邵剑华：颗粒粒径对流态化还原铁矿粉黏结失流的影响 ·1277· 自钢铁企业的国产铁精粉（化学组成见表1，主要物相 120 为Fe,0,)通过筛分分成不同粒级，每次实验取50g同 110 100 O 粒级的铁精粉作为试样.试样在反应器预热与还原 90 后的冷却过程中都通入流速为0.5L·min的高纯N, 80 70 保护.待床内温度恒定为1073K时，通过多组质量流 60 量控制器调控各组分气体流量，使混合气组成为70% 50 40 C0-30%H2,同时床内保持0.15ms的表观气速. 30 流化实验结束后，用笔者前期研究圆中所介绍的 20 相同方法计算失流后床层与还原前相比的膨胀程度， 10 并采用氯化铁滴定法对还原后样品进行化验分析，得 <0.0580.058-0.074-0.110-0.150- 0.0740.1100.1500.180 到全铁和金属铁含量，以计算其金属化率。通过X射 铁矿粉颗粒粒径/mm 线衍射、扫描电镜和能谱分析研究还原前后试样物相 图1铁矿粉流化还原时间与粒径的关系 和微观形态变化 Fig.1 Relationship between fluidizing reduction time and particle 表1铁精粉化学分析（质量分数） size of iron ore fines Table 1 Chemical composition and mineral phase of iron ore fines % 0.058-0.074mm 全铁TFe FeO Ca0 Mgo Si02 A203 0.150-0.180mm 60.38 18.78 0.34 0.33 7.90 0.27 1.0 2结果与讨论 2.1粒径对流化时间的影响 0.110-0.150mm 0.0740.110mm 图1和图2给出不同粒径的铁矿粉在1073K、 70%C0-30%H,混合气条件下流态化还原的维持流化 时间和铁精粉还原过程中床层压降随时间的变化.实 20 40 60 80 100 时间/min 验中发现：在此操作条件下，铁矿较小的颗粒（小于 图2流态化还原不同粒径的铁精粉床层压降随时间的变化 0.058mm)未能维持流化：当在中性气氛中温度升至 Fig.2 Pressure drop variation of the fluidized bed with reduction 1073K时，床层已经失去流态化，许多颗粒都黏附于反 time for iron ore fines with different particle sizes 应器壁，并且气速加倍未能恢复流化状态.因此，粒径 小于0.058mm颗粒的流化时间为0min,如图1所示. 小：当粒径超过0.15mm时，铁精粉金属化率迅速升 当铁精粉颗粒在0.058~0.15mm范围内时，随着粒径 高.可见，铁精粉颗粒的粒径不同对失流时刻金属化 的增大，维持流化还原时间略有延长；当颗粒在0.15~ 率的影响程度也不同.因此适当增大矿粉粒径可以明 0.18mm时，流化时间大大延长，甚至超过l00min.如 显提高失流时的金属化率，但粒径的上限是颗粒的起 图2所示，在相同时间内(15min)床层压降出现一定 始流化气速必须小于流化床的表观气速，否则无法形 幅度的减小.从设备透视窗口看，颗粒跳跃程度虽有 成流化床. 所减小，但矿粉颗粒并未完全失流静止，而是保持相对 2.3粒径对床层膨胀幅度的影响 小幅度的跳动.待床层压降经历了约70min的波动 图4所示为颗粒的铁精粉粒径对还原失流后固定 后，床内试样又完全恢复正常流化，而且持续时间超过 床膨胀幅度的影响.由图可见，随着矿粉颗粒粒径的 l00min.由此可见，随着颗粒粒径增大至一定程度后， 增大，膨胀幅度逐渐减小.铁精粉颗粒粒径从 流化时间能大大延长 0.066mm增大至0.130mm时，膨胀幅度从61.54%降 2.2粒径对金属化率的影响 至23.08%.当铁精粉颗粒继续增大至0.165mm时， 图3给出一定温度(1073K)和表观气速(0.15m· 经过I00min的还原却未出现失流，停止供气后床层膨 s)条件下，床层发生黏结失流时刻的矿粉金属化率 胀幅度较小，仅为3%左右 与颗粒粒径的关系。由图可见：对于粒径小于 笔者前期研究发现，失流后床层的膨胀增高幅 0.058mm的铁精粉颗粒未经还原即发生失流，即其金 度与还原气种类和还原温度有关，本实验则证明失流 属化率为零；随着颗粒粒径由0.058mm增大至 后床层的膨胀增高幅度还与颗粒粒径有关.