氢致奥氏体不锈钢晶格畸变

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1994.s1.013 第16卷增刊 北京科技大学学报 ol.16 1994年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.1994 氢致奥氏体不锈钢晶格畸变 沈卓身 聂道宏 朱日彰 (表面科学与腐蚀工程系) 摘要对304L和316L奥氏体不锈钢试样在充氢后和充氢同时进行X射线衍射分析，观察 到在充氢过程中存在奥氏体晶格影胀-收缩-膨胀的现象；在充氢后时效一段时间的情况下，存 在奥氏体晶格收缩膨张-收缩的现象，并初步讨论了可能的原因。 关键词奥氏体不锈钢，充氢，晶格畸变，X射线衍射 Hydrogen Induced Austenitic Lattice Distortion of Stainless Steels Shen Zhuoshen Nie Daohong Zhu Rizhang (Dept.of Surface Science and Corrosion Engineering) ABSTRACT Distortion in the crystal lattice of 304L and 316L austenitic stainless steels re- sulted from charging hydrogen is researched by means of X-ray diffractometer.Austenitic lat- tice expansion-contraction-expansion caused by charging hydrogen is found and its possible mechanisms are discussed. KEY WORDS austenitic stainless steels,charging hydrogen,lattice distortion,X-ray diffraction 氢致奥氏体不锈钢晶格畸变、相变、表面裂纹等研究，对全面认识其氢脆的机构是十 分重要的。许多研究者利用X射线衍射技术研究氢致奥氏体不锈钢的晶格畸变时，都发现 充氢可使奥氏体相的X射线衍射峰向小角度方向移动并展宽，这是由于氢进入奥氏体晶格 的间隙位置造成晶格膨胀的结果，而且随充氢时间延长，峰移和展宽程度逐渐增大。也发 现在充氢后的时效过程中，衍射峰向大角度方向移动，并变窄，表明由于氢不断逸出晶格， 原膨胀的晶格逐渐收缩1-刀。 本工作在304L和316L不锈钢的类似工作中，观察到氢致晶格畸变的异常现象，并首 次采用边充氢边衍射的方法证实了该结果，对这种异常现象的机理进行了初步讨论。 1993-09-16收稿第一作者男49岁副教授

第 61 卷增 刊 19 9 4 年 3 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n iv e r s i t y o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e iji n g V lo . M 皿 r 。 1 9 9 4 氢致奥 氏体不锈钢 晶格畸变 沈卓身 聂 道宏 朱 日彰 (表 面 科学 与腐蚀工程 系 ) 摘 要 对 3 0托 和 3 16L 奥氏 体不 锈钢试样 在充氢后和 充氢同时进行 x 射线衍射分 析 , 观察 到 在充氢过程 中存在 奥氏体 晶格膨胀 一收缩 一 膨胀的现象 ; 在充氢后时效 一段时 间的情况下 , 存 在奥 氏体晶格收缩 一 膨胀 一 收缩 的现象 , 并初步讨论了可能的原 因 。 关键词 奥 氏体不 锈钢 , 充氢 , 晶 格畸变 , x 射线衍射 H y d r o g e n I n d u e e d A u s t e n i t i e L a t t i e e D is t o r t i o n o f S t a in l e s s S t e e l s S h e n Z h 左 。