D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1998.02.033 第20卷第2期 北京科技大学学报 VoL,20 No.2 1998年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.1998 WC-C0硬质合金刀片热丝法金刚石 薄膜涂层附着力* 王四根 唐伟忠 吕反修 佟玉梅 聂玮 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要用热丝法研究了C-6%C0硬质合金刀片金刚石薄膜涂层附着力.结果表明：采用温度为 80℃，(HC:HNO,:H,O)(体积比)为1：1溶液对硬质合金刀片表面去Co15min后，经40μm金刚 石粉及1.5μm金刚石加20μmTC混合粉进行超声预处理.结果表明，沉积的金刚石薄膜与硬质 合金刀片基底具有良好的附着力，而经40μm金刚石粉处理的薄膜涂层组织与附着力要好一些 关键词CVD,金刚石薄膜；硬质合金：附着力 分类号TQ164 WC-C0硬质合金刀片中粘结相C0,由于在金刚石薄膜沉积过程中具有促进石墨化，降低 金刚石薄膜形核率的作用，对薄膜与基底间的附着力非常不利因此对硬质合金基底，广泛采 用酸浸表面去C。及加中间过渡层回等预处理方法来减弱C0的影响.在基底沉积金刚石薄 膜之前进行超声研磨预处理，能有效地提高形核密度，而研磨预处理中研磨物质与颗粒尺寸 的选用，对金刚石形核影响也非常大) 本文研究用热丝法制取的WC一6%C0硬质合金刀片薄膜涂层经优选的研磨物质)， 即40m的金刚石粉及1.5μm的金刚石加20μmTaC混合粉超声研磨，对基底形核与附着力 的影响. 1试验方法 选用株州硬质合金厂生产的YG,(WC-6%C0)硬质合金刀片作为沉积金刚石薄膜基底材 料.刀片表面经抛光，在80℃体积比(HC:HNO,:H,O)为1：l1:1的酸液中酸浸15min去Co;选 用40μm金刚石（简写为Di)粉及1.5μm金刚石加20μmTaC混合粉制成研磨液，对刀片表面 超声研磨预处理.采用热丝法沉积金刚石薄膜，热丝温度2000~2050℃，基底温度800~ 900℃，反应气流为HCH,沉积压力为4kP.采用光学显微镜及S-250扫描电子显微镜对金 刚石薄膜等形貌进行了观察分析.压痕法评价薄膜涂层附着力2， 2试验结果与讨论 2.1硬质合金刀片酸浸后形貌 图1是WC-6%Co刀片表面经80℃、体积比(HC:HNO,:H,O)为1：l:1溶液浸蚀15min后 1997-08-12收稿 王四根男，31岁，讲师，博士 ·国家“863~高科技资助项目
第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 反 一 硬质合金 刀 片热丝法金 刚石 薄膜涂层 附着力 王 四根 唐伟忠 吕反修 北京科技大学材料科学 与工程学 院 体玉梅 聂 玮 北京 摘要 用热丝法研究了 硬质合金 刀 片金 刚石薄膜涂层附着力 结果 表 明 采用温度为 ℃ ， 乓 体积 比 为卜 卜 溶液对硬质合金刀 片表面去 巧 而 后 ， 经 金 刚 石粉及 “ 金 刚石加 “ 混合粉进行超声预处理 结果表 明 ， 沉积 的金 刚石薄膜与硬质 合金刀 片基底具有 良好的附着力 ， 而 经 卜 金 刚石粉处理 的薄膜涂层组织 与附着力要 好一些 关健词 玖 金刚石薄膜 硬质合金 附着力 分类号 一 硬质合金刀 片 中粘结相 ， 由于在金 刚石薄膜 沉积过程 中具有促 进 石墨 化 ，降低 金 刚石 薄膜 形 核 率的作用 ，对薄膜 与基底 间的附着力非 常不 利 因此 对硬 质合金 基 底 ，广泛 采 用酸浸川 表 面 去 。 