3)尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度低于6000K,只能发射激发电位较低的谱线 高频电流具有“趋肤效应”,ICP中高频感应电流绝大部分流经导体外围,越接近导体表面 电流密度越大。涡流主要集中在等离子体的表面层内,形成环状结构,造成一个环形加热 区。环形的中心是一个进样的中心通道,气溶胶能顺利地进入到等离子体内,使得等离子体 焰炬有很高的稳定性。试样气溶胶在高温焰心区经历较长时间加热,在测光区平均停留时间 长,可达ms级,比其他光源停留时阃(约10-2~10-3ms)长得多,高温与长的平均停留时间使 样品充分原子化,并有效地消除了化学干扰.周围是加热区,用热传导与辐射方式间接加 热,使组分的改变对CP影响较小,加之溶液进样量又少,因此基体效应小。试样不会扩散到 ICP焰炬周围而形成自吸的冷蒸气层。 综上所述,P光源具有以下特点: (i)具有好的检出限.溶液光谱分析一般元素检出限都很低(见第6章表64),大约在 10-10g·cm-3,例如Ba可达00001ca0.000,Mg0000等。由于激发温度高有利 于激发电位高的谱线激发,因此对各类元素都有较好的检出能力,可测定70多种元素 i)ICP稳定性好,精密度高,在实用的分析浓度范围内,相对标准偏差约为1% i)基体效应小。 (iv)选择合适的观测高度光谱背景小。 (v)准确度高,相对误差为1%。干扰少 (ⅵi)自吸效应小。分析校准曲线动态范囿宽,可达4~6个数量级,这样也可对高含量 元素进行分析,由于发射光谱有对一个试样可同时做多元素分析的优点ICP采用光电测定 在儿分钟内就可测出一个样品从高含量至痕量各种组成元素的含量,快速而又准确,因此,它 是一个很有竞争力的分析方法 ICP的局限性是:对非金属测定灵敏度低,仪器价格较贵,维持费用也较高 属于等离子体光源的还有直流等离子体(DCP)和微波诱导等离子体(MIP)、其他光源有 激光微探针等。经典光源还有火焰光源.表51中,对几种光源做出比较 表51几种光源的比较 光蒸发温度「激发湿度K「放电稳定性 应用范圉 直流电弧 4000~7000 稍差 定性分析,矿物、纯物质 交流电弧 高中低 难挥发元素的定量分析 400~7000 较好试样中低含量组分的定 量分析 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素 的定量分析 IC P 很高600很好溶液定量分析 5.试样引入激发光源的方法 试样引人激发光源的方法,依试样的性质而定 (1)固体试样金属与合金本身能导电,可直接做成电极,称为自电极。若金属箔丝,可 将其置于石墨或碳电极中。 粉末试样通常放入制成各种形状的小孔或杯形电极中,作为下电极 (2)溶液试样ICP光源,直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。 113