ， 在灰色 和 白色 的形 变基 体 间有 小 的立 方 取 向的再 结 晶 晶核 图中黑色 部分 形 成 ， 它 的尺 寸 大约 为 卿 有 由图 中可 以 明显 地 看 出立 方 取 向 图 中所 示 方 形 取 向 的 晶核是 从两 种 取 向之 间 的晶粒 泛百 耳 和 仃 图 中所 示两 种对 称 取 向 之 间产 生 的 图 是对 应 的 极 图 ， 它 的颜 色 所 代 表 的和 图 是一 致 的 从 图中可 以看 出有 典型 的 形 变 织 构存 在 ， 并 且 强度 较 高 ， 同 时也 有 极 少 的立 方取 向的 晶粒存在 ， 另外还 有不 少 的戈 斯 织 构存 在 由图 可 以看 出在 大 片 的灰 色 织 构 上 有 一 些 黑色 的立 方 晶核 生成 ， 尺 寸也在 阿左 右 ， 结 合 对 应 的 极 图可 以看 出在 强 烈 的 织 构 基 体上 有立 方取 向的 晶核 出现 取 向分 布 图 中 白 色 部分 为一个 大 再 结 晶 晶粒 ， 而 其余 部 分 仍未发 生 再 结 晶 图 是 号样 品在 ℃ 退 火 巧 得 到 的立 方 晶粒 形 核环 境 的取 向分 析信 息 结合 取 向分 布 图和 对 应 的极 图 ， 发 现 它 也 具 有 同样 的规 律 ， 即 立 方 晶粒 形 核 的位 置 是 在 取 向的 晶粒 之 间 图 中黑色 代表 立 方 取 向晶粒 ， 灰色 和 白色代 表 两类 取 向晶粒 ， 即 丁 和 耳 除

Vol.25 马英晓等：高纯电子铝箔立方织构形成的微观过程 ·149· 文中使用的三幅图以外，本文作者共测出17张 具有相同情况的取向成像图形). 综上所述，得出以下结论：第一，立方取向的 晶核是从S1,S2,S3,S4四类对称S织构中形核 的，立方晶核的形成环境是在强S织构之中.第 二，立方晶核多是从两种对称的$织构之间长出 的.这是因为在热轧铝板形变时，立方取向的晶 =100 um.Map1:Step=4 um:Grid100x80 粒大部分向着S取向转化，但是还是剩存一小部 (a)取向分布图 分立方取向晶粒残留在S取向之间.在退火时， RD 这些残存立方取向晶粒便会在S取向晶粒之间 {111 形核，另外，在形变时还会形成过渡带，这些地方 的取向梯度较大，容易成为形核的位置，在两种 对称的S取向的晶粒之间形核更容易平衡形核 晶粒周围环境的作用力，使得再结晶晶粒处于稳 定状态，因此立方晶核易于产生于两种$织构的 交界处. 2.2单个立方晶核生长环境的细微分析 图4是1号样品在200℃退火20s后，经抛 (b){111}极图 光、侵蚀得到的单个立方取向晶核的局部取向分 图2再结晶晶粒形核1号样品(200℃退火，20s) 析信息.图4(a)是该晶核及其周围基体的取向分 Fig.2 Recrystallized grain formation of sample 1.Annea- ling at200℃for20s 25 um Map1 Step-1 um.Gi120x100 (a)取向分布 (a)取向分布 RD RD {111 {111} TD TD (b){111}极图 (b){111}极图 图32号样品再结晶晶粒(240°C退火，15s) 图4立方取向再结晶晶核1号样品(200℃退火，20s) Fig.3 Recrystallized grain formation of sample 2.Anne- Fig.4 Cube orientation recrystallized grain formation of aling at240℃for15s sample 1.Annealing at 200 C for 20 s

马英 晓 等 高纯 电子 铝 箔 立 方 织 构 形 成 的微 观 过 程 压 歹沪 片认 二 幕瑞羔囊蒸磊 取 向分 布 图 ’ · 川 极 图 图 再结 晶 晶粒 形 核 号 样 品 ℃ 退 火 ， · 文 中使 用 的三 幅 图 以外 ， 本 文 作 者 共 测 出 张 具 有 相 同情 况 的取 向成 像 图形 综 上 所 述 ， 得 出 以下 结 论 第 一 ， 立 方 取 向 的 晶核 是 从 ， ， ， 四类 对 称 织 构 中形 核 的 ， 立 方 晶核 的形 成 环 境 是在 强 织 构 之 中 第 二 ， 立 方 晶核 多 是 从 两 种 对 称 的 织 构 之 间长 出 的 这 是 因 为 在 热 轧 铝 板 形 变 时 ， 立 方 取 向的 晶 粒 大 部 分 向着 取 向转 化 ， 但 是 还 是 剩 存 一 小 部 分 立 方 取 向晶 粒残 留在 取 向之 间 在 退 火 时 ， 这 些 残 存 立 方 取 向 晶粒 便 会 在 取 向晶粒 之 间 形 核 另外 ， 在 形 变 时还 会 形 成 过 渡 带 ， 这 些 地 方 的取 向梯 度 较 大 ， 容 易 成 为 形 核 的位 置 在 两 种 对 称 的 取 向 的 晶粒 之 间形 核 更 容 易 平 衡 形 核 晶粒 周 围环 境 的作 用 力 ， 使 得 再 结 晶 晶粒 处 于 稳 定状 态 ， 因此 立 方 晶核 易 于 产 生 于 两 种 织 构 的 交 界 处 单 个 立 方 晶 核 生 长 环 境 的细 微 分 析 图 是 号 样 品 在 ℃ 退 火 后 ， 经 抛 光 、 侵 蚀 得 到 的单 个 立 方 取 向晶 核 的局 部 取 向分 析信 息 图 是 该 晶核 及 其 周 围基 体 的取 向分 取 向分 布 取 向 分布 毛 极 图 图 号 样 品 再 结 晶 晶 粒 退 火 ， 让 川 极 图 图 立 方 取 向再 结 晶 晶 核 号 样 品 ℃ 退 火 ， 晚 ℃

·150 北京科。技大学学报 2003年第2期 布图，图4(b)是对应的{111}极图.两图对比分析 初期形成的晶核数在退火15s时的比值，R取向/ 可以发现，黑色的立方取向的晶核是从S1(I) 立方取向=26：1，在退火20s时，R取向/立方取向 [634和S3(12)[634基体之间形核的.在立方晶 =20:8.这说明高纯铝箔退火后再结晶初期在形 核的周围是长条状的轧制基体，主要是由S1取 变基体(S织构)上并没有优先形成立方取向的核 向的晶粒构成，另外还有S3取向晶粒.通过对单 心，而是优先形成R取向的核心，立方取向的晶 个立方晶核的细微分析，可以看到，其仍然符合 核的形成不具有择优性， 上述规律. 通过图6{111}极图和再结晶晶核取向数据 23立方晶核形成的择优性 表可得到2号样品再结晶初期形成的晶核数在 通过实验可以证实立方晶核是从形变$织构 退火20s时的比值，R取向/立方取向=55：4：而在 基体上生长出来的，但是仍不能肯定高纯铝箔再 再结晶中期（退火60s),R取向/立方取向=40：30. 结晶初期立方晶粒的择优形核一再结晶初期 这同样说明了高纯铝箔退火后再结晶初期在形 立方晶核优先形成.所以有必要讨论再结晶初期 变基体(S织构)上并没有优先形成立方取向的核 形成的晶核中立方晶核与R取向晶核的比例，并 心，而是优先形成R取向的核心，这时立方取向 总结立方晶核形核择优性的一般规律， 的晶核的形成不具有择优性.只是随着再结晶的 把1号样品和2号样品分别在200℃和240℃ 继续进行，立方晶粒才逐渐长大，并最终占有主 退火后（几种不同的退火时间），将样品电解抛 RD 光，常规侵蚀，然后在扫描电镜视场内找出全部 的再结晶晶核，对各个晶核逐个打点进行取向分 析，从中找出立方晶核及其他再结晶晶核的数目 并进行对比分析. {111} 通过图5{111}极图和再结晶晶核取向数据 TD 表（数据太多，未列出）可以得到1号样品再结晶 RD 111) (a)240℃退火，20s RD TD 111} (a)200℃退火，15s RD {111 (b)240℃退火，60s 这 图6立方R两种取向再结晶晶核的对比(2号样品) Fig.6 Comparison of cube/R orientation recrystallized TD grains of sample 2 导地位. 图7表示出两种样品立方R取向再结晶晶 (b)200℃退火，20s 粒数之比随再结晶量变化趋势.从中可以看到， 图5立方R两种取向再结晶晶核的对比(1号样品) Fig 5 Comparison of cube/R orientation recrystallized 立方取向晶粒在再结晶初期虽然没有形核优势， grains of sample 1 但它的含量随再结晶量的增大而增大，而R取向

北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 布 图 ， 图 是对 应 的 极 图 两 图对 比分 析 可 以发现 ， 黑 色 的立 方 取 向的 晶核是 从 叮泛习 刃和 习 基 体之 间形 核 的 在立 方 晶 核 的周 围是长 条 状 的轧 制基 体 ， 主 要 是 由 取 向的 晶粒 构 成 ， 另外还 有 取 向晶粒 通 过对 单 个 立 方 晶核 的细微 分 析 ， 可 以看 到 ， 其仍然 符合 上 述 规 律 立 方 晶核形 成 的择 优 性 通过 实验 可 以证 实立方 晶核是 从 形变 织 构 基 体上 生 长 出来 的 ， 但 是 仍不 能肯定 高纯 铝 箔再 结 晶初 期 立 方 晶粒 的择 优 形 核－ 再 结 晶初 期 立 方 晶核优先 形成 所 以有 必 要 讨 论再 结 晶初 期 形 成 的晶核 中立 方 晶核 与 取 向晶核 的 比例 ， 并 总结立 方 晶核形 核择 优性 的一 般规 律 把 号样 品和 号样 品分别 在 ℃ 和 ℃ 退 