及加 中间过渡层 等预处理 方法来减 弱 的影 响 在基底 沉 积金 刚石 薄 膜之前进行超 声研磨预处理 ， 能有效地提高形核密度 ， 而研磨 预处理 中研磨 物质 与颗粒尺 寸 的选用 ，对金 刚石形核影 响也非常大 本 文研究 用 热 丝 法 制 取 的 一 硬 质合金 刀 片薄膜 涂层 经优 选 的研磨 物 质 ， 即 “ 的金 刚石粉及 “ 的金 刚石加 “ 混合粉超声研磨 ， 对基底 形 核 与附着力 的影 响 试验方法 选 用株 州硬质合金 厂生产 的 一 硬质合金 刀 片作 为沉 积金 刚石 薄膜基底 材 料 刀 片表面经抛光 ，在 ℃ 体积 比 巩 为 卜 的酸液 中酸浸 巧 而 去 。 选 用 “ 金 刚石 简写为 以 粉及 “ 金 刚石加 “ 混合粉制成研磨液 ， 对刀 片表 面 超 声 研 磨 预 处 理 采 用 热 丝 法 沉 积 金 刚 石 薄膜 ， 热 丝 温 度 一 ℃ ， 基 底 温 度 一 ℃ ， 反应气流 为 巩 氏 ， 沉积压力 为 采 用光学显微镜及 一 扫描 电子显微镜对金 刚石薄膜等形貌进行 了观 察分 析 压痕法评价薄膜涂层 附着力，’ 试验结果与讨论 硬质合金刀 片酸浸后形 貌 图 是 一 。 刀 片表 面经 ℃ 、 体积 比 卜 巩 为 卜 溶液浸蚀 巧 后 一 一 收稿 王 四 根 男 ， 岁 ， 讲师 ， 博士 国家 “ ” 高科技 资助 项 目 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1998．02．033
第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 反 一 硬质合金 刀 片热丝法金 刚石 薄膜涂层 附着力 王 四根 唐伟忠 吕反修 北京科技大学材料科学 与工程学 院 体玉梅 聂 玮 北京 摘要 用热丝法研究了 硬质合金 刀 片金 刚石薄膜涂层附着力 结果 表 明 采用温度为 ℃ ， 乓 体积 比 为卜 卜 溶液对硬质合金刀 片表面去 巧 而 后 ， 经 金 刚 石粉及 “ 金 刚石加 “ 混合粉进行超声预处理 结果表 明 ， 沉积 的金 刚石薄膜与硬质 合金刀 片基底具有 良好的附着力 ， 而 经 卜 金 刚石粉处理 的薄膜涂层组织 与附着力要 好一些 关健词 玖 金刚石薄膜 硬质合金 附着力 分类号 一 硬质合金刀 片 中粘结相 ， 由于在金 刚石薄膜 沉积过程 中具有促 进 石墨 化 ，降低 金 刚石 薄膜 形 核 率的作用 ，对薄膜 与基底 间的附着力非 常不 利 因此 对硬 质合金 基 底 ，广泛 采 用酸浸川 表 面 去 。 及加 中间过渡层 等预处理 方法来减 弱 的影 响 在基底 沉 积金 刚石 薄 膜之前进行超 声研磨预处理 ， 能有效地提高形核密度 ， 而研磨 预处理 中研磨 物质 与颗粒尺 寸 的选用 ，对金 刚石形核影 响也非常大 本 文研究 用 热 丝 法 制 取 的 一 硬 质合金 刀 片薄膜 涂层 经优 选 的研磨 物 质 ， 即 “ 的金 刚石粉及 “ 的金 刚石加 “ 混合粉超声研磨 ， 对基底 形 核 与附着力 的影 响 试验方法 选 用株 州硬质合金 厂生产 的 一 硬质合金 刀 片作 为沉 积金 刚石 薄膜基底 材 料 刀 片表面经抛光 ，在 ℃ 体积 比 巩 为 卜 的酸液 中酸浸 巧 而 去 。 选 用 “ 金 刚石 简写为 以 粉及 “ 金 刚石加 “ 混合粉制成研磨液 ， 对刀 片表 面 超 声 研 磨 预 处 理 采 用 热 丝 法 沉 积 金 刚 石 薄膜 ， 热 丝 温 度 一 ℃ ， 基 底 温 度 一 ℃ ， 反应气流 为 巩 氏 ， 沉积压力 为 采 用光学显微镜及 一 扫描 电子显微镜对金 刚石薄膜等形貌进行 了观 察分 析 压痕法评价薄膜涂层 附着力，’ 试验结果与讨论 硬质合金刀 片酸浸后形 貌 图 是 一 。 刀 片表 面经 ℃ 、 体积 比 卜 巩 为 卜 溶液浸蚀 巧 后 一 一 收稿 王 四 根 男 ， 岁 ， 讲师 ， 博士 国家 “ ” 高科技 资助 项 目