劝 e 轰 N 犯 D a o h o n q ( D e Pt . o f S u r af e e S e i e n e e a n d C o r r os i o n Z h u R zz h a n 夕 E n g i n e e r i n g ) A B S T R A C T D i s t o r t i o n i n t h e e r y s t a l 饭t t i e e o f 3 0 4 L a n d 3 1 6 L a u s t e n i t i e s t a i n l e s s s t e e is r e - s u l t e d f r o m e h a r g in g h y d r o g e n 15 r e s e a r e h e d b y m e a n s o f X 一 r a y d i f f r a e t o m e t e r . A u s t e ir i t i e l a t - t i e e e x P a n s i o n 一 e o n t r a c t i o n 一 e x P a n s i o n c a u s e d b y c h a r g i n g h y d r o g e n 15 f o u n d a n d i t s Po s s i b l e m e C h a n i s m s a t e d i s C u s s e d 。 K E Y W O R D S a u s t e n i t i e s t a i n l e s s s t e e l s , e h a r g i n g h y d r o g e n , l a t t i c e d i s t o r t i o n , X 一 r a y d i f f t a C t i o n 氢致 奥 氏体不锈 钢晶格 畸变 、 相 变 、 表 面 裂纹等研 究 , 对 全面 认识其氢脆 的机 构是 十 分重 要 的 。 许多研究者 利用 x 射线衍射技术研究 氢致 奥 氏体不锈钢的晶 格畸变时 , 都发现 充氢 可 使 奥 氏体相 的 x 射线衍 射 峰 向小角度 方 向移动 并展 宽 , 这是 由于 氢进 入奥 氏体 晶格 的 间 隙位置 造成 晶格膨 胀 的结果 , 而且 随 充氢 时间 延长 , 峰移和展 宽程 度逐渐增 大 。 也 发 现在 充氢 后 的 时效过 程 中 , 衍射 峰 向大 角度方 向移 动 , 并变窄 , 表 明 由于氢 不断逸 出晶格 , 原膨 胀 的 晶格逐渐 收缩 〔 ’ 一 7 〕 。 本工 作 在 30 4L 和 3 1 6L 不 锈钢 的类似 工 作 中 , 观察到氢 致 晶格 畸变的异 常现象 , 并 首 次采 用边 充氢边衍射 的方 法证实 了该结 果 , 对这 种异 常 现象 的机理 进 行 了初步讨论 。 19 9 3 一 0 9 一 1 6 收稿 第一 作者 男 拍 岁 副教授 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1994. s1. 013

沈卓身等：氢致奥氏体不锈钢晶格畸变 ·65· 1实验 (1)实验材料 本实验选用的304L和316L不锈钢试样厚度分别为0.9mm和0.7mm,经砂纸打磨、固 溶处理、电解抛光后，X射线衍射检查均为单一的奥氏体组织。 (2)充氢 试样用703胶封出10mm×10mm的面积，在0.5mol/L H2SO,+250mg/LAs2O3水 溶液中进行电解充氢，充氢电流密度500mA/cm2,充氢至预定时间后取出、冲洗、滤纸吸 干后立即进行衍射。 (3)衍射 结构分析是在日本理学Dx/RB旋转阳极(12kW)衍射仪上进行的。衍射条件如下：Co 靶，30kV,90mA;狭缝1°、1°、0.3mm;扫描速度5°/min。 充氢结束至衍射开始，间隔时间不超过5min;衍射结果经微机处理后，打印出衍射图 谱，以及各衍射峰位及半高宽。 (4)预充氢后时效 将试样充氢24h后，置于衍射仪的样品台上，使其在室温下自然时效，每隔一段时间 衍射1次。 (5)边充氢边衍射 样品减薄至0.2mm,作为固定在衍射仪样品台上的充氢室-一壁，其内侧与溶液接触为 充氢面，外侧与空气接触为X射线衍射面。当充氢时间足够长时，氢由充氢面扩散至衍射 面，每隔一定时间，X射线照射该面1次。在该面贴1层胶带纸，减少氢的逸出，并不影响 X射线衍射结果。 2结果 2.1充氢试样的X射线衍射结果 从表1可以看出，充氢后304L和316L的奥氏体的衍射峰都程度不同的向小角度方向 移动，随时间增加，峰移增大，但在某个时间范围内，衍射峰反而向大角度方向移动。 