火后 几 种 不 同 的退 火 时 间 ， 将 样 品 电解抛 光 ， 常规 侵蚀 ， 然 后 在扫 描 电镜视 场 内找 出全 部 的再 结 晶 晶核 ， 对 各个 晶核逐个打 点进行 取 向分 析 ， 从 中找 出立 方 晶核及其他再结 晶 晶核 的数 目 并进 行 对 比 分 析 通 过 图 极 图和 再 结 晶 晶核取 向数 据 表 数 据 太 多 ， 未 列 出 可 以得 到 号 样 品再 结 晶 初 期形 成 的 晶核数在退 火 巧 时 的 比值 ， 取 向 立 方 取 向 ， 在退 火 时 ， 取 向 立 方取 向 这 说 明高纯 铝 箔退 火 后 再 结 晶初 期 在 形 变基 体 织 构 上 并没有优先形 成 立 方 取 向的核 心 ， 而 是优 先形 成 取 向的核 心 ， 立 方 取 向的 晶 核 的形 成 不 具 有择 优 性 通 过 图 极 图和 再 结 晶 晶核 取 向数据 表 可 得 到 号 样 品再 结 晶初 期形 成 的 晶核 数 在 退 火 时 的 比值 ， 取 向 立 方 取 向 而 在 再结 晶 中期 退 火 ， 取 向 立 方 取 向 这 同样说 明 了高 纯 铝 箔 退 火 后 再 结 晶初 期 在 形 变基体 织构 上 并没有优先 形 成 立 方取 向的核 心 ， 而 是优 先 形 成 取 向的核心 ， 这 时立 方 取 向 的 晶核 的形成 不 具有择优 性 只 是 随着再 结 晶 的 继 续 进 行 ， 立 方 晶粒 才 逐渐 长 大 ， 并最 终 占有 主 ℃ 退火 ， ℃ 退 火 ， ℃ 退 火 ， 图 立 方瓜 两 种 取 向再结晶 晶核 的对 比 号 样 品 褚 血 ℃ 退 火 ， 图 立 方瓜 两种取 向再结 晶 晶核 的对 比 号样 品 咖 七 导地 位 ‘ 图 表 示 出两 种样 品立 方瓜 取 向再 结 晶 晶 粒 数之 比随 再 结 晶量 变化趋 势 从 中可 以看 到 ， 立 方取 向晶粒在 再 结 晶初 期 虽然 没 有形 核优 势 ， 但 它 的含 量 随再 结 晶量 的增大而 增 大 ， 而 取 向

Vol.25 马英晓等：高纯电子铝箔立方织构形成的微观过程 ·151· 0.8 参考文献 0.6 己样品1 样品2 1 Ibe G.Capacitance and texture formation in aluminum cap- acitor foils [A].Bunge HJ.Directional Properties of Ma- 0.4 terials [M].Oberursel:DGM-Informationsgesellschaft, 1988.145 2 Doherty R D,Gottstein G.Report of panel on recrystalliza- 0.2 tion textures [A].Kallend J S,Gottstein G.ICOTOM 8 [C].Pennsylvania:AIME,1988.563 5 10 15 20 3 Barrett C S.Reaction kinetics in processes of nucleation 再结品体积分数% and growth [J].Trans Metall Soc AIME,1940,137:128 图7两种样品立方R取向再结晶晶粒数之比随再结 4 Engler O,Yang P,Kong X W.On the formation of re- 晶量变化趋势 crystallization textures in binary Al-1.3%Mn investigated Fig.7 Variation trend of cube/R orientation recrystallized by means of local texture analysis [J].Acta Mater,1996, grains with the volume fraction in samples 1 and 2 44:3349 5 Engler O.Nucleation and growth during recrystallization 晶粒则相反，它随着再结晶量的增大而减少 of aluminium alloys investigated by local texture analysis [J].Mat Sci Technol,1996,12:859 3结论 6 Vatner H E.Experimental investigations and modeling of recrystallisation [J].Texture and Microstuctures,1996(1): 通过分析高纯铝箔冷轧后退火的再结晶初 129 期立方取向晶核的形成过程及立方取向晶粒的 7史文芳.