沈卓身等：氢致奥氏体不锈钢晶格畸变 ·65· 1实验 (1)实验材料 本实验选用的304L和316L不锈钢试样厚度分别为0.9mm和0.7mm,经砂纸打磨、固 溶处理、电解抛光后，X射线衍射检查均为单一的奥氏体组织。 (2)充氢 试样用703胶封出10mm×10mm的面积，在0.5mol/L H2SO,+250mg/LAs2O3水 溶液中进行电解充氢，充氢电流密度500mA/cm2,充氢至预定时间后取出、冲洗、滤纸吸 干后立即进行衍射。 (3)衍射 结构分析是在日本理学Dx/RB旋转阳极(12kW)衍射仪上进行的。衍射条件如下：Co 靶，30kV,90mA;狭缝1°、1°、0.3mm;扫描速度5°/min。 充氢结束至衍射开始，间隔时间不超过5min;衍射结果经微机处理后，打印出衍射图 谱，以及各衍射峰位及半高宽。 (4)预充氢后时效 将试样充氢24h后，置于衍射仪的样品台上，使其在室温下自然时效，每隔一段时间 衍射1次。 (5)边充氢边衍射 样品减薄至0.2mm,作为固定在衍射仪样品台上的充氢室-一壁，其内侧与溶液接触为 充氢面，外侧与空气接触为X射线衍射面。当充氢时间足够长时，氢由充氢面扩散至衍射 面，每隔一定时间，X射线照射该面1次。在该面贴1层胶带纸，减少氢的逸出，并不影响 X射线衍射结果。 2结果 2.1充氢试样的X射线衍射结果 从表1可以看出，充氢后304L和316L的奥氏体的衍射峰都程度不同的向小角度方向 移动，随时间增加，峰移增大，但在某个时间范围内，衍射峰反而向大角度方向移动。 表1304L和316L试样充氢后衍射峰位(20)的变化（°） Table 1 Diffraction line shifting of 304L and 316L samples after hydrogen charging (20)() 试 充氧时间(h) 01/41/21 2 3 681224 Y22089.7489.6889.6889.6489.6689.6089.50 89.4689.38 304L Y311 111.60111.54111.54111.52111.50111.50 111.38111.02 Y22089.5689.4489.4889.5089.4689.42 316L 89.3489.2689.06 Y311111.34 111.28111.26111.26111.22 111.20 111.08 图1给出了这2种试样充氢不同时间点阵常数变化的情况。可以看到晶格在膨胀过程 中存在的异常收缩现象。 2.2预充氢后不同时效时间的试样衍射结果沈卓身等 : 氢致 奥氏体 不锈钢 晶 格畸变 1 实 验 (l ) 实验 材料 本 实验选用 的 3 0 4 L 和 3 1 6 L 不锈 钢试样厚度 分别 为 0 . g m m 和 。 . 7 m m , 经 砂纸 打磨 、 固 溶处 理 、 电解 抛光 后 , X 射 线衍射检查均 为单 一 的奥 氏体组 织 。 ( 2 ) 充氢 试 样用 7 0 3 胶封 出 l o m m x l o m m 的面 积 , 在 o . s m o l/ L H Z S O ; + 2 5 o m g / L A s Z O 。 水 溶液 中进行 电解充氢 , 充氢 电流 密度 5 0 0m A c/ m Z , 充氢至 预定 时 间后取 出 、 冲洗 、 滤 纸 吸 干后 立 即进行衍射 。 ( 3 ) 衍射 结构 分析 是在 日本理 学 D ma 二 / R B 旋转 阳极 ( 1 k2 w ) 衍射仪上 进行的 。 衍射条 件如 下 : C 。 靶 , 3 o k V , g o m A ; 狭缝 1 0 、 1 “ 、 0 . 3 m m ; 扫描 速度 5 0 / m i n 。 充氢结束至衍 射开始 , 间隔 时间 不超过 s m in ; 衍 射结果 经 微机处理后 , 打印出衍 射图 谱 , 以及 各衍 射峰 位及 半高宽 。 (4 ) 预 充氢后 时效 将试 样 充氢 24 h 后 , 置于衍 射仪 的样 品台上 , 使其在 室温 下 自然时效 , 每隔一 段 时 间 衍射 1 次 。 ( 5) 边 充氢边衍射 样 品减薄至 0 . Z m m , 作 为 固定在 衍射仪样 品 台上 的充氢 室一 壁 , 其 内侧 与溶液 接触为 充氢 面 , 外侧与 空气接触 为 X 射线 衍射 面 。 当充氢 时 间足够 长时 , 氢 由充氢 面扩散 至衍 射 面 , 每隔一 定时 间 , X 射 线照射该面 1 次 。 在 该面 贴 1 层胶带纸 , 减 少氢 的逸出 , 并不 影响 X 射 线衍 射结 果 。 2 结 果 2 . 1 充氢试样 的 X 射线衍射结果 从表 1 可 以看 出 , 充氢后 3 o 4 L 和 3 1 61 一 的奥 氏体的衍射 峰都程度 不 同的 向小 角度方 向 移动 , 随 时间增 加 , 峰 移增 大 , 但在 某个 时 间范 围 内 , 衍射峰反 而 向大角度方 向移动 。 表 1 30 4 L 和 3 1 6 L 试样 充氢 后衍射峰位 (2 的 的变化 ( “ ) T a b l e 2 D i f f r a e t i o n I i n e s h i f t i n g o f 3 0 4 L a n d 3 i 6 L s a m p l e s a f t e r h y d r o g e n e h a r g in g ( 2 0 ) ( “ ) 试 样 一一 - 0 一一1 一一一一一一一匹一晏」宜卫亘些上二一一一一一一一一一一一一一 / 4 1 / 2 1 2 3 6 8 1 2 2 4 y 2 2 0 下3 1 1 7 2 2 0 下3 1 1 充 氧 时 间 ( h ) 0 1 / 4 1 / 2 1 2 3 6 8 1 2 2 4 8 9 . 7 4 8 9 . 6 8 8 9 . 6 8 8 9 . 6 4 8 9 . 6 6 8 9 . 6 0 8 9 . 5 0 8 9 . 4 6 8 9 . 3 8 11 1 . 6 0 8 9 . 5 6 1 1 1 . 34 1 1 1 . 5 4 8 9 . 4 4 1 1 1 . 5 4 8 9 。 4 8 1 1 1 . 2 8 1 1 1 . 5 2 咒 1 1 1 . 5 0 8 9 . 4 6 1 1 1 . 5 0 8 9 . 4 2 1 1 1 . 2 2 8 9 . 3 4 1 1 1 . 2 0 1 1 1 . 3 8 8 9 . 2 6 2 6 1 1 1 . 2 1 1 1 . 0 2 8 9 . 0 6 1 1 1 . 0 8 图 1 给 出 了这 2 种试样 充氢 不 同时 间点 阵常数变化 的情况 。 可以看到 晶格 在膨 胀过 程 中存在的异常收缩 现象 。 2 . 2 预充 氮后不 同时 效时间的试样衍射结 果