表1304L和316L试样充氢后衍射峰位(20)的变化（°） Table 1 Diffraction line shifting of 304L and 316L samples after hydrogen charging (20)() 试 充氧时间(h) 01/41/21 2 3 681224 Y22089.7489.6889.6889.6489.6689.6089.50 89.4689.38 304L Y311 111.60111.54111.54111.52111.50111.50 111.38111.02 Y22089.5689.4489.4889.5089.4689.42 316L 89.3489.2689.06 Y311111.34 111.28111.26111.26111.22 111.20 111.08 图1给出了这2种试样充氢不同时间点阵常数变化的情况。可以看到晶格在膨胀过程 中存在的异常收缩现象。 2.2预充氢后不同时效时间的试样衍射结果

沈卓身等 : 氢致 奥氏体 不锈钢 晶 格畸变 1 实 验 (l ) 实验 材料 本 实验选用 的 3 0 4 L 和 3 1 6 L 不锈 钢试样厚度 分别 为 0 . g m m 和 。 . 7 m m , 经 砂纸 打磨 、 固 溶处 理 、 电解 抛光 后 , X 射 线衍射检查均 为单 一 的奥 氏体组 织 。 ( 2 ) 充氢 试 样用 7 0 3 胶封 出 l o m m x l o m m 的面 积 , 在 o . s m o l/ L H Z S O ; + 2 5 o m g / L A s Z O 。 水 溶液 中进行 电解充氢 , 充氢 电流 密度 5 0 0m A c/ m Z , 充氢至 预定 时 间后取 出 、 冲洗 、 滤 纸 吸 干后 立 即进行衍射 。 ( 3 ) 衍射 结构 分析 是在 日本理 学 D ma 二 / R B 旋转 阳极 ( 1 k2 w ) 衍射仪上 进行的 。 衍射条 件如 下 : C 。 靶 , 3 o k V , g o m A ; 狭缝 1 0 、 1 “ 、 0 . 3 m m ; 扫描 速度 5 0 / m i n 。 充氢结束至衍 射开始 , 间隔 时间 不超过 s m in ; 衍 射结果 经 微机处理后 , 打印出衍 射图 谱 , 以及 各衍 射峰 位及 半高宽 。 (4 ) 预 充氢后 时效 将试 样 充氢 24 h 后 , 置于衍 射仪 的样 品台上 , 使其在 室温 下 自然时效 , 每隔一 段 时 间 衍射 1 次 。 ( 5) 边 充氢边衍射 样 品减薄至 0 . Z m m , 作 为 固定在 衍射仪样 品 台上 的充氢 室一 壁 , 其 内侧 与溶液 接触为 充氢 面 , 外侧与 空气接触 为 X 射线 衍射 面 。 当充氢 时 间足够 长时 , 氢 由充氢 面扩散 至衍 射 面 , 每隔一 定时 间 , X 射 线照射该面 1 次 。 在 该面 贴 1 层胶带纸 , 减 少氢 的逸出 , 并不 影响 X 射 线衍 射结 果 。 2 结 果 2 . 1 充氢试样 的 X 射线衍射结果 从表 1 可 以看 出 , 充氢后 3 o 4 L 和 3 1 61 一 的奥 氏体的衍射 峰都程度 不 同的 向小 角度方 向 移动 , 随 时间增 加 , 峰 移增 大 , 但在 某个 时 间范 围 内 , 衍射峰反 而 向大角度方 向移动 。 表 1 30 4 L 和 3 1 6 L 试样 充氢 后衍射峰位 (2 的 的变化 ( “ ) T a b l e 2 D i f f r a e t i o n I i n e s h i f t i n g o f 3 0 4 L a n d 3 i 6 L s a m p l e s a f t e r h y d r o g e n e h a r g in g ( 2 0 ) ( “ ) 试 样 一一 - 0 一一1 一一一一一一一匹一晏」宜卫亘些上二一一一一一一一一一一一一一 / 4 1 / 2 1 2 3 6 8 1 2 2 4 y 2 2 0 下3 1 1 7 2 2 0 下3 1 1 充 氧 时 间 ( h ) 0 1 / 4 1 / 2 1 2 3 6 8 1 2 2 4 8 9 . 7 4 8 9 . 6 8 8 9 . 6 8 8 9 . 6 4 8 9 . 6 6 8 9 . 6 0 8 9 . 5 0 8 9 . 4 6 8 9 . 3 8 11 1 . 6 0 8 9 . 5 6 1 1 1 . 34 1 1 1 . 5 4 8 9 . 4 4 1 1 1 . 5 4 8 9 。 4 8 1 1 1 . 2 8 1 1 1 . 5 2 咒 1 1 1 . 5 0 8 9 . 4 6 1 1 1 . 5 0 8 9 . 4 2 1 1 1 . 2 2 8 9 . 3 4 1 1 1 . 2 0 1 1 1 . 3 8 8 9 . 2 6 2 6 1 1 1 . 2 1 1 1 . 0 2 8 9 . 0 6 1 1 1 . 0 8 图 1 给 出 了这 2 种试样 充氢 不 同时 间点 阵常数变化 的情况 。 可以看到 晶格 在膨 胀过 程 中存在的异常收缩 现象 。 2 . 2 预充 氮后不 同时 效时间的试样衍射结 果