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第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 反 一 硬质合金 刀 片热丝法金 刚石 薄膜涂层 附着力 王 四根 唐伟忠 吕反修 北京科技大学材料科学 与工程学 院 体玉梅 聂 玮 北京 摘要 用热丝法研究了 硬质合金 刀 片金 刚石薄膜涂层附着力 结果 表 明 采用温度为 ℃ ， 乓 体积 比 为卜 卜 溶液对硬质合金刀 片表面去 巧 而 后 ， 经 金 刚 石粉及 “ 金 刚石加 “ 混合粉进行超声预处理 结果表 明 ， 沉积 的金 刚石薄膜与硬质 合金刀 片基底具有 良好的附着力 ， 而 经 卜 金 刚石粉处理 的薄膜涂层组织 与附着力要 好一些 关健词 玖 金刚石薄膜 硬质合金 附着力 分类号 一 硬质合金刀 片 中粘结相 ， 由于在金 刚石薄膜 沉积过程 中具有促 进 石墨 化 ，降低 金 刚石 薄膜 形 核 率的作用 ，对薄膜 与基底 间的附着力非 常不 利 因此 对硬 质合金 基 底 ，广泛 采 用酸浸川 表 面 去 。 及加 中间过渡层 等预处理 方法来减 弱 的影 响 在基底 沉 积金 刚石 薄 膜之前进行超 声研磨预处理 ， 能有效地提高形核密度 ， 而研磨 预处理 中研磨 物质 与颗粒尺 寸 的选用 ，对金 刚石形核影 响也非常大 本 文研究 用 热 丝 法 制 取 的 一 硬 质合金 刀 片薄膜 涂层 经优 选 的研磨 物 质 ， 即 “ 的金 刚石粉及 “ 的金 刚石加 “ 混合粉超声研磨 ， 对基底 形 核 与附着力 的影 响 试验方法 选 用株 州硬质合金 厂生产 的 一 硬质合金 刀 片作 为沉 积金 刚石 薄膜基底 材 料 刀 片表面经抛光 ，在 ℃ 体积 比 巩 为 卜 的酸液 中酸浸 巧 而 去 。 选 用 “ 金 刚石 简写为 以 粉及 “ 金 刚石加 “ 混合粉制成研磨液 ， 对刀 片表 面 超 声 研 磨 预 处 理 采 用 热 丝 法 沉 积 金 刚 石 薄膜 ， 热 丝 温 度 一 ℃ ， 基 底 温 度 一 ℃ ， 反应气流 为 巩 氏 ， 沉积压力 为 采 用光学显微镜及 一 扫描 电子显微镜对金 刚石薄膜等形貌进行 了观 察分 析 压痕法评价薄膜涂层 附着力，’ 试验结果与讨论 硬质合金刀 片酸浸后形 貌 图 是 一 。 刀 片表 面经 ℃ 、 体积 比 卜 巩 为 卜 溶液浸蚀 巧 后 一 一 收稿 王 四 根 男 ， 岁 ， 讲师 ， 博士 国家 “ ” 高科技 资助 项 目
·146· 北京科技大学学报 1998年第2期 度更高些，这可能是由于硬质合金比较硬，40μm金刚石粉产生的冲击力更大，造成有利形核 位置更多的缘故.（见图2~4）. 3结论 采用80℃体积比(HC:HNO,:H,O)为1：l:1溶液对WC-6%Co刀片表面15min酸浸去 C0的同时，使表面粗糙化，并形成许多细小沟槽及孔洞，对沉积的金刚石薄膜产生"钉扎"作用， 增强了薄膜涂层附着力.选用40μm大粒度金刚石粉及1.5μm金刚石加20μmTaC混合粉研 磨液对刀片超声研磨预处理，促进了形核，得到较好质量的连续金刚石薄膜涂层组织，也有利 于提高薄膜附着力.相比之下40μm金刚石粉处理效果更好些. 参考文献 1李成明.硬质合金工具村底上沉积金刚石薄膜的探索研究：[学位论文].