LY/T1228-1999 用凯氏法消煮好的溶液，加水定容后，吸取一定量于扩胶皿外室，加碱使氯扩散，用内容中的酸吸 收，以稀酸滴定 32试剂 3.2.1碱性胶液：40g阿拉伯胶和50mL水在烧杯中，调匀，加热到60一70℃，搅拌促溶，冷却。如人 40mL甘油和20mL饱和碳俄钾水溶液，搅匀，冷却。离心除去池沫和不溶物（最好放置在竖有浓疏酸 的干燥器中以除去)。 3.2.20,01mol/L盐酸标准率液：先配制0,1mo1/L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷知的、地度能满足 分析要求的水准确稀释10倍，计算稀释溶菠浓度，也可以吸取一定量的NH,-N标准溶液，在样品测定 同时，用相同条件的扩散法标定 3.2.3其余试剂同2.2. 3.3主要仪器 氏烧瓶(100mL),扩散量（如图1，外室直径10cm,内室直径4cm) ,10cm 正图 图1扩散皿示意图 3.4测定步骤 3.4.1待测液的制备：称样，消煮同2.4.1，小心地将消素好的全部消煮液从就氏瓶内移人50ml容量 瓶中，并用少量水洗涤凯氏瓶，洗凯氏瓶的水也倒人容量瓶，然后用水定容到标度， 3.4.2扩散：吸取待测液2一5mL(含氨50~300mg)于扩散的外室，另吸20g/L霸酸-指示剂溶油 3L于内室，于扩戴皿外室边上用毛笔涂上碱性胶薇，盖上毛玻璃（光滑的一面在上并旋转数次，使毛 玻璃与皿边完全粘合。推动毛玻璃，使扩散皿外室的-边露出一个狭缝，用注射舞通过此绕缝加人U mL400g/九氢氧化钠溶液，立即盖上毛玻璃，轻轻地水平转动扩微皿，然后把两个皿重叠在一起，十字 交又地套上两根橡皮筋，使毛玻璃定.放入恒温箱内，于40℃保温24k,在此期间水平摇动2一3 并防止毛惑璃上的液珠滴入内室，以免造成误差。 3.4.3滴定：从恒温箱中取出扩散☐，用0.01ml/L盐酸标准溶液滴定内室中蹈酸吸收的氨，由蓝绿 3.5结果计算 同2.5。 3.6允许偏差 按2.6表1的规定 】由于就性胶液的碱性微强：在涂跤液和洗涤扩散Ⅱ时，色须特别细心，慎防污染内室，致使进成损差，也可根据各 实验条件，采用碱性甘油（甘油中将解数十粒四体氢氧化钠），品清洗碱性行染， 2商定时要用细玻璃棒小心榄动巫收液，切不可摇动扩散丑， 标准分字料w位的免终下理LY/T 1228-1999 用凯氏法消煮好的溶液，加水定容后，吸取一定童于扩散皿外室，加碱使氮扩散，用内容中的酸吸 收 ，以稀 酸 滴 定 。 3.2 试 剂 3.2.1 碱性胶液:40 g阿拉伯胶和50 mL水在烧杯中，调匀，加热到60^700C,搅拌促溶，冷却。加人 40 mL甘油和20 mL饱和碳酸钾水溶液，搅匀，冷却。离心除去泡沫和不溶物(最好放置在盛有浓硫酸 的干燥器中以除去氨)。 12. 2 0. 01 mol/L盐酸标准溶液:先配制 0. 1 mol/L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足 分析要求的水准确稀释 10倍 ，计算稀释溶液浓度。也可以吸取一定量的 NH,-N标准溶液，在样品测定 同时，用相同条件的扩散法标定。 3.2.3 其余试剂同2.2. 3.3 主 要 仪 器 凯氏烧瓶(100 mL)，扩散皿(如图1，外室直径 10 cm，内室直径4 cm). 正 面 图 断 面 图 图 1 扩散皿示意图 3.4 测 定 步 骤 3.4.1 待测液的制备:称样、消煮同2.4.1，小心地将消煮好的全部消煮液从凯氏瓶内移人 50 mL容量 瓶中，并用少量水洗涤凯氏瓶，洗凯氏瓶的水也倒人容量瓶，然后用水定容到标度。 3.4.2 扩散:吸取待测液2^-5 mL(含氮 50-300 mg)于扩散皿的外室，另吸20 g/L硼酸一指示剂溶液 3 mL于内室。于扩散皿外室边上用毛笔涂上碱性胶液，盖上毛玻璃(光滑的一面在上)并旋转数次，使毛 玻璃与皿边完全粘合。推动毛玻璃，使扩散皿外室的一边露出一个狭缝，用注射器通过此狭缝加人 10 mL 400创L氢氧化钠溶液，立即盖上毛玻璃，轻轻地水平转动扩散皿，然后把两个皿重叠在一起，十字 交叉地套上两根橡皮筋，使毛玻璃固定。放人恒温箱内，于40℃保温24h，在此期间水平摇动2^-3次， 并防止毛玻璃上的液珠滴人内室，以免造成误差。 3.4. 3 滴定:从恒温箱中取出扩散皿，用 0. 01 mol/L盐酸标准溶液滴定内室中硼酸吸收的氨，由蓝绿 到 紫 红 色 为终 点 。 3.5 结果计算 同 2.5. 3.6 允许偏差 按 2. 6表 1的规定。 注 1 由于碱性胶 液的碱性很强 .在涂胶 液和洗涤扩散皿时 ，必须 特别细心，镇防污朵 内室 ，致使造成误 差.也可根据各 实脸条件 ，采用碱性甘油(甘油 中溶解数十粒固体氮氧化钠 )，易清洗碱性污染 2 滴 定 时 要 用 细 玻 璃 棒 小 心 搅 动 吸 收 液 ，切 不 可 摇 动 扩 散 皿 . 标准分享网 www.bzfxw.com 免费下载