·66· 北京科技大学学报 试样充氢24h后置于室温自然时效不同时间，可以看到奥氏体衍射峰向大角度方向移 动，但在某个时间范围内，发现衍射峰向小角度方向移动（表2），存在着晶格收缩过程中 的异常膨胀现象。 2.3试样边充氢边衍射的结果 试样边充氢边衍射的结果与2.1所述充氢后进行衍射试验的结果规律一致。总的趋势 是随充氢时间增加，奥氏体衍射峰向小角度方向移动，但在某个时间范围内，反而向大角 度方向移动（图2）。 表2316L试样不同时效时间后的衍射峰位(29)（°） Table 2 Diffraction line shifting of 316L sample after various aging time (20)() 时效时间(h) 试样 01/2 1 2 3 512720 Y220 89.0689.0689.1889.1289.1089.1889.3489.55 Y311 111.18111.20111.20111.28111.10110.78111.06111.40 316L 35.99 304L 111.606 y311(304L) 。 7311(316L) 35.94 $l1.40 35.89 89.78 Y220(316L) y220(304L) 35.84 0 5 89.68L 10 1520 25 0 20 40 60 充氢时问，h 充氢时间，h 图1点阵常数随充氢时间的变化 图2充氢时间试样的衍射峰随充氢时间的变化 Fig.1 Relation between time of charging hydrogen Fig.2 Relation between time of charging hydrogen and lattice constant and diffraction line shifting 3讨论 在充氢不同时间后发现304L和316L试样的奥氏体晶格膨胀一收缩一膨胀的现象。而 在预充氢24h后经不同时间时效的试样发现晶格收缩一膨胀一收缩的现象。说明氢进入和 逸出金属时，晶格畸变的异常并非偶然。特别是边充氢边衍射得到的结果同样存在异常，只 是单预充氢时，衍射面氢浓度很低，出现异常的时间更长。由于是单一样品始终固定在衍 射仪样品台同一位置上，因而排除了不同的试样及不同的时效时间给系统测量带来的影响， 因而得到的结果是可信的。 众所周知，氢原子半径是所有元素中最小的，能够存在于奥氏体晶格的八面体间隙位 置，因而在304L和316L试样充氢后，晶格膨胀、点阵常数增大是不难理解的，但在充氢 的某一时间范围里，晶格出现收缩的现象，尚未见报导，原因尚不可知。初步分析，有以 下2种可能性

· 6 6 · 北 京 科 技 大 学 学 报 试样 充氢 2 4h 后 置于 室温 自然时 效不 同时 间 , 可 以 看 到 奥 氏体衍射峰向大角度方 向移 动 , 但 在某 个 时间范 围 内 , 发现衍 射峰 向小 角度 方 向移动 (表 2 ) , 存在 着 晶格收缩 过程 中 的异 常膨 胀现 象 。 .2 3 试样边充氢边衍射的结果 试样 边充氢边衍 射的结果 与 2 . 1 所述充氢后 进行衍射 试验 的结果 规律 一致 。 总 的趋 势 是随 充氢 时 间增 加 , 奥 氏体衍射峰向小角度 方向移动 , 但 在某 个时 间范 围 内 , 反而 向大 角 度方 向移动 ( 图 2) 。 表 2 3 1 6L 试样不 同时效时间后 的衍射峰位 ( 2 的 ( “ ) T a b l e 2 n if f r a e t i o n l i n e s h i f t i n g o f 3 1 6 L s a m p l e a f t e r v a r i o u s a g i n g t im e ( 2 0 ) ( 。 ) 时效时 间 ( h) Qó / 刁` . 