北京：北京科技大学，1995 2 Fan W D,Chen X.Diamond-Ceramic Composite Tool Coatings.J Mater Res,1994,9(11):2 850 3 Wang Sigen,Tang Weizhong,Lu Fanxiu.Influence of Surface Ultrasonic Scratching Pretreatment on Diamond Nucleation.J of Univ of Sci and Tech Beijing,1997,4(1):36 Adhesion of Diamond Coating on WC-6%Co for Cutting Tools by Hot Filament CVD Wang Sigen Tang Weizhong Lu Fanxiu Tong Yumei Nie Wei Material Science and Engineering,UST Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT CVD diamond coating on WC-6%Co for cutting tools has been investigated. The substrates were etched by HCl:HNO,:HO(volume fraction)1:1:1 solution at 80C for 15 min to remove the cobalt from the surface.In order to enhance diamond nucleation, ultrasonic scratching pretreatment was applied by using diamond powder with 40 um parti- cle and the mixture of diamond powder with 1.5 um particle and TaC powder with 20 um particle.The diamond deposition was performed by the hot filament CVD method.Adhesion was checked using Rockwell hardness machine with a loading capacity of 1 500 N,the experimental results show that the adhesion of CVD diamond coating to WC-6%Co substrate by ultrasonic scratched with diamond powder of 40 um particle is better than that of the mixture of diamond powder with 1.5 um particle and TaC powder with 20 um particle. KEY WORDS CVD;diamond film;cemented carbide;adhesion
· 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 度更 高些 ，这 可 能是 由于 硬 质合金 比较硬 ， 协 金 刚石 粉产生 的冲击力更 大 ， 造成有利形 核 位置更多 的缘故 见 图 一 结论 采 用 ℃ 体积 比 卜 乓 为 卜 溶液 对 。 刀 片表 面 巧 而 酸浸 去 的 同时 ，使表 面粗糙化 ，并 形成许多 细小 沟槽及孔 洞 ， 对沉积 的金 刚石薄膜产生 ” 钉扎 ” 作用 ， 增 强 了 薄膜涂层 附着 力 选用 协 大粒度金 刚石粉及 “ 金 刚石加 “ 混合粉研 磨 液 对刀 片超 声研磨 预处理 ，促 进 了形 核 ，得 到 较好质量 的连续 金 刚石 薄膜涂层 组 织 ，也 有 利 于提 高薄膜 附着力 相 比之下 “ 金 刚石粉处理效果更好些 参 考 文 献 李成 明 硬质合金工具衬底上沉积金 刚石薄膜的探索研究 学位论文 北京 北京科技大学 ， ， 加 众 一 班 伪 甩 ， ， ， ， 出 汀 口 习 仗 沈 以 火 ， ， 一 肠 泌 山 万 从 ， ， ， 为 一 乓 ℃ 而 汀 ， ’ 卜 币 而 卜 山 卜 训币 ， 一 ’ 巧 卜 而 卜 卜