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(一)气一液色谱分离过程 气一液色谱柱中装入一种具有一定惰性的多孔性固体物质(称为担体或载体),在它的表 面 一层很薄的不易挥发的高沸点有机化合物(即固定液),形成一层液膜 当载气把气化 的样品组分代入色谐柱后,由于各组分在载气和固定液膜的气一液两相中分配系数不同,在 载气向前流动时,样品各组分从固定液中脱溶能力也就不同。当脱溶出来的组分随着载气在 柱中往前移动时,再次溶解在前面的固定液中,这样反复地溶解一脱溶→再溶解→再脱溶多 次的进行分配,有时可达上千次甚至上万次。最后,各组分由于分配系数的差异,在色谱柱 中经过反复多次分配后 多 力速度便有了显著差别。在固定液中溶解 度小的组分 多动速度快 溶解度大的则移动速度慢,这样在色谱柱出口就可将各组分分离开来,可以分别对它们进行 测定。 例如,在某一色谱柱中欲分离的两组分为A和B,而且它们的分配系数K比KB大 倍。显然经过第一次分配后,A和B两物质的分离因数(@)为: a=K=2 若连续分配n次后,则: 可见,当n=1时,a=2,n=100时,a=2o0≈10∞,此时分离效率已很大,这表明A、 B两物质已较好地分离,也就是说分配次数愈多,分离效率愈高。而在一般气相色谱法中, 分配次数远不只100次,往往是上千次,上万次,因此,即便K与KB相差很微小,经过 反复若干次分配,最终也可使两物质分离。例如,六六六各异构体的化学性质极其相似,用 般化学方法很难将它们分离,但是利用OV一17和QF一1为混合固定液的气一液色谱法 可将其很好地一一分离。 (二)气相色谱流出曲线 样品中的组分经色谱柱分离后,随着载气逐步流出色谱柱。在不同的时间,流出物中组 分的成分和浓度是不同的。一股采用记录仪将流出物中各组分及其浓度的变化依次记录下 来,即可得到色谱图。这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标,以流出时间(或相应 流出物的体积)作为横坐标,所绘出的曲线称为色谱流出曲线。现以一种组分的流出曲乡 明如下(如图4一2所示)。 女,时同支体 用4-2气相色谱流出曲线 由图可见,从进样开始(以此作为零点),随着时间的推移,组分的浓度不断地发生变 化,当组分的浓度达到极大值时,曲线上也出现最高点,通常把这种曲线称该组分的色谱峰(一)气-液色谱分离过程 气—液色谱柱中装入一种具有一定惰性的多孔性固体物质(称为担体或载体),在它的表 面涂敷一层很薄的不易挥发的高沸点有机化合物(即固定液),形成一层液膜。当载气把气化 的样品组分代入色谱柱后,由于各组分在载气和固定液膜的气—液两相中分配系数不同,在 载气向前流动时,样品各组分从固定液中脱溶能力也就不同。当脱溶出来的组分随着载气在 柱中往前移动时,再次溶解在前面的固定液中,这样反复地溶解→脱溶→再溶解→再脱溶多 次的进行分配,有时可达上千次甚至上万次。最后,各组分由于分配系数的差异,在色谱柱 中经过反复多次分配后,移动速度便有了显著差别。在固定液中溶解度小的组分移动速度快, 溶解度大的则移动速度慢,这样在色谱柱出口就可将各组分分离开来,可以分别对它们进行 测定。 例如,在某一色谱柱中欲分离的两组分为 A 和 B,而且它们的分配系数 KA 比 KB大一 倍。显然经过第一次分配后,A 和 B 两物质的分离因数(α)为: A B K 2 K 1 = = 若连续分配 n 次后,则: n n A n B K 2 2 K 1              = = = 可见,当 n=1 时,a=2,n=100 时,a=2 100≈1030,此时分离效率已很大,这表明 A、 B 两物质已较好地分离,也就是说分配次数愈多,分离效率愈高。而在一般气相色谱法中, 分配次数远不只 100 次,往往是上千次,上万次,因此,即便 KA 与 KB相差很微小,经过 反复若干次分配,最终也可使两物质分离。例如,六六六各异构体的化学性质极其相似,用 一般化学方法很难将它们分离,但是利用 OV—17 和 QF—1 为混合固定液的气—液色谱法 可将其很好地一一分离。 (二)气相色谱流出曲线 样品中的组分经色谱柱分离后,随着载气逐步流出色谱柱。在不同的时间,流出物中组 分的成分和浓度是不同的。一股采用记录仪将流出物中各组分及其浓度的变化依次记录下 来,即可得到色谱图。这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标,以流出时间(或相应 流出物的体积)作为横坐标,所绘出的曲线称为色谱流出曲线。现以一种组分的流出曲线说 明如下(如图 4—2 所示)。 由图可见,从进样开始(以此作为零点),随着时间的推移,组分的浓度不断地发生变 化,当组分的浓度达到极大值时,曲线上也出现最高点,通常把这种曲线称该组分的色谱峰
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