环己酮肟的制备将20g醋酸钠置于250l三角烧瓶中，加水60ml,使醋酸纳溶解， 此时若有不溶物质需过滤除去。再加入14g(0,2o1)羟胺盐酸盐使溶解，略微加热此溶液 使其达到35-40℃。分批加入15m1环己闹，每次约2l,边加边摇动 ,即有白色环己酮肟品 体析 若此时环己酮肟结品呈白色小球状，则表示反应未完全，尚有环己酮存布 需继 振摇。待川完后，用橡皮塞店住瓶口，微烈振摇2一3mn,环已酮肟呈白色粉状结品析出 冷却后抽气过滤，并用少量水洗涤品体，抽干后在滤纸上将品体压干，放在空气中晾干。纯 环已罚肟为白色品体.熔点89-90℃ 环己酮肟排制备己内酰胺在一个800m1烧杯中放置10g环己酮肟及80%疏酸20m1 转动烧杯使两者很好混溶。用 小火加热， 当开始有气泡 产生时（约在120℃）立即移去烧 下的火焰。此时发生放热反应，温度自行上升（可达160℃），反应在几秒钟内即可完成 待稍冷后，将此溶液倒入一个装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的250m1三颈瓶中，并在冰 盐浴中冷却。当溶液温度下降全05℃时，自滴液漏斗中小心缓慢地滴入2%氢氧化御溶液， (此时温彦应控制在10℃以下，以避免己内联密在温度高时发牛水解)，直个菜液对石孩试 红呈碱性（通常约需加24%氢氧化钾溶液130m1,在70-80 内加完 在中和过程中有硫酸钾析出，抽气过滤除去之，滤液倒入分液漏斗中，每次用20加1氯 仿萃取，共萃取五次。固体硫酸御用10m1氯仿洗两次，合并氯仿溶液，用5m1水沈涤，以 除去氯彷层中的碱性。然后在水浴上蒸除氯彷，产物可用减压蒸馏方法纯化。在用油泉减压 前.应先用水减压以蒸除线余氯仿。己内酰胶在127-133℃/7mHg或若139-140C/12mm出6 下沸腾，可得己内酰胺6一7g。纯己内酰胺的熔点68-70℃.己内酰胺易吸潮，应贮存在常闭 的容器中 注意事项： (1)环己酮肟重排制备己内酰胶时，山于重排反应很激烈，故需用大烧杯以利散热， 使反应缓和。环己酮肟的纯度对重排反应有影响。 (2)环己丽肟重排制备己内酰胺时，用氢氧化御中和时，开始的101须加得【分缓慢 以免温度急制升 产品得率 氢氧化钠虽比氧氧化御便宜，但若采用氧氧化钠中和，因 析出大量的硫酸钠水合物固体，影响散热，从而影响产品得率。也可以采用20%的氢氧化铵 溶液中和。 2、己内酰胺的碱催化（阴离子型）聚合 50mL三颈瓶中加入25g己内酰胺单体，加热到110℃，加入氢氧化钠35一45mg(摩尔 比1：0.004-0.005)， 并存授拌下抽真空，升商温度全130-10℃，并作此温度下保特抽真空 20mi,以保证尽量除去水份。停止抽真空，加入0.182g甲苯二异氰酸指（酰某化试济 和单体的摩尔比为0.003：1)，迅速搅匀后例入在烘箱中维持恒温在160℃的干燥模具（本实 验中以25mm×200mm长的试管为模具)中，在烘箱中保温15min左右即开始聚合，保温1h 后取出脱模。 五、结果讨论 因为本实验是使用常压聚合法，水在己内酰胺尚未聚合前就容易脱离反应体系，因而不 适宜用水作催化剂。改用@一氨基己酸作催化剂，在反应机理上则是一样的。若要采用水作 催化剂，须在封管或高压中进行反应。例如在一玻管中加入3g己内酰胺，再用滴管加入单 体质量1%的蒸馏水。用纯氮置换去玻管中的空气后，封闭管口，加上保护套后放入聚合炉 于250℃加热5就 反应后期应得极粘网的熔融物 尽量除尽反应体系中的水份（单体中，以及单体和氢氧化钠反应生成）是实验成敷的关 通常模具温度应比铸料液温度高20-30℃为宜