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温度超过200℃后,逐渐转变为硅氧烷基,称为去羟基作用,在冷却后加水,仍可转化 为硅醇基:但若温度达500℃,则全部醇基转变为硅氧烷基就不能再逆转。 -Si-0-Si= =Si-0-Si= oHOH 硅醇 硅氧烷 所以硅胶的吸附性能与其表面醇基和物理吸附水有很大关系,吸附剂的话性可借表面吸 附水的量来加以调节控制,称为去活化作用。在实际应用中流动 的含水量对吸附剂的 性也有很大的形响 严格控制其含水量是保证K重复性好的很重 3.液固色谱流动相在液固色谱中,吸附剂的品种不多,主要是硅胶、氧化铝,有时 亦用聚酰胺。选定了吸附剂后,提高分离度和选择性主要靠合适的流动相来实现,基本原则 为:极性大的试样需要极性较强的洗脱液:反之,极性弱的试样,则用低极性的洗脱液,所 以溶剂极性是很重要的斯奈(德))首先采用溶剂强度的概念定量地表征流动相地极性。 游剂强度为溶剂分子在单位面积标准吸附剂(A)上地吸附能E =(E)Ae (5-14) ε值表示该流动相在选定吸附剂上相对极性地大小,值大,表示流动相地极性大,反之流 动相地极性小,在不同地吸附剂上值也不同,但极性吸附剂的·值大致相同,在硅胶与 氧化铝上的换算关系如下: °硅胶三0.77氧化铝 (5-15 。 0.4 0 依积比 图53 a,。 〔A)/氧丙烷(S:e一戊花(A/因氯化噪(B)1 在实际应用中,复杂混合物的分离往往很难以用一种溶剂来实现,必须采用两种或两种 以上的混合溶剂系统来提高分离选择性。按其分离机理可分为洗脱剂和调节剂两大类。前者 的作用是将样。 品溶解和将各组分分离,后者是调节保留时间的长短,并改善样品中某些分 不理想的组分。混合溶剂的极性略高于平均值,因为极性溶剂易被吸附剂吸附,所以极性强 的溶剂对平均”值贡献大些。改变它的比例效果明显。图5一8为混以不同比例极性溶剂(B) 的戊烷(A)与混合洗脱强度8的关系。可见,在二元混合溶剂洗脱体系中,当B溶剂量越 温度超过 200℃后,逐渐转变为硅氧烷基,称为去羟基作用,在冷却后加水,仍可转化 为硅醇基;但若温度达 500℃,则全部醇基转变为硅氧烷基就不能再逆转。 Si OH O Si OH Si O Si O 硅醇 硅氧烷 所以硅胶的吸附性能与其表面醇基和物理吸附水有很大关系。吸附剂的活性可借表面吸 附水的量来加以调节控制,称为去活化作用。在实际应用中流动相中的含水量对吸附剂的活 性也有很大的彤响、严格控制其含水量是保证 K’重复性好的很重要原因。 3.液固色谱流动相 在液固色谱中,吸附剂的品种不多,主要是硅胶、氧化铝,有时 亦用聚酰胺。选定了吸附剂后,提高分离度和选择性主要靠合适的流动相来实现,基本原则 为;极性大的试样需要极性较强的洗脱液;反之,极性弱的试样,则用低极性的洗脱液,所 以溶剂极性是很重要的。斯奈德(Snyder)首先采用溶剂强度的概念定量地表征流动相地极性。 溶剂强度 ε 0 为溶剂分子在单位面积标准吸附剂(Ae)上地吸附能(E0 )a; ε 0=(E0 )a/Ae (5-14) ε 0 值表示该流动相在选定吸附剂上相对极性地大小,ε 0 值大,表示流动相地极性大,反之流 动相地极性小,在不同地吸附剂上 ε 0 值也不同,但极性吸附剂的 ε 0 值大致相同,在硅胶与 氧化铝上的换算关系如下: 0 0   硅胶 0.77 氧化铝 (5-15) 在实际应用中,复杂混合物的分离往往很难以用一种溶剂来实现,必须采用两种或两种 以上的混合溶剂系统来提高分离选择性。按其分离机理可分为洗脱剂和调节剂两大类。前者 的作用是将样品溶解和将各组分分离,后者是调节保留时间的长短,并改善样品中某些分离 不理想的组分。混合溶剂的极性略高于平均值,因为极性溶剂易被吸附剂吸附,所以极性强 的溶剂对平均 ε 0 值贡献大些。改变它的比例效果明显。图 5—8 为混以不同比例极性溶剂(B) 的戊烷(A)与混合洗脱强度 0 AB  的关系。可见,在二元混合溶剂洗脱体系中,当 B 溶剂量越
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