产生膨胀和收缩，在某些情况下，温度突然变化会损坏柱床，使用时温度应逐渐升高，实验 结束后，应将柱子慢慢降到室温再停系。 四、分 类 根据固定相对样品分子的保留机理不同主要分为以下4种类型。 1.液固吸附色谱是用高比表面积的颗粒作固定相，根据物质对吸附剂活性表面的吸 其固定相是由在组成上与流动相互不相溶的另 种液体或是借化学 键合到颗粒或载体上，物质的分离是由于不同溶质在两个液相中分配系数不同而达到的。 3.离子交换色谱固定相是具有固定电荷的离子交换树脂，是根据移动相中样本的不 同离子对固定相固定电荷部位的亲和力大小不同而进行分离， 4。凝胶色谱或空间排阻色谱周定相为不同孔径的多孔凝胶，是根据多孔凝胶对不同 大小的分子的排阻效应进行分离。排阻是指大分子不能进入小的凝胶孔中而披排阻在凝胶颗 粒之外，而小分子可进入凝胶内部，在分离过程中，大分子随流动相 “起移动得较 小 子进入凝胶内部移动较慢，这样大小分子可以分开，其分离是严格按照分子尺寸进行的，适 用于非离子型的、分子量高的化合物的分离或分子大小差别很大的样本分离，在农药常量分 析中很少应用。 本章将者重讨论前三类液相色谱方法，上述分离机理，除用于分离分析色谱，还可用于 制备色谱法，制各色谱是制备色谱纯物 的技术 用以分离： 收集 多种色谱纯组 供定性鉴定或作色谱标样，它与分离分析色谱的主要区别是色谱柱尺寸大，柱容量高，可分 离的样品量高几个数量级。制备色谱有两种类型，一类是专用制备色谱仪，色谱系统和技术 与常规色谱有较大差异，制备样品量为0.1一1000g:另一类是在分析色谱仪上进行，色语 柱按比例放大，色谱条件与分析分离大致相同，制备量为0.1一25mg )液固吸附色谱法 液固吸附色谱是液相色谱中研究和应用得最早的一种，以具有高比表面积的颗粒作为固 定相。根据样本中各组分对固定相表面吸附作用的差异进行分离和分析的方法，适用于分离 溶于有机溶剂、具有中等分子量、非离子型的化合物，对于具有不同官能团或不同数目的官 能团的组分分子，具右很好的选轻性，还特别话用于异构体的分离 在装填有吸附剂的层析柱内 当流动相流过吸附剂时，吸附剂表面被溶剂分子S)以单 分子层形式完全占有 当样本分子X)(或溶质分子)被流动相带人柱内，在移动的过程中便 扩散到吸附剂表面和微孔内，并在所有表面上与已结合的溶剂分子($)进行竞争吸附，见 图5一5。 X十S时X限用十S (5-12》 虎动根 固定相 溶质分子 图5-5液固吸附色谱模型 如果试样分子(X)对吸附剂表面吸附基团的（如硅胶的硅羟基）吸引力（包括色散力、诱导 力，氢键等)大于溶剂分子(S),溶剂分子被排斥，试样分子被吸附，则X取代S而吸附在吸产生膨胀和收缩，在某些情况下，温度突然变化会损坏柱床，使用时温度应逐渐升高，实验 结束后，应将柱子慢慢降到室温再停泵。 四、分 类 根据固定相对样品分子的保留机理不同主要分为以下 4 种类型。 1．液固吸附色谱 是用高比表面积的颗粒作固定相，根据物质对吸附剂活性表面的吸 附能力的差异而进行分离。 2．液液分配色谱 其固定相是由在组成上与流动相互不相溶的另一种液体或是借化学 键合到颗粒或载体上，物质的分离是由于不同溶质在两个液相中分配系数不同而达到的。 3．离子交换色谱 固定相是具有固定电荷的离子交换树脂，是根据移动相中样本的不 同离子对固定相固定电荷部位的亲和力大小不同而进行分离， 4．凝胶色谱或空间排阻色谱 固定相为不同孔径的多孔凝胶，是根据多孔凝胶对不同 大小的分子的排阻效应进行分离。排阻是指大分子不能进入小的凝胶孔中而披排阻在凝胶颗 粒之外，而小分子可进入凝胶内部，在分离过程中，大分子随流动相一起移动得较快，小分 子进入凝胶内部移动较慢，这样大小分子可以分开，其分离是严格按照分子尺寸进行的，适 用于非离子型的、分子量高的化合物的分离或分子大小差别很大的样本分离，在农药常量分 析中很少应用。 本章将着重讨论前三类液相色谱方法，上述分离机理，除用于分离分析色谱，还可用于 制备色谱法，制备色谱是制备色谱纯物质的技术。用以分离、收集一种或多种色谱纯组分， 供定性鉴定或作色谱标样，它与分离分析色谱的主要区别是色谱柱尺寸大，柱容量高，可分 离的样品量高几个数量级。制备色谱有两种类型，一类是专用制备色谱仪，色谱系统和技术 与常规色谱有较大差异，制备样品量为 0.1—1000 g；另一类是在分析色谱仪上进行，色谱 柱按比例放大，色谱条件与分析分离大致相同，制备量为 0.1—25mg。 (一)液固吸附色谱法 液固吸附色谱是液相色谱中研究和应用得最早的一种，以具有高比表面积的颗粒作为固 定相。根据样本中各组分对固定相表面吸附作用的差异进行分离和分析的方法，适用于分离 溶于有机溶剂、具有中等分子量、非离子型的化合物，对于具有不同官能团或不同数目的官 能团的组分分子，具有很好的选择性，还特别适用于异构体的分离。 在装填有吸附剂的层析柱内，当流动相流过吸附剂时，吸附剂表面被溶剂分子(S)以单 分子层形式完全占有，当样本分子(X)(或溶质分子)被流动相带人柱内，在移动的过程中便 扩散到吸附剂表面和微孔内，并在所有表面上与已结合的溶剂分子（S）进行竞争吸附，见 图 5－5。 X S X S ＋ 吸附 吸附＋ （5－12） 如果试样分子(X)对吸附剂表面吸附基团的(如硅胶的硅羟基)吸引力(包括色散力、诱导 力，氢键等)大于溶剂分子(S)，溶剂分子被排斥，试样分子被吸附，则 X 取代 S 而吸附在吸