由于随着 0.15mm时，失流时刻金属化率也逐渐升高，但幅度较 颗粒粒径的增大，单颗粒重力增大，颗粒间的剪切力也邵剑华: 颗粒粒径对流态化还原铁矿粉黏结失流的影响 自钢铁企业的国产铁精粉( 化学组成见表 1，主要物相 为 Fe3O4 ) 通过筛分分成不同粒级，每次实验取 50 g 同 一粒级的铁精粉作为试样． 试样在反应器预热与还原 后的冷却过程中都通入流速为 0. 5 L·min － 1 的高纯 N2 保护． 待床内温度恒定为 1073 K 时，通过多组质量流 量控制器调控各组分气体流量，使混合气组成为 70% CO--30% H2，同时床内保持 0. 15 m·s － 1 的表观气速． 流化实验结束后，用笔者前期研究［8］中所介绍的 相同方法计算失流后床层与还原前相比的膨胀程度， 并采用氯化铁滴定法对还原后样品进行化验分析，得 到全铁和金属铁含量，以计算其金属化率． 通过 X 射 线衍射、扫描电镜和能谱分析研究还原前后试样物相 和微观形态变化． 表 1 铁精粉化学分析( 质量分数) Table 1 Chemical composition and mineral phase of iron ore fines % 全铁 TFe FeO CaO MgO SiO2 Al2O3 60. 38 18. 78 0. 34 0. 33 7. 90 0. 27 2 结果与讨论 2. 1 粒径对流化时间的影响 图 1 和图 2 给出不同粒径的 铁 矿 粉 在 1073 K、 70% CO--30% H2混合气条件下流态化还原的维持流化 时间和铁精粉还原过程中床层压降随时间的变化． 实 验中发现: 在此操作条件下，铁矿较小的颗粒( 小于 0. 058 mm) 未能维持流化; 当在中性气氛中温度升至 1073 K 时，床层已经失去流态化，许多颗粒都黏附于反 应器壁，并且气速加倍未能恢复流化状态． 因此，粒径 小于 0. 058 mm 颗粒的流化时间为 0 min，如图 1 所示． 当铁精粉颗粒在 0. 058 ～ 0. 15 mm 范围内时，随着粒径 的增大，维持流化还原时间略有延长; 当颗粒在0. 15 ～ 0. 18 mm 时，流化时间大大延长，甚至超过 100 min． 如 图 2 所示，在相同时间内( 15 min) 床层压降出现一定 幅度的减小． 从设备透视窗口看，颗粒跳跃程度虽有 所减小，但矿粉颗粒并未完全失流静止，而是保持相对 小幅度的跳动． 待床层压降经历了约 70 min 的波动 后，床内试样又完全恢复正常流化，而且持续时间超过 100 min． 由此可见，随着颗粒粒径增大至一定程度后， 流化时间能大大延长． 2. 2 粒径对金属化率的影响 图 3 给出一定温度( 1073 K) 和表观气速( 0. 15 m· s － 1 ) 条件下，床层发生黏结失流时刻的矿粉金属化率 与颗粒粒径的关系． 由 图 可 见: 对 于 粒 径 小 于 0. 058 mm的铁精粉颗粒未经还原即发生失流，即其金 属化 率 为 零; 随 着 颗 粒 粒 径 由 0. 058 mm 增 大 至 0. 15 mm时，失流时刻金属化率也逐渐升高，但幅度较 图 1 铁矿粉流化还原时间与粒径的关系 Fig． 1 Ｒelationship between fluidizing reduction time and particle size of iron ore fines 图 2 流态化还原不同粒径的铁精粉床层压降随时间的变化 Fig． 2 Pressure drop variation of the fluidized bed with reduction time for iron ore fines with different particle sizes 小; 当粒径超过 0. 15 mm 时，铁精粉金属化率迅速升 高． 可见，铁精粉颗粒的粒径不同对失流时刻金属化 率的影响程度也不同． 因此适当增大矿粉粒径可以明 显提高失流时的金属化率，但粒径的上限是颗粒的起 始流化气速必须小于流化床的表观气速，否则无法形 成流化床． 2. 3 粒径对床层膨胀幅度的影响 图 4 所示为颗粒的铁精粉粒径对还原失流后固定 床膨胀幅度的影响． 由图可见，随着矿粉颗粒粒径的 增 大，膨 胀 幅 度 逐 渐 减 小． 铁 精 粉 颗 粒 粒 径 从 0. 066 mm增大至 0. 130 mm 时，膨胀幅度从 61. 54% 降 至 23. 08% ． 当铁精粉颗粒继续增大至 0. 165 mm 时， 经过 100 min 的还原却未出现失流，停止供气后床层膨 胀幅度较小，仅为 3% 左右． 笔者前期研究［10］发现，失流后床层的膨胀增高幅 度与还原气种类和还原温度有关，本实验则证明失流 后床层的膨胀增高幅度还与颗粒粒径有关． 由于随着 颗粒粒径的增大，单颗粒重力增大，颗粒间的剪切力也 ·1277·