实验四水中“三氮”的测定 硝酸盐氮的测定 徐光翠 公共卫生学院
一实验目的： 1.熟悉水中“三氮”和“三氮”指标 的卫生学意义。 2.掌握酚二磺酸光度法测定水中硝酸 盐氮的原理及过程
二实验原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应， 生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄 色化合物，进行定量测定。 实验用水应为无硝酸盐水！
三.操作步骤 1.校准曲线的绘制：于一组50ml比色管中， 用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水 至约40ml,加3ml氨水使呈碱性，稀释至标线， 混匀。在波长410nm处，按下表选比色皿， 以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分 别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐 氮含量(mg)的校准曲线
标准系列中所用标准使用液体积 标准溶液体积(m) 硝酸盐氮含量(mg 比色皿光程(mm) 0 10或30 0.10 0.001 30 0.30 0.003 0.50 0.005 30 0.70 0.007 1.00 0.010 10或30 3.00 0.030 0 5.00 0.050 7.00 0.070 10 10.00 0.100 10
2.水样的测定 (1)取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用 PH试纸检查，必要时用0.5mol/L硫酸或 0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至微碱性(PH8), 置水浴上蒸发至干，加1.0ml酚二磺酸，用玻 璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触 ,放置片刻，再研磨一次，放置10min,加水 约10ml
(2)搅拌下加入3~4ml氨水，使溶液呈现最深 的颜色。如有沉淀，，则过滤。将溶液移入 50ml比色皿中，稀释至标线，混匀。于波长 410nm处，选用10mm或30mm比色皿，以水 为参比，测量吸光度。 3.空白试验以无硝酸盐氮水代替水样，按 相同步骤，进行全程序空白测定
3计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光 度，从校准曲线上查得硝酸盐氮含量(mg)。 四结果及分析 ■适用范围 本法适用于测定饮用水、地下水和清洁 地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为 0.02mg/L;测定上限为2.0mg/L