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3.10重铬酸钾硝酸溶液:取5m1重铬酸钾溶液(3.9)加入硝酸(3.2)50m1,用水稀释至 1000ml。 3.11汞标准溶液(5) 3.11.1称取0.1354g氯化汞(HgC12分析纯)置于100 m1烧杯中,加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移入1000m1容量瓶中,再用重铬酸钊 硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100ug 3.11.2移取10.0m1汞标准溶液(3.11.1)置于100m1容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液 (3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0ug·此溶液可保存一个月。 3.11.3移取10.0m1汞标准溶液(3.11.2)置于1.00m1容量瓶中,用重名酸钾硝酸溶液 (3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg。此溶液临用前配制。 3.11.4移取汞标准溶液(3.11.3)10.0a1至100m1容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶波(3.10) 稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg。 4仪器 4.150ml比色管 4.2100m1锥形瓶 4.3圆底烧瓶(250m1)及40cm长全玻璃磨口球形冷凝管。 4.4水浴锅。 4.5冷原子吸收测汞仪。 4.6汞蒸气发生器。 5分析步骤 5.1样品预处理(以下方法可任选一种) 5.1.1湿式回流消解法 5.1.1.1称取约1.00s试样,置于250m1圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。 5.1.1.2样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干调)。 5.1.1.3加入30m1硝酸 样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂,在加酸时应缓慢加入,以防二氧化碳气体产生过
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