试 样 八U 3 5 1 2 7 2 0 Y 2 2 0 Y 3 l l 8 9 . 0 6 1 1 1 . 1 8 8 9 . 0 6 1 1 1 . 2 0 8 9 . 1 8 1 1 1 . 2 0 8 9 . 1 2 1 1 1 . 2 8 8 9 . 1 0 1 1 1 . 1 0 8 9 . 1 8 1 1 0 . 7 8 8 9 . 3 4 1 1 1 . 0 6 8 9 . 5 5 1 1 1 . 4 0 3 5刀 9 3 I 6 L 3 0 4 L 己 撅 3 5 9 4 粉 车: 翌 3 5 名9 入 7 3 1 1 ( 3 o 4 L ) _ 一 7 3 11 ( 3 16 L ) 7 2 2 0 ( 3 16 L ) 。 à民 . 泌送洲每冬 3 5名4 1 1 1 . 60 1 1 1 . 4 0 89 刀8 89 石8 0 5 10 15 充 氢时 问 , h 2 0 2 5 0 2 0 4 0 60 充 氢时问 , h 图 l 点阵常数随充氢时 间的变化 F 19 . 1 R e l a t i o n b e t w e e n t i m e o f e h a r g i n g h y d r o g e n a n d I a t t i e e e o n s t a n t 图 2 充氢时间试样的衍射 峰随 充氢 时间的变化 F 19 . 2 R e l a t i o n b e t w e e n t i m e o f e h a r g i n g h yd r o g e n a n d d if f r a e t i o n l i n e s h i f t i n g 3 讨 论 在 充 氢不 同时 间后 发 现 3 0 4 L 和 3 16L 试 样 的奥 氏体晶格膨胀 一 收缩一 膨胀 的现象 。 而 在预 充氢 2 h4 后 经不 同时 间时 效 的试 样 发现 晶格 收缩一 膨 胀一收缩 的现象 。 说明氢进 入和 逸 出金 属 时 , 晶格 畸变的异常 并非 偶然 。 特别是边 充氢 边衍 射得 到 的结果 同样 存在 异常 , 只 是 单预 充 氢时 , 衍 射面 氢浓 度很 低 , 出现 异常 的 时间更 长 。 由于 是单 一样 品 始终 固定在衍 射仪样 品 台同 一位置 上 , 因而 排 除了 不 同的试样 及 不 同的时 效时 间给 系统 测量 带来 的影 响 , 因而得到 的结果是 可信的 。 众所周 知 , 氢原 子 半径是所 有元 素 中最 小的 , 能够 存在 于 奥 氏体 晶 格的 八面体 间隙位 置 , 因而 在 30 4L 和 3 16 L 试 样 充氢后 , 晶格 膨胀 、 点 阵常数 增大 是不难理 解的 , 但 在 充氢 的某一时间范围里 , 晶格 出现收 缩 的现象 , 尚未 见报导 , 原 因 尚不 可知 。 初 步分析 , 有以 下 2 种可能性

沈卓身等：氢致奥氏体不锈钢晶格畸变 67· (1)一般来说，晶格收缩只在气体原子置换金属原子时才有可能们。可以设想，氢在金 属中达到相当浓度后，有可能几个氢原子形成的气团取代了金属原子，占据结点位置，成 为代位固溶体。由于气团半径比金属原子半径小，造成晶格收缩，但能够被气团占据的结 点位置有限，随这些位置占满，氢浓度不断增加，仍以间隙固溶体为主，晶格继续膨胀。预 充氢后经不同时问时效，氢不断自间隙位置逸出，表现出晶格收缩；但在某个浓度情况下， 气团开始分解离开结点位置，这些位置重新被金属原子占据，晶格显示出膨胀。 (2)晶格开始收缩的时间与氢致相变以及氢致表面裂纹开始的时间相近（有关研究将 另文介绍)。可以认为，此时有相当一部分氢离开了晶格间隙位置，向能量更适合的新出现 的相界或新生的表面聚积，使原膨胀的奥氏体晶格略有收缩；随着这些不可逆陷阱中氢逐 渐达到饱合，进入晶格间隙位置的氢量又逐渐增多，晶格继续膨胀。在时效过程中，由于 氢逸出而晶格收缩，但心马氏体数量逐渐增多，而氢在中溶解度低，扩散快：相变过程 使得周围奥氏体晶格中氢量增加，造成奥氏体晶格稍有膨胀。随氢不断逸出，晶格继续收 缩。 上述解释只是粗略的，不排除还有其它的可能性，还需要进一步研究证实。 4结论 (1)304L和316L奥氏体不锈钢电解充氢过程中，奥氏体晶格发生膨胀，但在某一时 间间隔晶格反而收缩。 (2)304L和316L奥氏体不锈钢充氢后时效过程中，奥氏体晶格发生收缩，但在某一 时间间隔晶格反而膨胀。 