洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。 (1)用0.1mol.L1NaOH润洗碱式滴定管2~3次（每次用量5~10mL)一装液 至“0刻度线以上-排除管尖的气泡一调整液面至0.00刻度或稍下处，静置 lmin后，记录初始读数，并记录在报告本上。 (2)用0.1 mol.L-HC1润洗酸式滴定管2~3次一装液-排气泡，调零并记录初始 读数 (3)减管放出20.00mlNa0H2→250ml锥形瓶用HC滴定至橙色反复 练习至熟练 ④碱管放出20.00 nlNaOH(10ml/分钟)2→250ml锥形瓶-用HCI滴定至 橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份（颜色一致），要求Er≤|±0.1%| (5)移液管吸取25.0ml0.1molL-HC12题250ml维形瓶-用0.1molL- NaOH滴定至微红色(30S内不褪色记录读数.平行作3份，要求最大 △VaoH≤|±0.04ml 注意(1)体积读数要读至小数点后两位 (2)滴定速度：不要成流水线 (3)近终点时，半滴操作-洗瓶冲洗 3、滴定分析仪器与基本操作 滴定管 酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,NaS2Os 容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml (1)检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 (2) 洗涤 自来水一洗涤液一自来水一蒸馏水 (3)装滴定剂 摇匀溶液一润洗滴定管2~3次(10~15ml/次)一装液（零刻度以上） 14 洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。 （1)用 0.1 mol.L-1 NaOH 润洗碱式滴定管 2～3 次（每次用量 5～10mL）－装液 至“0”刻度线以上-排除管尖的气泡——调整液面至 0.00 刻度或稍下处，静置 1min 后，记录初始读数，并记录在报告本上。 (2) 用 0.1mol.L-1HCI 润洗酸式滴定管 2～3 次－装液-排气泡，调零并记录初始 读数 (3)碱管放出 20.00 mlNaOH ⎯2⎯d甲基橙⎯→ 250ml 锥形瓶-用 HCI 滴定至橙色.反复 练习至熟练. (4) 碱管放出 20.00 mlNaOH(10ml/分钟) ⎯2⎯d甲基橙⎯→ 250ml 锥形瓶-用 HCI 滴定至 橙色-记录读数-计算 VHCI/VNaOH.平行作 3 份(颜色一致),要求 Er  ∣  0.1%∣ (5)移液管吸取 25.00ml0.1mol.L-1HCI ⎯2⎯d酚酞⎯→ 250ml 锥形瓶-用 0.1 mol.L-1 NaOH 滴 定至 微红 色 (30S 内 不 褪色 )- 记 录读 数 -平 行作 3 份, 要求 最 大  VNaOH  ∣  0.04 ml∣ 注意（1）体积读数要读至小数点后两位 （2）滴定速度:不要成流水线 (3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗 3、滴定分析仪器与基本操作 滴定管 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 容量：100ml, 50ml, 25ml, 10ml, 1ml （1） 检查 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 （2） 洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3） 装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管 2～3 次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）