第8期 余锦涛等：高磷鲕状铁矿酸浸脱磷 ·987· 可持续发展.为了缓解优质铁矿资源短缺的问题， 2 实验研究方法 我国必须着眼于开发国内的低品位复合矿.高磷铁 2.1脱磷过程的表征 矿作为我国重要的铁矿资源，储量丰富，主要分布 在湖北、湖南等地，已探明储量逾百亿吨，其中40 为了表征脱磷过程，将粒度1cm左右的块矿 镶嵌在电木中，进行磨样剖光处理，利用扫描电 亿tFe品位较高，但由于其较高的磷含量（质量分 镜和能谱仪观察剖面鲕粒结构.然后将样品放入 数为0.3%以上)，至今仍无法得到合理利用 250mL锥形瓶中，加入0.2molL-1H2S04溶液 对于高磷铁矿的综合利用，很多学者都做过相 100mL,在25℃下做浸出处理，酸浸时间1h,振 关研究，包括化学浸出1-可、生物浸出？-剑、物理选 荡频率200Hz.将处理后的样品置于扫描电镜下观 矿9-1山、气基还原-熔分等处理工艺[12等.酸浸 察，比较酸浸前后鲕粒剖面的形貌及成分变化 脱磷是一种有效的脱磷方法，但是酸浸废液一直无 法得到合理利用.本文主要研究酸浸脱磷的影响因 2.2原矿酸浸脱磷实验 素并确定最优实验条件，同时对废酸液进行补酸循 高磷铁矿经过行星式球磨机（型号QM-1SP2, 环浸出，达到减少酸耗目的， 南京大学仪器厂)破碎后，筛分出粒级为0.074~ 0.100mm的进行浸矿实验.实验在25℃下进行， 1实验矿样分析 通过控制液固比、酸度、浸出时间和振荡频率研究 实验使用的高磷铁矿来自中国鄂西地区，经过 不同条件下的浸出效果.浸出实验结束后，酸矿悬 化学分析，成分如下表1所示. 浊液经过真空抽滤，取滤渣置于真空干燥箱中，在 200℃下干燥24h,然后通过ICP-OES(PerkinElmer 表1高磷铁矿成分（质量分数） Optima70OODV)测定滤渣中P和Fe含量，并作铁 Table 1 Composition of the high phosphorus iron ore 损分析.因为使用硫酸浸出，为了检测酸浸后矿石 TFe SiO2Al2O3 Mn Ti S P Cu烧损 中S元素是否超标，利用C-S分析仪(EMIA-820V) 51.712.44.20.1860.110.3430.560.0554.35 检测酸浸处理后矿石中的S含量 通过扫描电镜(SEM,JEOL JSM6480LV)观察 2.3微波预处理矿样后酸浸脱磷实验 矿石剖面（图1），矿石内部呈鲕状，鲕粒内部呈环 微波加热装置是由昆明理工大学设计，加热系 状结构.对单个鲕粒进行扫描电镜和能谱(EDS, 统如下图3所示.为了研究微波加热对酸浸脱磷 Thermo Electron Noran System Six)分析，如图2 的影响，物料被置于石英反应器中进行微波预处 所示，鲕粒内部铁相和脉石相相间成层状结构，磷 理，加热功率400W,目标温度800℃，保温时间 灰石在鲕粒中心和层间都有分布，由于这种特殊的 5mim,冷却后利用扫描电镜观察比较微波处理前后 结构，物理选矿难以脱磷至合理水平.因此，本文 矿石结构的变化.然后对微波处理后的矿物在液固 采用酸浸脱除，酸浸机理13如下所示： 比100mL:4g,酸度0.1molL-1,浸出时间10min、 Ca5(P04)3X(s)+7H+-5Ca2++ 振荡频率150Hz的条件下进行浸矿实验，浸出结 3H2PO+HX,X=F,Cl,OH. 束后真空抽滤、干燥，测定浸出矿中的P含量，并 用扫描电镜观察其结构. 2.4废酸液循环浸出实验 首次酸浸实验在酸度02molL-1，浸出时间 1h,液固比100mL:8g,振荡频率150Hz的条件下 进行.真空抽滤后，由于浸出滤液中会残留H+,利 用此酸液再次浸出原矿，浸出时间、液固比和振荡 频率同上.重复此操作，循环利用酸浸液处理原矿 数次，并对每次浸出矿中的P含量利用ICP-OES 进行分析比较 20 kV ×50500m 1555SE1 由于酸浸后H+浓度降低，为了更充分地利用 浸出废液以取得较好的浸出效果，需要对酸浸液进 图1鲕状铁矿剖面扫描电镜照片 行处理.将每次过滤收集的滤液补加部分98%浓硫 Fig.1 SEM image of the oolitic ore 酸，使其达到原始酸度0.2molL-1,补酸处理后的8  · 987 · .       .       40 t Fe    (  0.3% )   .    [1−6][7−8] [9−11] – [12] .       .        . 1    1 .  1  () Table 1 Composition of the high phosphorus iron ore % TFe SiO2 Al2O3 Mn Ti S P Cu  51.7 12.4 4.2 0.186 0.11 0.343 0.56 0.055 4.35  (SEM, JEOL JSM6480LV)   ( 1)   .  (EDS, Thermo Electron Noran System Six)  2           .  [13]  Ca5 (PO4)3 X (s) + 7H+ −→ 5Ca2++ 3H2PO− 4 + HX, X=F, Cl, OH.  1  Fig.1 SEM image of the oolitic ore 2  2.1    1 cm     .   250 mL   0.2 mol·L−1 H2SO4  100 mL 25  1 h,  200 Hz.      . 2.2    ( QM-1SP2 )   0.074∼ 0.100 mm .  25     .          200  24 h ICP-OES (PerkinElmer Optima 7000DV)   P  Fe  .   S   C-S  (EMIA-820V)  S . 2.3        3 .        400 W 800  5 min     .   100 mL:4g 0.1 mol·L−1 10 min  150 Hz      P   . 2.4    0.2 mol·L−1 1 h 100 mL:8 g  150 Hz  .       H+      .     P  ICP-OES  .   H+      .    98%    0.2 mol·L−1