中国铝箔工业66年[)轻合金加工技术， 长大行为，探讨了高纯铝箔中立方织构形成的微 1999,27(7):1 观过程.通过上述的分析，可以得出以下结论： 8徐圣亮.电解电容器用铝箔现状极其发展趋势[) (1)在再结晶初期，立方取向的再结晶晶核容 电子元件及材料，1994,13(2)：11 9 Mao W.Formation ofrecrystallization cube texture in high 易在S取向的形变基体晶粒之间产生. purity FCC metal sheets [J].Materials Engineering&Per- (2)在再结品初期，立方取向的再结晶晶核的 formance,1999,8:556 形成并没有择优性，而是优先形成R取向的核心 立方织构的形成主要是按照取向生长机制实现. Micro-process of Cube Texture Formation in High Purity Electronic Aluminum Foils MA Yingxiao.YANG Ping,YU Yongning.MAO Weimin Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT The micro-process of cube texture formation in high purity electronic aluminum foils was investi- gated by EBSD(Electron Back Scattering Diffraction)technique in SEM and the related analysis of crystal orien- tation.The nucleation and growth behavior of cube orientation grains in the early stage of recrystallization were di- scussed and analyzed during the annealing of cold rolled aluminum foils.The results show that the nuclei of cube orientation (001)are not frequently observed in the rolled matrix,however,high purity aluminum foils hold strong cube texture after recrystallization.Cube texture formation abides by the mechanism of preferred growth,and the nuclei of cube orientation frequently form in the deformed matrix with S orientation grains {123). KEY WORDS high purity aluminum foil;cube texture;EBSD;recrystallization

】 一 马英晓等 高纯 电子 铝 箔立 方织 构形 成 的微观 过 程 一 一一一一一一一一一 尸 － －－－ 一门 念 去 亡 龄 曰 样品 样 品 再 结 晶体积 分 数 图 两 种 样品 立 方瓜 取 向再结 晶 晶粒数之 比随再 结 晶 变化 趋 势 叮 血 晶粒 则 相 反 ， 它 随着 再 结 晶量 的增 大 而 减 少 结 论 通 过 分 析 高 纯 铝 箔 冷 轧 后 退 火 的 再 结 晶初 期 立 方 取 向 晶核 的 形 成 过 程 及 立 方 取 向 晶粒 的 长 大行 为 ， 探 讨 了高纯 铝 箔 中立 方 织 构形 成 的微 观 过 程 通 过 上 述 的分 析 ， 可 以得 出 以下 结 论 在 再 结 晶初 期 ， 立 方 取 向的再 结 晶 晶核 容 易在 取 向的形 变 基 体 晶粒 之 间产 生 在 再 结 晶初 期 ， 立 方取 向的再 结 晶 晶核 的 形成 并 没有择优 性 ， 而 是优 先 形成 取 向的核 心 立 方 织 构 的形 成 主 要 是按 照 取 向生 长 机制 实现 即 一 ， ， ， ， ， 印 ， ， ， 、 岌 ， 一 ， ， ， ， 、 ， 史文 芳 中国铝 箔工 业 “ 年 明 轻 合金 加 工 技 术 ， ， 徐 圣 亮 电解 电容 器 用 铝 箔现 状 极其 发展 趋 势 电子 元 件 及 材 料 ， ， 卜 ， ， ‘ 足“ 、 ，。 芝 一 人艺咬万侧乒 ， 尸功 ， 罗 ， 几乙咬口 肠 ， ， ， 一 价 ， ， 而 ， 而 犷