新乡医学院教案首页 课程名称 环境卫生学 授课题目 大气中氮氧化物(NOx)的测定 授课对象 本科2011级预防医学专业 1.Saltzman法测定大气中氮氧化物 20分钟 3.大气中氮氧化物的采样方法 5分钟 时间分配 4.学生实验操作 90分钟 5.小结 5分钟 共120分钟 课时目标 1.熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氢氧化物的方法」 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的操作全过程。 授课重点 Saltzman法测定大气中氮氧化物的原理 授课难点 用多孔玻板吸收管采集大气中氮氧化物的方法。 授课形式 小班实验课教学 授课方法 板书结合示教 参考文献 《环境卫生学》 思考题 为什么在进气口连接一个氧化管？ 教研室主任（签字） 课程负责人（签字） 教研室主任 及课程负责 人签字 月日 年月日 数素接页
授课内容 教学组织与 教学安排 实习四、大气中氮氧化物(NOx)的测定 实验目的： 1熟悉用多孔玻板吸收管采集大气中氮氧化物的方法。 2.掌握用Saltzman法测定大气中氮氧化物的操作全过程。 大气中的氮氧化物主要有NO、NO2、N20、N2O3、N2O4和N205等， 其中污染大气的主要是NO和NO2。目前测定大气中NOx的主要方法是盐 酸茶乙二胺比色法和化学发光法。 一、盐酸萘乙二胺比色法(Saltzman法) (一)原理 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝 酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成玫瑰 红色偶氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度成线性关系，因此可以进行比在黑板上写 色定量，最大吸收波长入=540nm。 出反应式，并 进行讲解。 本法最低检出下限为0.254g5ml。 (二)仪器 1.多孔玻板吸收管。 2.空气采样器流量范围0一1L/min。 3.10ml具塞比色管。 4.氧化管内装氧化剂(CrO3和海沙)。 5.分光光度计及lcm比色杯。 (三)试剂 2
所有试剂均用不含亚硝酸根(NO2-)的水配制，要求所用的水不能使吸收 液呈淡红色。一般可用去离子水煮沸冷却后使用。 1.吸收液量取50ml冰醋酸与900ml水混合，加入5.0g对氨基苯磺酸， 搅拌至全部溶解，再加入0.05g盐酸萘乙二胺，加水定容至1000ml,充分混 匀后即为吸收原液。置棕色瓶中放冰箱4℃可保存一个月。使用时用原液和 水按4：1比例混合即为吸收液。 2.氧化剂称量5g三氧化铬用水调成糊状，与95g海沙充分搅拌混匀， 强调一定要 在105℃烘干冷却后，装入氧化管内，两个球部装入约8g氧化剂，两端用脱将氧化管口 脂棉塞紧备用。 向下倾斜，防 3.标准溶液准确称量0.1500g干燥的一级亚硝酸钠，先用少量水溶解后， 止潮湿的空 移入10O0ml容量瓶中，加水定容至刻度。配成的溶液中NO2-的浓度为气将氧化剂 0.1mgml,为贮各液，在冰箱中4℃下可贮存一个月。使用时将贮各液与水弄湿，污染后 按1：19的比例混合即为5μg/mlNO2-的标准溶液。 面的吸收管 (四)操作步骤 1.采样 安排三个采 (1)氧化管内装入105℃烘干冷却后的氧化剂，两端塞入脱脂棉，然后两样点，一定要 端用带有玻璃珠的乳胶管封口。 正确连接吸 (2)吸收管内装入5ml吸收液，进气口接上一个氧化管，管口路向下倾斜 收管，区分进 (防止潮湿的空气将氧化剂弄湿，污染后面的吸收管)。流量为0.5Lmin, 气口和出气 避光采气至吸收液变为淡玫瑰红色为止，记录采样时间。如果吸收液不变色， 口，规范使用 则应延长采样时间。采气量应不少于5L。 采样器。采样 2.分析步骤 20min,由预 (1)绘制标准曲线按下表制备标准色列管 实验测得。 管号 0 1 2 3 4 5 标准溶液(ml)0.00 0.05 0.10 0.20 0.30 0.50 0.70 水(ml) 1.00 0.95 0.90 0.80 0.70 0.50 0.30 吸收液(ml) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 N02含量(ug)0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50 3.50 比色时，润洗 将各管摇匀后静置15分钟，用1cm比色杯，在波长540nm下，测光密度， 比色皿时一 以光密度对NO2-含量绘制标准曲线。 定要用少量 (2)样品测定采样结束后，将吸收液全部移入比色管中，测光密度。然洗，防止影响 后通过查标准曲线，得NO2-质量（μg) 比色。 3
3.计算根据NO2-质量和采气体积，按下式计算NO2-含量： 以0号管为参 比。 式中：c一一氮氧化物（以NO2计）浓度(mg/m3): 让学生看墙 a一—NO2-质量（μg): 上气压计，学 V0一一换算成标准状态下的采气体积L): 会正确读数。 0.76 一—NO2(气)转换成NO2-(液)的系数 (五)注意事项 L,本法灵敏、准确、操作简便、呈色稳定，故为国家环境空气质量标准中氮 氧化物监测的标准方法。 2.结果偏高的原因：A采样前，必须检查吸收液是否无色，如有微红色，则 可能是亚硝酸根污染：B.吸收液受日光照射可呈色，因此在采样的全过程（采 样、运送、存放)中注意避光：C当对氨基苯磺酸质量不好时，配制的吸收 液也会呈色。 3.结果偏低的原因：A当二氧化硫的浓度比氮氧化物高时，可使显色强度下 降，为了防止二氧化硫的干扰，可在吸收液中加1滴1%过氧化氢，使其变 成三氧化硫，可消除彩响：B.当臭氧(O3)浓度高时，NO2可被氧化成N2OS 而使呈色减弱：C,本法制备的氧化管在大气湿度35一80%时较为适宜，若空 气相对湿度<16%，则氧化效率降低，此时可将氧化管通过水面潮湿空气平 衡1小时即可使用。 4.将NO氧化成NO2的方法有多种，本法采用三氧化铬氧化管能将NO定 量氧化成NO2,而又不吸附NO2。酸性高锰酸钾氧化管对NO2有明显吸附， 测定大气中低浓度NOx时结果偏低。三氧化铬氧化剂应为暗红色，若变为 绿棕色则需更换
通过预实验做得标准曲线： 管号1 2 3 5 6 吸光值0.0340.075 0.1540.2170.3580.480 R=0.9991 NOx测定的标准曲线 0.6 0.5 ·系列1 0.2 一线性（系列1） 0. R2=0.9983 0 00.511.522.533.54 NOx含量