新乡医学院教案首页 课程名称 环境卫生学 授课题目 化妆品中汞的测定 授课对象 本科2011级预防医学专业 1.化妆品中汞检测的意义 5分钟 2.冷原子法测汞的原理与方法 20分钟 时间分配 3.实验操作 90分钟 4.小结 5分钟 】,了解化妆品消化浸提片法的原理及注意事项： 课时目标 2.掌握冷原子吸收法测汞的原理与方法。 授课重点 1.ETCG-1型测汞仪的使用方法 2.影响测量精度的因素。 授课难点 ETCG-1型测汞仪的使用方法。 授课形式 小班实验课教学 授课方法 板书结合示教进行讲授 《环境卫生学实习指导》，杨克敌主编，人民卫生出版社，2007年 参考文献 《现代环境卫生学》.蕊宏道主绵，人民卫生出版社，1995年 《环境卫生学》，杨克敌主编，人民卫生出版社，第六版，2007年 思考题 在测汞的过程中，如何进行质量控制？ 教研室主任 教研室主任（签字） 课程负责人（签字） 及课程负责 人签字 年月日 年月日
化妆品中汞的测定 本标准适用于化妆品中总汞的测定。本法最低检也量Q.01g汞，若取1g样品测定，最低 检测浓度为0.01ppm。本标准采用冷原子吸收分光光度法 1方法提要 汞蒸气对波长253.7m的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓 度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定 吸收值，与标准系列比较定量。 2.样品采集 2.】受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量（不得少于六个最 小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。 2.2供检样品应严格保持原有的包装状态。溶器不得破损。 2.3所取样品应由供、取单位双方共同加封。 2.4实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中三个最小包装单 位开封检验（但不大于所取包装的半数）。未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。 3试剂 3.1去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶 或聚乙烯瓶中。注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。 3.2硝酸（密度1.42g/m1):优级纯。 3.3硫酸（密度1.84g/m1):优级纯。 3.4盐酸（密度1.19g/m1):优级纯。 3.5过氧化氢(30)分析纯。 3.6五氧化二钒：分析纯。 3.7硫酸(10)。 3.8氢化亚锡溶液(20%)：称取20g氯化亚锡（分析纯）置于250m1烧杯中，加入20m1浓盐 酸(3.4)，加水稀释至100m1(4。 3.9重铬酸钾溶液(10)：称取10g重铬酸钾（分析纯），濬至100m1水中
3.10重铬酸钾硝酸溶液：取5m1重铬酸钾溶液(3.9)加入硝酸(3.2)50m1,用水稀释至 1000ml。 3.11汞标准溶液(5) 3.11.1称取0.1354g氯化汞(HgC12分析纯)置于100 m1烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移入1000m1容量瓶中，再用重铬酸钊 硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100ug 3.11.2移取10.0m1汞标准溶液(3.11.1)置于100m1容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液 (3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0ug·此溶液可保存一个月。 3.11.3移取10.0m1汞标准溶液(3.11.2)置于1.00m1容量瓶中，用重名酸钾硝酸溶液 (3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg。此溶液临用前配制。 3.11.4移取汞标准溶液(3.11.3)10.0a1至100m1容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶波(3.10) 稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg。 4仪器 4.150ml比色管 4.2100m1锥形瓶 4.3圆底烧瓶(250m1)及40cm长全玻璃磨口球形冷凝管。 4.4水浴锅。 4.5冷原子吸收测汞仪。 4.6汞蒸气发生器。 5分析步骤 5.1样品预处理（以下方法可任选一种） 5.1.1湿式回流消解法 5.1.1.1称取约1.00s试样，置于250m1圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。 5.1.1.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干调）。 5.1.1.3加入30m1硝酸 样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过
于猛列。)(3.2)、5ml水、5ml硫酸3.3)及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，使 冷凝水循环。 5.1.1.4加热回流消解2h。消解液一般呈微黄或黄色。 5.1.1.5从冷凝管上口注入10m1水，继续加热回流10min,放置冷却. 5.1.1.6用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样 可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。 5.1.1,7用蒸馏水洗滤器数次。合并洗涤液于滤液中，定容至50m1各用。 5.1.2湿式催化消解法 5.1.2.1称取约1.00g试样，置于100m1锥形瓶中。随同试样做试剂空白。 5.1.2.2样品如含有乙僻等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干调）。 5.1.2.3加入50mg五氧化二钒(3.6)、7m1浓硝酸(3.2)。置沙浴或电热板上用微火加 热至微沸。取下放冷，加8m1硫酸(3.3)，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135~140℃温度 下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少 量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。定容至50ml备用 5.1.3浸提法，本方法不适用于含蜡质样品。 5.1.3.1称取约1.00g试样，置于50m1比色管中，随同试样做试剂空白。 5.1.3.2样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴挥发（不得干调） 5.1.3.3加入5ml硝酸(3.2)和1ml过氧化氢(3.5)，放置30min后，沸水浴加热约2h。 冷至室温，用10%硫酸(3.7)定容至50m1备用。 5.2测定称取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00m1汞标准液溶(3.11.4)适量样 品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置于100m1维形瓶中，用10%硫酸(3.7) 定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品逐个倒入汞蒸气发 生瓶中，加入21氯化亚锡溶液(3.8)，迅速塞紧瓶案。开启仪器气阀，待指针至最高读数 时，记录其读数。 5.3绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。 6分析结果的计算
按下式计算汞浓度：Hg(ppm)= m-mo Vo m× V 式中：一一从工作曲线上查得试剂空白的汞量，g: m一一从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，g: m一一称样量，g: V,一一分取样品溶液体积，m1: V一一样品溶液总体积，ml