参考文献 1 Holzworth M L.et al.Corrosion.1968,24 (4):112 2 Rozenak P.et al.J Mater Sci,1984.19 (12):3873 3 Shimizu K.Phase Transformation in Ferrous Alloys,1983 4 Rozenak P,et al.Mater Sci Eng,1984,67 (1) 5 Rozenak P.et al.J Mater Sci,1984,19 (2):567 6 Marita N,et al.Metall Trans A,1982,13A (8):1355 7高佩钰.金属学报，1979,15(3)：323 8 Fast J D.Gases in Metal.Macmillan Press,1976

沈卓身等 : 氢致奥 氏体不锈钢晶格畸变 ( 1) 一般来说 , 晶格收 缩 只在气 体原 子置换 金属 原子 时才有可 能川 。 可以 设 想 , 氢在金 属 中达到相 当 浓度 后 , 有 可能几个 氢原 子形成的气团取 代了金属 原子 , 占据结 点位置 , 成 为代位 固溶 体 。 由于气 团半径 比金 属原 子半径 小 , 造成 晶格 收缩 , 但 能够 被气 团占据 的结 点位 置有 限 , 随这些 位 置 占满 , 氢 浓度 不断增 加 , 仍 以 间隙 固溶体 为主 , 晶格继 续膨胀 。 预 充氢 后经 不 同时 间时效 , 氢 不断 自间隙位置 逸 出 , 表 现 出晶格 收缩 ; 但在 某个浓 度情况 下 , 气 团开始分解 离开结 点位 置 , 这些 位置 重新被 金 属原子 占据 , 晶格显 示 出膨胀 。 ( 2) 晶格 开始 收缩 的时 间与氢致 相 变以 及氢致 表 面裂纹 开 始的 时间 相近 ( 有关研 究将 另文 介绍 ) 。 可以 认 为 , 此 时有相 当一 部分 氢离 开 了晶格 间 隙位置 , 向能 量更适 合的新 出现 的相 界或新 生 的表面 聚积 , 使 原膨胀 的奥 氏体晶 格略 有收缩 ; 随着这些 不可逆 陷阱中氢逐 渐达 到饱 合 , 进入 晶 格间 隙位置 的 氢量 又 逐渐 增 多 , 晶格继 续 膨胀 。 在 时效过 程 中 , 由于 氢逸 出而 晶格 收缩 , 但 己 马 氏体 数量 逐 渐增 多 , 而氢 在 al 中溶 解度 低 , 扩散快 ; 相变过 程 使得 周 围奥 氏体晶格 中氢量 增加 , 造 成 奥 氏体晶 格稍 有膨胀 。 随氢 不断逸 出 , 晶格 继续收 缩 。 上述解释 只是粗略 的 , 不排 除还 有其 它 的可 能性 , 还需 要进 一步 研 究证 实 。 4 结 论 ( 1) 3 0 4 L 和 3 1 6 L 奥 氏体 不锈 钢 电解 充氢 过程 中 , 间 间隔 晶格 反而 收缩 。 ( 2) 30 4L 和 3 1 6 L 奥 氏体 不锈钢 充氢后 时效 过程 中 时 间间 隔晶格 反 而膨 胀 。 奥 氏体 晶格 发 生膨胀 , 但在某一时 奥 氏体 晶格发 生收缩 , 但在 某一 参 考 文 献 H o l z w o r t h M L , e t a l . C o r r o s l o n , 1 9 6 8 , 2 4 ( 4 ) : ] 1 2 R o z e n a k P , e t a l . J M a t e r S e i , 1 9 8 4 1 9 ( 1 2 ) : 3 8 7 3 S h im i z u K . P h a s e T r a n s f o r m a r i o n i n F e r r o u s A ll o y s , ] 9 8 3 R o z e n a k p , e t a l · M a t e r S e i E n g , 1 9 8 4 , 6 7 ( z ) R o z e n a k p , e t a l . J M a t e r S e i , 1 9 8 4 , 1 9 ( 2 ) : 5 6 7 M a r i t a N , e t a l · M e t a l l T r a n s A , 1 9 8 2 , 1 3 A ( 8 ) : 13 5 5 高佩钮 . 金属 学报 , 19 7 9 , 1 5 ( 3 ) : 3 2 3 F a s r J D . G a s e s i n M e t a l . M a e m ill a n P r e s s , 1 9 7 6