·1278· 工程科学学报，第37卷，第10期 80 献有限 70 100min未失流 0 ▲Fe,O (a)流化前原样(<0.058mm) 60 ■Fe,O (b)低于1073K时中性气氛失流样 50 ◆Si0, 30 20 b 10 0- <0.0580.058-0.074w0.110-0.150-0.180- a) 0.074 0.1100.1500.180 0.250 铁矿粉粒径/mm 20 40 60 80 100 20/) 图3失流时金属化率与矿粉粒径的关系 Fig.3 Relationship between metallization ratio when defluidizing 图5粒径小于0.058mm的颗粒铁精粉失流前后X射线衍射谱 and particles size of iron ore fines Fig.5 X-ray patters of iron ore fines with the particle size less than 0.058 mm before and after defuildization 70 图6为粒径0.11~0.15mm铁精粉还原前后试样 60 X射线衍射分析结果.图6()所示的还原前原样矿相 s0 与图5(a)所示的类似，但还原失流时试样中矿相主要 为Fe,0,相、Fe0相、金属铁相和少量脉石相（图6(b) 40 所示). 30 AFe.0.oFe0 Fe0,Fe (a流化前原样 未失流 Si02◆ b)还原黏结样 0 0 6080 100120140160180200 颗粒粒径m 00 ◆ ● (b) 图4颗粒粒径对床层膨胀幅度的影响 Fig.4 Influence of particles size on the swelling degree of the fuildied bed after defluization ■◆ uA人(a 随之增大，使颗粒更容易向下滑移，从而失流后床内颗 102030405060708090100110 粒的间距较小，导致床层膨胀幅度随粒径的增大而逐 20/(9 渐减小. 图6粒径0.11~0.15mm铁精粉还原前后试样X射线衍射谱 2.4粒径对微观结构的影响 Fig.6 X-ray patterns of iron ore fines with the particle size of 0.11 2.4.1矿相结构分析 to 0.15 mm before and after reduction 图5为粒径<0.058mm的颗粒试样在1073K中 图7为0.15~0.18mm粒径的铁精粉试样在相同 性气氛下失流后与升温前原样的矿相结构X射线衍 条件下还原前后矿相结构分析结果.由图7(a)和(b) 射分析结果.由图5(a)可见，原样中主要物相为Fe0, 对比可知，经过流态化还原后物相变化较大，除了S0, 相、Fe,O,相和少量脉石相：而图5(b)中可见试样中并 脉石相未发生明显变化外，还原前的Fe,O3和Fe3O:相 没有新的物相生成，只是Fe,0,相的衍射峰较少.在实 在还原后几乎都转变为Fe和Fe,C,并增加C相.可见 验中发现，失流后反应器的沉降室中沉积的小颗粒多 此时试样中铁相的主要存在形式为金属铁和Fe,C. 呈暗红色.可见粒径<0.058mm的铁精粉试样中，趋 2.4.2表面微观形态 于下限的较小颗粒多为F©，0，相，其流化升温过程中， 图8为粒径小于0.058mm的铁精粉颗粒分别在 流化气速超过这些较小颗粒的逃逸速度，被气流扬析 原样和中性气氛中失流后试样的扫描电镜照片.由图 带出流化床并在沉降室沉积，使失流后床内铁精粉试 可见：原样中颗粒粒径相差较大，特别是含有较多 样中F,0,相含量减小.因此，对于小粒径的铁矿粉在 0.01mm以下的小颗粒，如图8(a)所示：而中性气氛中 中性气氛条件下升温过程中发生失流，矿相结构的贡 失流的试样颗粒粒径相对均匀些，小颗粒量明显减少，工程科学学报，第 37 卷，第 10 期 图 3 失流时金属化率与矿粉粒径的关系 Fig． 3 Ｒelationship between metallization ratio when defluidizing and particles size of iron ore fines 图 4 颗粒粒径对床层膨胀幅度的影响 Fig． 4 Influence of particles size on the swelling degree of the fuildied bed after defluization 随之增大，使颗粒更容易向下滑移，从而失流后床内颗 粒的间距较小，导致床层膨胀幅度随粒径的增大而逐 渐减小． 2. 4 粒径对微观结构的影响 2. 4. 1 矿相结构分析 图 5 为粒径 ＜ 0. 058 mm 的颗粒试样在 1073 K 中 性气氛下失流后与升温前原样的矿相结构 X 射线衍 射分析结果． 由图 5( a) 可见，原样中主要物相为Fe2O3 相、Fe3O4相和少量脉石相; 而图 5( b) 中可见试样中并 没有新的物相生成，只是 Fe2O3相的衍射峰较少． 在实 验中发现，失流后反应器的沉降室中沉积的小颗粒多 呈暗红色． 可见粒径 ＜ 0. 058 mm 的铁精粉试样中，趋 于下限的较小颗粒多为 Fe2O3相，其流化升温过程中， 流化气速超过这些较小颗粒的逃逸速度，被气流扬析 带出流化床并在沉降室沉积，使失流后床内铁精粉试 样中 Fe2O3相含量减小． 因此，对于小粒径的铁矿粉在 中性气氛条件下升温过程中发生失流，矿相结构的贡 献有限． 图 5 粒径小于 0. 058 mm 的颗粒铁精粉失流前后 X 射线衍射谱 Fig． 5 X-ray patterns of iron ore fines with the particle size less than 0. 058 mm before and after defuildization 图 6 为粒径 0. 11 ～ 0. 15 mm 铁精粉还原前后试样 X 射线衍射分析结果． 图6( a) 所示的还原前原样矿相 与图 5( a) 所示的类似，但还原失流时试样中矿相主要 为 Fe3O4相、FeO 相、金属铁相和少量脉石相( 图 6( b) 所示) ． 图 6 粒径 0. 11 ～ 0. 15 mm 铁精粉还原前后试样 X 射线衍射谱 Fig． 6 X-ray patterns of iron ore fines with the particle size of 0. 11 to 0. 15 mm before and after reduction 图 7 为 0. 15 ～ 0. 18 mm 粒径的铁精粉试样在相同 条件下还原前后矿相结构分析结果． 由图 7( a) 和( b) 对比可知，经过流态化还原后物相变化较大，除了 SiO2 脉石相未发生明显变化外，还原前的 Fe2O3和 Fe3O4相 在还原后几乎都转变为 Fe 和 Fe3C，并增加 C 相． 可见 此时试样中铁相的主要存在形式为金属铁和 Fe3C． 2. 4. 2 表面微观形态 图 8 为粒径小于 0. 058 mm 的铁精粉颗粒分别在 原样和中性气氛中失流后试样的扫描电镜照片． 由图 可见: 原 样 中 颗 粒 粒 径 相 差 较 大，特 别 是 含 有 较 多 0. 01 mm 以下的小颗粒，如图8( a) 所示; 而中性气氛中 失流的试样颗粒粒径相对均匀些，小颗粒量明显减少， ·1278·